高效液相色谱法测定辅酶A效价

目的:建立辅酶A效价测定的HPLC方法。方法:采用RP-C_(18)(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH7.0)-甲醇(95:5)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长259nm,在室温下对辅酶A进行效价测定,并对HPLC法与PTA酶法的测定结果进行相关性验证。结果:辅酶A在30～150u·mL~(-1)的范围内,峰面积与效价呈良好线性(r=0.9999)。平均回收率为100.7％(n=9)。结论:该方法简单、快速、结果准确可靠,HPLC法测定的结果与PTA酶法测定结果吻合,具有良好的相关性,可作为辅酶A原料及制剂的效价测定方法。     

胰岛素及其制剂效价的HPLC测定法

报道了一种用离子交换高效液相层析测定胰岛素效价的方法,适用于胰岛素结晶和多种胰岛素注射液,层析用含7mol/L 脲的20mmol/L Tris-HCl pH7.8缓冲溶液作流动相,以0～0.2mol/L NaCl 线性梯度洗脱。普通胰岛素注射液加 Tris 液调 pH 到中性,单峰纯长效胰岛素注射液加入肝素钠使之澄清后再进行测定,并将测定结果与传统的生物测定法进行了比较。     

反相高效液相色谱法测定多糖包覆脂质体中胰岛素

目的:建立反相高效液相色谱法测定多糖包覆的胰岛素脂质体含量和包封率。方法:采用逆相蒸发-超声法制备胰岛素脂质体;用高效液相色谱法和超速离心法测定胰岛素脂质体含量与包封率;采用反相色谱柱Lichrospher ODS-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.025 mol·L~(-1)硫酸盐缓冲液(pH 2.0)-己腈(72:28)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温40℃,检测波长214nm。结果:线性范围为2～10 μg·mL~(-1)。在空白壳聚糖包覆脂质体中胰岛素加样回收率为94.65％～100.5％,日内、日间精密度的RSD分别为0.92％～1.6％和4.0％～5.6％。在空白海藻酸钠包覆脂质体中胰岛素加样回收率为96.12％～101.1％,日内、日间精密度的RSD分别为1.7％～2.4％和4.0％～4.7％。壳聚糖包覆的胰岛素脂质体和海藻酸钠包覆的胰岛素脂质体包封率分别为73.6％和68.7％,胰岛素总含量分别为0.682 mg·mL~(-1)和0.713mg·mL~(-1)。结论:本方法便捷、灵敏、准确、重现性好,可用于测定多糖包覆的胰岛素脂质体含量与包封率。     

高效液相色谱法测定注射用三磷酸腺苷辅酶胰岛素中胰岛素的含量

目的:建立注射用三磷酸腺苷辅酶胰岛素中胰岛素含量测定的HPLC方法。方法:采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.2 mol·L-1硫酸盐缓冲液(pH 2.3)-乙腈(74:26)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长214 nm,柱温40℃,对注射用三磷酸腺苷辅酶胰岛素中的猪胰岛素或牛胰岛素进行含量测定。结果:猪胰岛素和牛胰岛素分别在2-10 IU·mL-1的范围内,峰面积与效价呈良好线性(r=0.9999)。牛胰岛素平均回收率为99.3％(n＝9),猪胰岛素平均回收率为99.6％(n=9)。结论:该方法简单、快速,结果准确可靠,可作为该制剂中胰岛素的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定吡拉西坦制剂的含量

吡拉西坦 (ｐｉｒａｃｅｔａｍ)主要用于调节脑组织的代谢 ,改善脑细胞功能 ,吡拉西坦制剂 (胶囊剂及注射剂 )主要成分是 2 -氧化 - 1-吡咯烷基乙酰胺(2 -ｏｘｏ - 1-Ｐｙｒｒｏｌｉｄｉｎｅａｅｅｔａｍｉｄｅ) ,为γ -氨基酸的环状衍生物 ,其含量测定方法国内标准有地方标准[1] 、卫生部标准[2 ,3 ] 等 ,均采用凯氏定氮法 ,该法操作繁琐 ,费时 ,本文采用专属性强的ＨＰＬＣ法对吡拉西坦制剂进行了含量测定 ,方法简便 ,准确。1　仪器和试药美国ＳＰ8810高效液相色谱仪 ,10 0型紫外检测器 ,4 4 0型积分仪。吡拉西坦对照品 (湖南衡阳制药厂 ,…     

