毛细管气相色谱法测定盐酸美金刚原料药中三氯甲烷的残留量

目的:建立毛细管气相色谱法测定盐酸美金刚原料药中三氯甲烷残留量的方法。方法:色谱柱为DB-1701石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为电子捕获检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂。结果:三氯甲烷检测浓度线性范围为1.2～60μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率为99.6%(RSD=0.8%);定量限为1.02pg;3批样品中三氯甲烷残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于盐酸美金刚原料药中三氯甲烷残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定盐酸多塞平顺式异构体含量

目的建立毛细管气相色谱法测定盐酸多塞平的顺式异构体含量的方法。方法用OV-101色谱柱,载气为氮气,FID检测器,柱温235℃,进样口温度250℃,检测温度300℃。结果盐酸多塞平的顺式异构体在0.02~0.18 mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 1;平均回收率为99.2%,RSD=1.3%;定量限为4.0 ng。结论该方法操作简单,实验快速,可用于盐酸多塞平顺式异构体的质量控制。     

气相色谱法测定盐酸艾司洛尔注射液中的甲醇含量

目的：建立气相色谱法测定盐酸艾司洛尔注射液中的甲醇含量。方法：色谱柱：HP-INNOWaX：30m×0.25μm×250μm;载气：氮气;检测器：FID火焰检测器;进样口温度250℃;检测器温度250℃。结果：甲醇在5.02～100.51μg/mL范围内有良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率（n=6）为99.70%,RSD=0.51%;有关物质A在8.11～243.36ng范围内呈良好的线性关系,r=1.0000;平均回收率为99.94%（n=6）,RSD%=0.31%。结论：本法简单、准确、重复性好,区分力强,可作为盐酸艾司洛尔注射液中甲醇的质控方法。     

气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中四种有机溶剂残留量

目的建立盐酸洛哌丁胺中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,FID检测器,在毛细管色谱柱J＆WDB-624上程序升温,载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度250℃,测定盐酸洛哌丁胺中异丙醇、乙酸乙酯、甲基异丁基酮、甲苯的残留量。结果待测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论本实验建立的方法灵敏、准确,适用于盐酸洛哌丁胺中有机溶剂残留量的检测。     

离子色谱法测定盐酸莫西沙星中氯离子含量

目的:建立离子色谱法测定盐酸莫西沙星中氯离子含量.方法:采用Dionex IonPac TM AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子交换色谱柱,淋洗液为25 mmol·L-1氢氧化钾溶液,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测器温度为35℃,抑制型电导检测.结果:氯离子与常见的其他离子分离良好,氯离...     

毛细管气相色谱法测定盐酸头孢唑兰有机溶剂残留量

目的 建立毛细管气相色谱法测定盐酸头孢唑兰有机溶剂残留量。方法 色谱柱：采用气相色谱法测定,聚乙二醇为固定相的毛细管色谱柱(WAX 30.0m×0.53mm,1.0μm)(30.0m×0.53mm,1.0um);载气为氮气。检测器温度：250℃;进样口温度：200℃;程序升温：初始温度50保持6min,以15℃.min-1升温至180℃,保持5 min;顶空进样。平衡温度为70℃,平衡时间为30 min。分流比为1：5,溶剂为二甲基亚砜。结果 被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论 该方法可用于盐酸头孢唑兰中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中6种有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、乙腈、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺6种有机溶剂残留量。方法采用气相色谱法,色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱(30.0m×0.53mm,1.0μm),载气为氮气,进样口温度为250℃,FID检测器温度为280℃;柱温为50℃,保持5min,以15℃·min-1升温速率升至200℃,维持6min,溶剂为二甲基亚砜。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度线性关系良好,精密度和回收率良好。结论该方法准确、可行,可作为盐酸倍他洛尔的质量控制与评价的一种直观、合理、有效的技术手段。     

