脾氨肽口服冻干粉中游离氨基酸及肽的含量测定

目的：建立定量分析脾氨肽口服冻干粉中游离氨基酸与肽含量的方法.方法：采用氨基酸分析仪,以外标法定量测定游离氨基酸与酸水解后总氨基酸的含量,总氨基酸与游离氨基酸的差值即为肽的含量.结果：各氨基酸在各自测定浓度20％～180％的范围内线性关系均良好（r均在0.999以上）;游离氨基酸回收率在97.2％ ～ 103.9％之间,总氨基酸的回收率在93.1％～ 101.7％之间,RSD均小于2.0％（n=9）.结论：本方法能够准确地测定样品中游离氨基酸及肽的含量.     

三七与三七药渣中游离氨基酸的含量比较及氨基酸提取工艺的研究

目的：比较三七药材与复方血栓通胶囊三七药渣中十八种氨基酸的含量,探讨三七药渣入药的合理性,并对三七氨基酸提取工艺进行考察。方法：采用高效液相色谱法进行含量测定,色谱柱为岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱（3.0mm×75mm,2.2μm）;流动相以乙腈-0.05mol/L醋酸钠溶液梯度洗脱,0～8min,乙腈为5%;8～42min,乙腈为5%→28%;42～45min,乙腈为28%→40%;45～70min,乙腈为40%→60%;70～80min,乙腈为60%→5%;80～90min,乙腈为5%;柱温：室温;检测波长：254nm;流速：1mL×min-1;进样量：5μL。记录时间：70min。提取工艺优选采用单因素试验法考察提取次数、提取时间和溶媒倍量3个影响因素。结果：三七药渣中十八种氨基酸含量为0.092%～0.149%;最佳提取工艺为12倍量的0.1mol·L-1盐酸超声提取3次,每次1h。结论：三七药渣中仍含有大量氨基酸,建议三七原药材直接入药。     

水解蛋白注射液中游离氨基酸含量的测定及分析

目的:建立二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生化法测定水解蛋白注射液中游离氨基酸含量,并对水解蛋白注射液质量进行分析。方法:采用DNFB为衍生化试剂进行衍生,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1醋酸钠溶液(含1%N,N-二甲基甲酰胺,调pH为6.4)与50%乙腈水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长360nm。结果:各氨基酸的线性关系良好;平均回收率(n=6)为98.7%～100.8%,RSD为0.46%～3.3%。结论:本研究建立了水解蛋白注射液游离氨基酸测定方法,为质量标准中游离氨基酸含量测定限度的制定提供了依据。     

绞股蓝游离氨基酸含量的测定

绞股蓝是葫芦科植物，从该植物中已分离出70多种皂忒，其中有6种与人参皂式相同。它所含的氨基酸有利于人体新陈代谢中蛋白质的合成利用。本文对其所含的游离氨基酸成份进行定性定量分析。实连样品购自厦门亚热带植物研究所，为“厦代一号”纹股蓝．氨自治的提取，分离：取绞股蓝全草粉末sg，用zsoml开水浸泡2次，每次于osc水浴上保温smin，过滤．合并两次游液500ml于水治上蒸干，成棕黄色混音。加蒸馏水榕解，过滤，滤波20ml备用．附表绞股蓝羽田＊至四测定结果（＂g／g生药）取109732型强酸性阳离子交换树脂，粒度大于80目，小于60目，按…     

HPLC测定转移因子注射液中游离氨基酸含量探讨

目的探讨转移因子注射液中游离氨基酸含量的测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法进行含量测定,色谱柱为Diamonsil C18（250.0 mm×4.6 mm,5μm）;检测波长：360 nm;进样量：20μL;柱温：（40±1）℃,流速：1.0mL/min;梯度洗脱;流动相：A液为0.1%三氟乙酸,B液为0.1%三氟乙酸乙腈,用0.45μm滤膜过滤并脱气,2,4-二硝基氟苯柱前衍生,梯度洗脱。结果游离氨基酸面积线性关系良好,r^2=0.997 7,相对标准偏差为0.6%。结论 HPLC法测定转移因子注射液中游离氨基酸含量简便、快捷、准确,值得推广应用。     

眼氨肽注射液中氨基酸的含量测定

目的测定眼氨肽注射液中氨基酸的含量。方法运用AccQ.Tag方法对眼氨肽注射液中氨基酸进行衍生化处理,用反相HPLC分离衍生产物,用紫外检测器以外标法在248nm处定量检测衍生化物。结果各种氨基酸的含量符合规定。结论本方法峰分离度好,结果准确可靠,可以用于眼氨肽注射液的含量测定。     

