维U颠茄铝胶囊Ⅲ含量测定方法的改进

目的:改进维U颠茄铝胶囊Ⅲ中维生素U和氢氧化铝含量测定方法。方法:从供试液处理方法(由过滤改为离心后取上清液)改进维生素U含量测定方法;从样品分离提纯操作和滴定时减少指示液的用量方面改进氢氧化铝含量测定方法;同时比较改进法与原标准方法测定样品含量的结果。结果:改进法的方法考察学结果符合要求;两种方法测得维生素U及氢氧化铝的含量结果基本一致,但改进方法测定耗时减少(维生素U由约6¹0 h缩短为约1 h,氢氧化铝由约410 h缩短为约1 h,氢氧化铝由约4⁵ h缩短为约25 h缩短为约2³ h)。结论:改进法省时、操作简便,滴定终点容易判断,含量测定结果准确,精密度好,可作为维U颠茄铝胶囊Ⅲ含量测定的替代方法。     

市售维U颠茄铝胶囊中颠茄提取物含量考察

目的考察市售维U颠茄铝胶囊的质量,确保人民用药安全有效。方法采用高效液相色谱法检测部分市售维U颠茄铝胶囊中颠茄提取物的含量。结果在考察的11个批次不同厂家生产的维U颠茄铝胶囊中,颠茄提取物含量低于国家标准的有4批,占总考察批次的36%,刚刚达标的有3批,占总考察批次的27%,两项共计63%。结论市售维U颠茄铝胶囊质量状况不容乐观,应加强管理。     

HPLC法测定维U颠茄铝镁胶囊中硫酸阿托品含量

目的建立维u颠茄铝镁胶囊中硫酸阿托品的含量测定方法。方法采用HPLC法,用十八烷基硅胶键合色谱柱,流动相：乙腈-0．01mol／L庚烷磺酸钠溶液（22：78）,检测波长：208nm;流速1．0mL／min,进样量10曲。结果硫酸阿托品存5．0125～100．25μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9996）,平均加样回收率为97．4％,RSD为1．1％（n=6）。结论该方法简便快捷,准确、重现性好,灵敏度高,可用于建立维U颠茄铝镁胶囊的定量质量标准。     

影响维U颠茄铝胶囊稳定性的因素分析

目的探讨维U颠茄铝胶囊制备工艺对其稳定性的影响.方法以颠茄浸膏中阿托品的含量为评价指标,筛选满足产品质量要求的制备工艺.结果用正交试验设计法在β-环糊精用量、包合时间和包衣材料用量中优化出最佳制备工艺,产品稳定性得到很大提高.结论该工艺简便可行,适用于实际生产.     

维U颠茄铝胶囊质量标准商榷

目的：结合监督检验工作,分析评价维U颠茄铝胶囊质量标准。方法通过实例归纳总结维U颠茄铝胶囊的检验结果,从质量标准入手,结合检验结果,分析质量标准存在的问题。结果维U颠茄铝胶囊质量标准存在不能客观评价其内在质量的问题。结论应修订维U颠茄铝胶囊质量标准。     

关于维U颠茄铝胶囊(Ⅱ)质量标准的商榷

维U颠茄铝胶囊为吉林修正药业生产的用于治疗消化性溃疡的药物.处方由维生素U(碘甲基蛋氨酸),氢氧化铝,颠茄浸膏等组成.笔者在执行吉林省地方标准[1]中认为有几处不尽完善.特提出以下几点意见供同行商榷.     

高效液相色谱法测定维U颠茄铝镁片中硫酸阿托品含量

目的用高效液相色谱法测定维U颠茄铝镁片中硫酸阿托品的含量。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以0.5%三乙胺溶液(0.2%四氢呋喃,用冰醋酸调pH至6.10)-乙腈(80∶20)为流动相,检测波长为210 nm,柱温为室温。结果硫酸阿托品质量浓度在24.18～290.16μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.21%,RSD=1.1%(n=5)。结论该法简便、快速、准确且专属性强,可用于产品的质量控制。     

维U颠茄铝胶囊中颠茄流浸膏HPLC鉴别方法的建立

目的:建立了维U颠茄铝胶囊中颠茄流浸膏的HPLC鉴别方法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,磷酸-三乙胺溶液(取三乙胺4ml,加水1000ml,用磷酸调pH至7.5)—乙腈(85:15)为流动相的高效液相色谱法。结论:HPLC法专属性强,准确度高,可作为TLC鉴别方法的补充。     

维U颠茄铝胶囊薄层鉴别方法改进

目的 改进维U颠茄铝胶囊的薄层色谱(TLC)鉴别方法.方法 采用稀碘化铋钾试液作为显色剂,对制剂中的硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱进行定性鉴别.结果 薄层色谱中能明显地检出硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱.结论 该方法简便可行,专属性强,重现性好.     