高效液相色谱法测定氯霉素制剂的含量

目的 　采用高效液相色谱法测定氯霉素注射液和滴眼液的含量。 方法 　采用ODS柱 ,0 0 0 2mol·L- 1 醋酸盐缓冲液 甲醇 (50∶50 )为流动相 ,流速为 1 0ml·min- 1 ;检测波长 2 80nm。 结果 　氯霉素的溶度在 2 9 33～ 2 93 3μg·ml- 1 范围内线性关系良好 ,回归方程为Y =1 7.672 31X +2 0 .480 81 ,r=0 .99998。氯霉素注射液和滴眼液重现性良好 (n =6) ,RSD分别为 0 1 %和 0 1 %。氯霉素注射液和滴眼液平均回收率分别为 99 9%(RSD =0 8% ,n =9)和 1 0 0 5 % (RSD =0 5 % ,n =9)。本方法简单 ,快速 ,结果准确 ,重现性好。     

高效液相色谱法测定胰岛素吸入粉雾剂和有关物质

目的　建立高效液相色谱法同时测定胰岛素吸入粉雾剂中胰岛素含量和有关物质含量。方法　采用梯度洗脱法 ,初始流动相为A(0 1%三氟乙酸 乙腈 ,70∶30 ) ,在 30min内梯度改变为B(0 1%三氟乙酸 乙腈 ,6 0∶4 0 ) ,流速 2 0mL·min- 1 ,柱温 30℃ ,检测波长 2 80nm ,进样量 2 0 μL。 结果　方法专属性强 ,含量测定精密度试验 (RSD)为1 0 8% ,溶液在 12h稳定 ,回收率试验表明胰岛素实测量接近加入量。结论　此法可用于胰岛素原料和制剂的有关物质检查和含量测定     

胰岛素的效价测定

胰岛素的效价测定李湛君徐康森（中国药品生物制品检定所北京１０００５０）胰岛素（Ｉｎｓｕｌｉｎ）系由胰岛β细胞产生的多肽类激素，它由５１个氨基酸组成，分子量近６０００。１９２１年Ｂａｎｔｉｎｇ与Ｂｅｓｔ首次从牛胰腺中分离出胰岛素并于１９２２年用于临床治...     

高效液相色谱法测定保健食品中褪黑素

褪黑素 (m elatonin,美拉通宁 )是“松果体”分泌的一种作用广泛的吲哚类激素。研究表明 ,它不仅参与对睡眠、镇静、镇痛、免疫功能的调节 ,而且还与衰老、肿瘤的发生有关 [1 ] 。人体内褪黑素的血浆水平随年龄过程而变化 ,在幼儿期其保持高水平 ,在青春发育期时开始下降 ,而后     

高效液相色谱法测定阿奇霉素葡萄糖注射液的含量

目的 采用高效液相色谱法（HPLC法）测定阿奇霉素葡萄糖注射液的含量。方法 以phenomenex C18柱为分析柱，流动相为乙腈-水（80：20），流速为1．0mL／min，检测波长为205nm，柱温为40℃；以峰面积外标法计算含量。结果 阿奇霉素葡萄糖注射液浓度在0.5～5g／L浓度范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9972，平均回收率为99.8％，RSD=0．9％（n=6）。结论 HPLC法操作简便、快速，结果准确可靠，重现性好，可用于测定阿奇霉素葡萄糖注射液的含量。     

肝素钠及其制剂效价测定方法的改进

目的建立用羊血浆法测定肝素钠及其制剂效价方法,并与现行药典的兔全血法比较。方法在梯度剂量的标准溶液和供试品溶液中加入等量的羊血浆,经重钙化一定时间后观察凝固程度,测定供试品效价。结果羊血浆法与兔全血法测定结果比较,无显著性差异(P>0.05),羊血浆法精密度、重现性良好(RSD<1.0%)。结论羊血浆法准确、可靠,较兔全血法操作更简便,适于肝素钠及其制剂的效价测定。     