气相色谱法测定盐酸美金刚片的含量

建立了测定盐酸美金刚片含量的气相色谱(GC)方法。方法采用Agilent DB-225 (30m*0.53mm,1.0μm)毛细管色谱柱,以氮气为载气,流速5mL.min-1,柱温：110℃,进样口温度：250℃,进样量：2.0μL。火焰离子化检测器(FID),检测器温度：250℃。以盐酸金刚乙胺作为内标物测定盐酸美金刚片的含量。盐酸美金刚在0.157 8mg.mL-1～0.480 6mg.mL-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.999 0)。所建立的方法准确、回收率较为理想,可用于盐酸美金刚片含量的测定。     

气相色谱法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量

目的 采用气相色谱法(GC)测定盐酸普鲁卡因注射液的含量.方法 采用J ＆ W DB-1毛细管柱(30 m×0.452 mm,2.55 μm), 载气为氮气 ,柱温 220℃,检测器FID温度250℃.结果 平均回收率为99.0%,RSD=0.84% (n=5)结论所建方法简便,结果准确,可用于盐酸普鲁卡因注射液的质量控制.     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸右美托咪定中残留溶剂含量

目的 建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸右美托咪定中11种残留溶剂含量.方法 色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱,采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃,以水为溶剂,外标法计算残留溶剂的含量.结果 甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、二氧六环、甲苯色谱峰均...     

HPLC-ELSD检测盐酸氨基葡萄糖中的有关物质

目的采用HPLC-ELSD法测定盐酸氨基葡萄糖中的有关物质。方法采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.1%TFA溶液-乙腈(90:10);流速0.8 m.lmin-1;柱温30℃;检测器为Dikma Sedex75蒸发光散射检测器;漂移管温度45℃;雾化气体压力3.5 bar。结果盐酸氨基葡萄糖主峰与特定相关物质峰分离良好,检测限为40 ng。结论所建方法准确、灵敏、快捷,适用于检测盐酸氨基葡萄糖中的有关物质。     

盐酸兰地洛尔中残留溶剂测定方法研究

目的建立一种气相色谱法同时测定盐酸兰地洛尔中有机残留溶剂正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、二甲基亚砜的残留量.方法色谱柱:以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的极性毛细管柱(30m×0.32mm,0.50μm);检测器:氢火焰离子检测器(FID);检测器温度220℃;进样口温度200℃;柱温度:程序升温,初始温度40℃,保持5min,再以20℃·min-1升温至180℃保持3min;载气:氮气.结果该色谱条件下,各组分分离良好,平均回收率99.44%与100.25%之间,RSD值在0.602%与0.699%之间.结论本方法准确、可靠,测定方法简单、快速、重现性好.     

盐酸阿扎司琼有机溶剂残留量测定

目的:建立了气相色谱法测定盐酸阿扎司琼合成工艺中用过的1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、碘甲烷、乙醇与乙醚有机溶剂残留量。方法:气相色谱法,顶空进样,氢火焰离子化检测器(FID),以水为溶剂,采用甲基聚硅氧烷和5％苯基-95％甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱串联(HP-1+HP-5:30 m×0.53 mm+10 m×0.53 mm)。进样口温度200℃,检测器温度250℃,顶空取样瓶在90℃加热18 min。柱温先在35℃恒温6 min,然后以每分钟40℃的升温速率升至150℃,维持4 min。结果:各成分线性试验所得回归方程,相关系数均在0.99以上,最低检出限分别为0.3,1.3,18,41.3,13,6.7 ng。加样回收率均在 96.0％-101.5％,RSD<2.O％(n=9)。结论:经方法学试验验证,该方法准确、灵敏、可靠,测得各组分的线性、精密度、加样回收结果良好。     

气相色谱法测定盐酸丙哌维林缓释胶囊中有机溶剂残留量

目的 建立气相色谱法测定盐酸丙哌维林缓释胶囊中异丙醇的残留量.方法 采用气相色谱法,FID检测器,聚乙二醇为固定相毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1μm),程序升温(40℃,保持5 min,以40℃/min升至200℃,保持1 min),进样口温度为200℃,检测器温度为280℃,载气为N2,以N,N-二甲基甲...     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸克伦特罗中溶剂残留