维U颠茄铝胶囊质量标准中TLC鉴别方法的改进

目的:建立了维U颠茄铝胶囊TLC鉴别的改进方法。方法:改进了原标准的样品前处理方法;增加了氢溴酸山莨菪的TLC鉴别。结论:新建方法的样品提取率较原方法高,专属性较原方法更强。     

维U颠茄铝胶囊含量测定方法的问题探讨

国家药品标准中维U颠茄铝胶囊有三个处方,处方Ⅰ和Ⅱ完全相同,处方Ⅲ和处方Ⅰ、Ⅱ的区别只是颠茄浸膏的加入量处方Ⅲ每100粒加10g,处方Ⅰ、Ⅱ加适量。维U颠茄铝胶囊中碘甲基蛋氨酸的含量测定方法处方Ⅰ、Ⅱ采用银量法,处方Ⅲ采用中和法,另外,其它检测项目三个处方都有不同,我们     

维U颠茄铝胶囊Ⅱ近红外判别模型的建立

目的:建立维U颠茄铝胶囊II的近红外判别模型。方法:取8 887.1～4 119.5 cm-1谱段范围的漫反射光谱,进行一阶导数加矢量归一化数据前处理后建立判别模型。结果:14批维U颠茄铝胶囊II在模型设定CI限度范围内,而1批假冒品和6种化学成分类似或相同的药品均在模型设定CI限度范围外。结论:本文建立该药品牌的判别模型可区分维U颠茄铝胶囊Ⅱ的真假。     

维U颠茄铝胶囊颠茄提取物含量测定的不确定度评定

我国加入世贸组织后,各检验领域都对检验工作的质量提出了更高的的要求,在参加能力验证和比对中经常要求报告结果时附不确定度指标.国家质量技术监督局于1999年批准颁布了JJF1059-1999<测量不确定度评定与表示>,CNAL/AC01:2005<检测和校准实验室认可准则>对申请认可的实验室在测量不确定度方面提出了明确要求.     

反相离子对高效液相色谱法测定颠茄合剂中阿托品的含量

目的建立反相离子对高效液相色谱法测定颠茄合剂中阿托品含量的方法 方法固定相：Alltima C18色谱柱(46 mm×250 mm，5 μm)； 流动相：005 mol·mL 1庚烷磺酸钠水溶液 乙腈(65∶35)；检测波长：210 nm。结果阿托品在8～120 μg·mL 1范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系， 回归方程为A＝15 308163 9C－72 915407 3，r＝0999 5，平均回收率9987%，RSD＝175%。结论该方法简便、快速、准确，可用于测定颠茄合剂中阿托品的含量。     

维U颠茄铝胶囊致过敏反应1例

患者,男,33岁。因上腹部隐痛2 d,自服维U颠茄铝胶囊(斯达舒,吉林修正药业集团股份有限公司生产,批号030832)2粒tid,服药1次后即感皮肤微痒,服药3次后全身皮肤出现大小不等红色斑丘疹,伴剧烈瘙痒和刺痛感,急来我院就诊。体检:T 37.3℃,P 87次·min-1,心肺无异常,颈     

维U颠茄铝胶囊中硫酸阿托品含量测定方法改进

目的改进维U颠茄铝胶囊中硫酸阿托品的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为Thermo ODS C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以三乙胺磷酸溶液（取三乙胺4mL,加水500mL,加磷酸1．8mL,加水至1000mL）-乙腈（85：15）为流动相,检测波长为206nm。结果硫酸阿托品质量浓度线性范围为2．25～13．56μg／mL（r=0．9996）,平均回收率为99．2％,RSD=0．9％（n=6）。结论所建立的方法可准确测定样品中硫酸阿托品含量。     

维U颠茄铝胶囊质量标准探讨

维U颠茄铝胶囊原地方标准曾用名为胃得宁胶囊、斯达舒胶囊.国家药监局完成化学药品地方标准上升国家标准工作后,维U颠茄铝胶囊、维U颠茄铝胶囊Ⅱ、维U颠茄铝胶囊Ⅲ分别被收载在《国家药品标准》化学药品地方标准上升国家标准第六册、第十一册和第十五册.现就该药品质量标准存在的问题进行探讨.     

柱前衍生化HPLC法测定维U颠茄铝胶囊中维生素U的含量北大核心CSCD

目的:对维U颠茄铝胶囊中维生素U含量测定的方法进行改进,根据维生素U的特殊结构,建立柱前衍生化HPLC检测法测定其含量。方法:以二硝基氟苯(FDNB)为柱前衍生剂,在碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液(pH 10.0)介质中进行衍生化反应;以HPLC法测定含量,采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L^(-1)乙酸钠溶液(用乙酸调pH至6.5)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0m L·min^(-1),检测波长360 nm。结果:2种结构维生素U(氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸)的衍生产物色谱分离效果均良好,氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸质量浓度分别在为20.12~201.20和29.23~292.31μg·m L^(-1)范围内线性关系良好,氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸的加样回收率分别为97.33%~98.74%和97.71%~99.24%,RSD(n=6)分别为1.95%~2.52%和1.85%~2.78%;以本文的柱前衍生化HPLC法测得的不同厂家的3批样品中维生素U含量分别为99.06%、99.73%、100.52%,传统滴定法测得的含量分别为101.07%、102.26%、99.79%,两法结果基本一致。结论:方法学验证结果表明,本文建立的方法可以用于测定维U颠茄铝胶囊制剂中维生素U的含量。     

离子对色谱法测定硫酸阿托品滴眼液的含量

目的建立测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量的方法. 方法采用Alltech-C18(5μm 4.6×250mm)色谱柱固定相,以乙腈-0.05mol/L庚烷磺酸钠水溶液(3565)为流动相,检测波长210nm.结果硫酸阿托品在8 ～120μg/mL浓度范围内线性良好,线性回归方程为 A= -72 915.407 3+15 308.163 9C,r=0.999,平均回收率为100.2%,RSD=0.65%.结论本法操作简单,快速,准确可靠,回收率高.