用猪血生产混合氨基酸中肽含量测定法

<正> 一、引言用酸水解猪血蛋白生产混合氨基酸时,水解程度的测定是确定水解时间的一个很重要的手段。它的准确与否将影响氨基酸的得率与成本。常用的测定蛋白质水解程度的方法有双缩脲法和Folin-酚法。采用双缩脲法进行测定,由于猪血中含有大量的铁离子,故对显色反应有一定的干扰,影响测定的准确性。为此,我们对样品的处理方法进行了探讨,选择了一种较好的方法。实验证明,通过该方法处理,可     

超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定梅花鹿茸中总游离氨基酸与游离氨基酸含量

目的建立市售梅花鹿茸中总游离氨基酸及16种游离氨基酸的含量测定方法,为该药材的质量评价提供检测手段。方法采用紫外分光光度法,以色氨酸为对照品,建立市售梅花鹿茸中总游离氨基酸的含量测定方法,检测波长570 nm。采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS),建立市售梅花鹿茸样品中16种游离氨基酸含量测定方法,采用ACQUITY BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);以20 mmol·L^-1乙酸铵溶液-含0.5%甲酸的乙腈溶液(15:85)为流动相A,含0.5%甲酸的20 mmol·L^-1乙酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱;流量0.6 mL·min^-1;柱温35℃。质谱部分采用电喷雾电离源(ESI),以多反应离子监测(MRM)模式检测。结果总游离氨基酸成分浓度与吸光度呈良好线性关系(r=0.999 6);方法精密度、重复性和稳定性RSD均<3.3%;平均加样回收率98.9%;RSD为2.1%。16种游离氨基酸成分浓度与峰面积呈良好线性关系(r>0.999 5);...     

氨基酸分析法测定复方骨肽注射液中多肽含量

目的建立复方骨肽注射液中多肽含量的氨基酸分析法。方法氨基酸水解方法:6mol.L-1盐酸110℃水解22h;氨基酸衍生方法:异硫氰酸苯酯(PITC)法;HPLC条件:Agilent Eclipse AAA色谱柱;流动相A:0.1mol.L-1乙酸钠(用冰醋酸调至pH 6.5)-乙腈(97∶3);流动相B:乙腈-水(4∶1);流速:1.0mL.min-1;检测波长:254nm。结果 18种氨基酸的线性、精密度及稳定性良好;除水解样品中的胱氨酸与色氨酸外,其他氨基酸的回收率均达到定量要求。结论方法准确、专属性强,可作为复方骨肽注射液中多肽的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定板蓝根中主要游离氨基酸的含量

目的:采用柱前衍生法测定板蓝根中5种游离氨基酸含量。方法:采用异硫氰酸苯酯柱前衍生,高效液相色谱法测定了板蓝根中精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸和缬氨酸的含量。色谱柱:Phenomenex ODS 3(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相A:醋酸钠缓冲溶液-乙腈(370:28),流动相B:乙腈-水(4:1),流速1 mL·min~(-1),流动相A与B比例,0.00 min为100:0;18.00 min为91:9;18.01 min为80:20;40.00 min为67:33;40.01 min为0:100,保持5.00 min。柱温43℃,测定波长254 nm;结果:本方法测定精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸和缬氨酸的线性范围分别为0.016-0.47(r=0.9993),0.0018—0.072(r=0.9995),0.0022—0.086(r=0.9994),0.016-0.80(r=0.9997),0.0019—0.097 mg·mL~(-1)(r=0.9998);平均回收率分别为94.9%,108.8%,98.2%,99.0%和96.6%。结论:本法不需要专门的氨基酸分析仪,操作简便,灵敏度高,结果准确可靠。     

学龄儿童血浆游离氨基酸含量和智能发育

小儿智能发育反映了中枢神经系统机能。近年来,发现某些氨基酸的结构特点和它们的中枢作用之间有一定的联系,而脑组织中氨基酸水平又直接受血浆游离氨基酸含量的影响。因此,在生理状态下,可能存在着血浆游离氨基酸含量和智能发育的内在联系,这种联系可能为人体氨基酸代谢及其疾病的研究提供参考。     

脑蛋白水解物注射液氨基酸含量及肽图测定

目的 测定脑蛋白水解物注射液氨基酸含量及肽图；方法 高效液相色谱法；结果 脑蛋白水解物注射液含有十七种氨基酸和低分子肽。结论 脑蛋白水解物注射液氨基酸含量及肽图均与进口脑活素注射液一致。     

小牛血去蛋白提取物注射液中游离氨基酸的含量测定

目的 用异硫氰酸苯酯（PITC）柱前衍生高效液相色谱法（HPLC法）测定小牛血去蛋白提取物注射液中游离氨基酸。方法 采用PITC-甲醇-三乙胺（1：8：1）为衍生试剂（临用前配制），用C18柱在室温下采用二元梯度洗脱，于254 nm波长处检测。结果 氨基酸浓度在3.5～56.0 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系。结论 该方法简单可行。     