摘 要 目的:建立盐酸克伦特罗中乙醇、异丙醇、二氯甲烷3种有机溶剂残留量的分析测定方法。方法: 顶空毛细管气相色谱法,FID检测器,进样口温度为140℃,检测器温度为250℃,DB-624石英毛细管柱（30 m×0.32 mm,1.8 μm）,起始柱温为40℃,维持7 min,再以30℃·min^-1升至200℃,维持5 min。顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为45 min。结果:被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于盐酸克伦特罗溶剂残留的质量控制。     

离子色谱法测定盐酸平阳霉素中的氯离子

目的 建立离子色谱法测定盐酸平阳霉素中的氯离子含量,推测其成盐比例.方法 采用Dionex IonPae AS11-HC(250mm×4mm,5μm)为色谱柱,以20mmol/L氢氧化钠溶液为淋洗液,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测池温度为35℃,抑制性电导检测器的抑制电流为100mA;测定3批盐酸平阳霉素中氯离子的含量,换算出盐酸含量,并进行了方法学验证.结果 在2～30μg/mL浓度范围内,氯离子溶液的峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=1.0000),加样回收率分别为98.6％、99.5％和99.5％;RSD分别为0.82％、0.21％和0.45％(n=3),3批盐酸平阳霉素中氯离子的含量折算成以盐酸计,平均含量为6.83％.结论 本研究建立的离子色谱法操作简单,线性范围、重复性、回收率好,能适用于测定盐酸平阳霉素中氯离子含量,进而得到平阳霉素与盐酸成盐比例为1∶3.     

顶空-毛细管气相色谱法测定盐酸伪麻黄碱中有机溶剂的残留量

目的：建立盐酸伪麻黄碱合成过程中所用乙醇、丙酮、异丙醇、氯苯、二甲苯等有机溶剂残留量的检测方法。方法：采用毛细管气相色谱法,顶空进样,氢火焰离子化检测器（FID）,载气为氮气,色谱柱为岛津Rtx-624（30m×0.32mm,1.8μm）毛细管色谱柱,程序升温40℃保持10min,然后以4℃·min-1的速度升温至100℃,再以10℃·min-1的速度升温至200℃保持3min。进样口温度220℃,检测器温度250℃,分流比7∶1,以水为溶剂。结果：采用该方法 5种有机溶剂均得到较好的分离与测定,各溶剂线性试验所得回归方程相关系数均在0.99以上,加样回收率在91.1%～105.9%之间。精密度RSD%〈7%。结论：该方法灵敏,准确可靠,可达到盐酸伪麻黄碱有机溶剂残留量的检测要求。     

气相色谱法测定盐酸金刚乙胺口服液的含量

目的采用气相色谱法测定盐酸金刚乙胺口服液的含量.方法采用HP-1石英毛细管柱(相当于SE-30),以盐酸金刚烷胺为内标物,程序升温:初始温度130℃,保持5min,以6℃·min-1升至200℃,保持5min.汽化室温度:250℃;FID检测器温度:250℃;载气:氮气.结果盐酸金刚乙胺线性范围为0.2～1.6mg·mL-1(r=1.000);平均回收率为99.1%(RSD=0.8%n=9).结论本法准确、简便,适用于测定盐酸金刚乙胺的含量.     

气相色谱法测定盐酸阿比多尔中6种残留溶剂

目的:建立气相色谱法(GC)测定盐酸阿比多尔中的丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷和三氯甲烷6种有机溶剂残留量.方法:采用Thermo WAX气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);FID检测器;进样口温度为220℃,检测器温度为240℃;载气为氮气,载气流速为2 mL·min-1;采用程序升温法:起始温...     

气相色谱法测定盐酸替罗非班中二氯甲烷含量

目的依据中国药典2010年版二部附录ⅤE气相色谱法项下的第二法"毛细管柱顶空进样系统程序升温法"对盐酸替罗非班中二氯甲烷含量进行测定。方法色谱柱:DB-624(30m×0.32mm×1.8μm)弹性石英毛细管柱(安捷伦公司);柱温:起始温度60℃保持15min,再以每分钟30℃的升温速率升至200℃,保持3min,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃;载气:高纯氮气;分流比:10∶1;进样量:1mL。结果 3.21～64.28μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为96.38%(n=9),RSD为0.66。