高效液相色谱法测定醋酸烯诺孕酮微球含量

目的：建立醋酸烯诺孕酮微球的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法测定该制剂中醋酸烯诺孕酮的含量,色谱柱为Diamonsil-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（80：20）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为242nm。结果：醋酸烯诺孕酮在9．92-59．52μg·mL^-1质量浓度范围内线性关系良好（r=0．9996）,平均回收率为99．7％,RSD为0．47％（n=9）。结论：该法准确度高,重复性好,可用于醋酸烯诺孕酮微球的含量测定。     

高效液相色谱法测定多潘立酮片的含量及含量均匀度

目的建立高效液相色谱法测定多潘立酮片的含量及含量均匀度。方法采用C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液(55∶45)(用磷酸调节pH值为4.0±0.05)为流动相,检测波长为286nm,流速为0.8mL.m in-1。结果多潘立酮在0.19264μg~2.50432μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000,n=7),平均回收率为100.26%(n=7),RSD为0.49%。结论本方法快速、简便,结果准确,可用于多潘立酮片的质量控制。     

高效液相色谱法测定乳膏剂中环孢素的含量

目的用高效液相色谱(HPLC)法测定环孢素乳膏剂中环孢素的含量.方法色谱柱为VP-ODS C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为乙腈-水-磷酸(7602400.5,v/v);流速为1 mL·min-1;检测波长为210 nm;柱温为60℃.结果环孢素在20～400mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),高、中、低浓度回收率(n=3)分别为98.6%(RSD为0.95%)、99.0%(RSD为0.82%)和99.2%(RSD为0.57%).结论该方法灵敏度高,线性范围广,具有较高的专属性,快速简便,重现性好,适合于该制剂的含量测定和质量控制.     

HPLC测定转化糖注射液中果糖、葡萄糖含量

目的 建立转化糖注射液中果糖、葡萄糖的含量测定方法。 方法 色谱柱为Hamilton HC-75H(305 mm×7.8 mm,9 μm),流动相为0.04 mol·L^-1磷酸,流速为0.5 mL·min^-1,检测波长为200 nm,柱温为50 ℃。 结果 果糖和葡萄糖的检测限分别为0.28,0.52 μg;线性范围分别为1.27~3.81 mg·mL^-1(r=0.999 4)、1.26~3.76 mg·mL^-1(r=0.999 2);加样回收率分别为100.8%,100.4%。 结论 本法适用于转化糖注射液中果糖、葡萄糖的含量测定。     

高效液相色谱法测定那格列奈含量及其有关物质

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定那格列奈原料、片剂、胶囊的含量及相关物质检查方法.方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-磷酸盐溶液(每1 000mL水含磷酸二氢钾4.08 g,用磷酸调节pH 2.8)(41:59)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:214 nm,柱温:室温;进样量:10μL.结果:在该色谱条件下,那格列奈在49～295 mg·L-1范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为99.5%,RSD为1.4%,检测限为7μg·L-1.结论:该方法简便、准确,可作为那格列奈含量及有关物质的测定方法.     

HPLC法测定胰岛素脂质体中胰岛素的含量

目的胰岛素脂质体中胰岛素含量的测定.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS2,流动相为0.1mol L-1磷酸二氢钠-0.05mol L-1硫酸钠-乙睛=36∶36∶28,流速为1ml min-1,检测波长为214nm.结果高、中、低的回收率分别为99.55%,98.23%,100.9%,RSD分别为1.1%,1.7%和0.61%.在5～100μg ml-1测定范围内,线性良好,r=0.9999.结论方法可靠,准确.     

HPLC测定瑞替加滨的含量

目的建立HPLC测定瑞替加滨含量的方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为庚烷磺酸钠溶液-乙腈,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL.min 1,检测波长为250 nm,温度为30℃。结果瑞替加滨在0.204～122.28μg.mL 1内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率99.9%,RSD=0.46%。结论本法准确、重复性好,能与其同分异构体较好分离,适用于瑞替加滨的含量测定。