高效液相色谱法测定康复新液中5种游离氨基酸含量

目的建立二硝基氟苯（DNFB）柱前衍生化法同时测定康复新液中主要游离氨基酸的含量。方法采用DNFB为衍生化试剂,高效液相色谱（HPLC）法测定康复新液中甘氨酸、脯氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸含量。色谱柱为Elite AAK C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相0.05 mol&#8226;L－1醋酸钠溶液（含1% N,N 二甲基甲酰胺,pH6.8）与50%乙腈水溶液梯度洗脱;流速：1.2 mL&#8226;min－1;检测波长：360 nm;柱温：27 ℃;进样量：20 μL。结果甘氨酸线性范围2.25～18.06 μg,r＝0.999 9;脯氨酸线性范围1.81～14.53 μg,r＝0.999 9;丙氨酸线性范围3.73～29.8 μg,r＝0.999 9;缬氨酸线性范围1.76～14.12 μg,r＝0.999 9;亮氨酸线性范围2.06～16.48 μg,r＝0.999 9。平均回收率分别为98.53%,99.60%,100.26%,96.90%,99.91%;平均RSD分别为1.99%,1.68%,1.85%,1.69%,1.80%（n＝9）。4家企业产品的5种主要游离氨基酸含量差异较大。结论该方法操作简便、准确,重复性、稳定性好。     

糯稻根颗粒剂制备及其游离氨基酸的鉴别与含量测定

目的制备糯稻根颗粒剂，并建立其质量标准。方法将糯稻根水煎液加ZTC1＋1天然澄清剂处理后，浓缩至稠膏，并制成颗粒剂。用TLC对游离氨基酸定性，用氨基酸分析仪测定其总含量。结果糯稻根颗粒剂中含有15种游离氨基酸，且总含量≥2．23mg·g^-1。连续3个批号产品的各项指标均符合中国药典2005版一部附录颗粒剂项下的规定。结论糯稻根颗粒剂制备工艺合理，所建立的方法简便、准确、可靠。该制剂也是首次研制。     

HPLC法测定L-肌肽中的游离氨基酸的含量

目的采用柱前衍生高效液相色谱法对L-肌肽原料药中的游离氨基酸进行测定。方法采用异硫氰酸苯酯(phenyl isothiocyanate,PITC)柱前衍生高效液相色谱法,使L-肌肽中游离的β-丙氨酸和L-组氨酸衍生物达到完全分离,并测定其含量。色谱柱为DiamonsilTM C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol.L-1醋酸钠溶液(体积比为13∶87),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温为35℃。结果HPLC法测定β-丙氨酸和L-组氨酸的线性范围分别为2.01～20.10 mg.L-1(r=0.999 7)和2.00～20.00 mg.L-1(r=0.999 3);平均回收率分别为110.6%和98.2%。结论HPLC法无需专业的氨基酸分析仪,可用于L-肌肽中游离氨基酸的检查。     

三种黄芪中游离氨基酸研究

目的：为合理开发利用黄芪的植物资源提供参考。方法：对黄芪经适当提取分离后,用6300氨基酸自动分析仪测定游离氨基酸含量,检测波长λ1=570nm,λ2=440nm,柱温50-65-77℃。结果：游离氨基酸总含量云南栽培黄芪为1.7343%,梭果黄芪为0.5608%,金翼黄芪为0.3741%。结论：游离氨基酸含量云南栽培黄芪最高,金翼黄芪最低。     

烟曲霉菌中抗真菌活性肽类物质的分离与纯化

目的从烟曲霉菌培养上清液中分离纯化具有抗真菌活性的肽类物质 (FIP)。方法用离子交换柱层析法分离 ,用反相高效液相色谱法进一步纯化 ,经聚丙烯酰胺凝胶电泳分析确定相对分子质量。结果从烟曲霉菌培养上清液中分离出一种具有抗真菌活性的FIP。纯化后得到高活性的精制FIP ,其相对分子质量约为 8kD ,MTT法测定结果表明 ,FIP对 5种真菌均具有明显的抗真菌效应。结论烟曲霉菌培养上清液中含有抗真菌活性的肽类物质。     

黑点蛤蚧与红点蛤蚧微量元素及氨基酸含量的比较

目的：寻求来自广西的黑点蛤蚧与来自越南南部的红点蛤蚧在药效差别上的药化基础。方法：利用原子吸收光谱仪和氨基酸自动分析仪,检测这两类蛤蚧的4种微量元素和17种氨基酸含量。结果：红点蛤蚧的Cu、Fe及人体必需氨基酸的含量比黑点蛤蚧的高许多。结论：红点蛤蚧的营养滋补作用比黑点蛤蚧强。     

羊齿天门冬与天门冬的有效成分及氨基酸含量比较

本文分析了羊齿天门科与天门冬已醇浸出物及激离氨基酸,结果表明羊齿天门冬含16种氨基酸,氨基酸的总含量比天门冬高30%以上.且薄层分析表明羊齿天门冬含有效成分天门冬酰胺明显高于天门冬.