六味颈康胶囊质量标准的建立

摘 要 目的：建立六味颈康胶囊质量标准。方法: 用TLC法对处方中白芍、甘草、续断、粉葛进行定性鉴别;用HPLC法测定其主要活性成分葛根素、芍药苷、甘草苷、甘草酸铵的含量,色谱柱为ZORBAX SB C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈 0.1%磷酸水溶液,进行梯度洗脱;流速为1.0ml·min^-1;柱温为30℃;检测波长为0～7 min、在250 nm波长下检测葛根素,7～10 min在232 nm波长下检测芍药苷,10～14 min在276 nm波长下检测甘草苷,14 min在250 nm波长下检测甘草酸铵;进样量为10 μl。结果: TLC法可鉴别白芍、甘草、续断、粉葛的特征斑点且阴性样品无干扰,4个有效成分的线性范围分别为：葛根素2.644～26.440μg·ml^-1（r=0.999 9）、芍药苷65.200～652.000 μg·ml^-1（r=0.999 2）、甘草苷12.620～126.200 μg·ml^-1（r=0.999 9）、甘草酸铵13.280～132.800 μg·ml^-1（r=0.998 9）,平均加样回收率分别为98.74%,99.24%,98.69%,98.19%,RSD分别为0.71%,0.40%,0.78%,0.84%（n=6）。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可有效控制六味颈康胶囊的产品质量。     

小活络丸中乳香的定性鉴别方法研究

目的 建立小活络丸中乳香的定性鉴别方法.方法 采用薄层色谱法和高效液相色谱法鉴别小活络丸中的乳香和乳香主成分11-羰基-β-乙酰乳香酸.结果 运用建立的薄层色谱法检测15个厂家66批次的小活络丸,有16批次小活络丸未检出乳香和11-羰基-β-乙酰乳香酸,运用高效液相色谱法进一步检测,最终确定有15批次小活络丸未检出11-羰基-β-乙酰乳香酸,51批次检出乳香和11-羰基-β-乙酰乳香酸.结论 建立的薄层色谱鉴别方法可用于小活络丸中乳香的定性鉴别,可作为小活络丸现行法定检验标准中乳香显微鉴别的有益补充.     

HPLC法测定乳香药材中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量

目的测定乳香药材中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量,建立有效方法。方法采用HPLC法,二极管阵列检测器;Empower色谱工作站;用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;C18柱(250×4.6mm,5μm);以乙腈-水-冰乙酸(79∶21∶0.1)为流动相;检测波长为249nm。结果11-羰基-β-乙酰乳香酸在12μg.mL-1~495μg.mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为100.12%,RSD为1.51%(n=6)。结论所测11-羰基-β-乙酰乳香酸含量符合标准,本法可作为11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量控制方法。     

腰痛宁胶囊中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定方法研究

目的建立腰痛宁胶囊中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定腰痛宁胶囊中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量,色谱柱为Agilent SB-C 18(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(82∶18),检测波长为251nm,流速为1.0mL·min^-1,进样体积为10μL。结果11-羰基-β-乙酰乳香酸的线性范围:1.014~50.72μg·mL^-1(r=1),平均加样回收率为100.59%,RSD为0.88%(n=9)。结论所建立的方法准确、灵敏、简便,稳定性和重现性良好,专属性强,可较好地控制腰痛宁胶囊的质量。     

乳香、制乳香含量测定研究

目的建立HPLC法测定乳香及制乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量。方法采用Agilent TC-C18柱,流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液（80∶20）,流速为1.0mL.min-1,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果 11-羰基-β-乙酰乳香酸在0.1535～2.4560μg范围内线性良好,r=0.99999。平均回收率为97.62%,RSD=1.36%。结论本法专属、快速、准确,可用于乳香的含量测定。     

西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量测定及松香酸检查方法研究

目的建立HPLC法测定西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量及检查掺伪物松香中松香酸的方法,为评价西黄丸质量和监测掺伪掺假问题提供有效手段。方法采用Agilent ZORBAX-SB C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸(82∶18)为流动相;检测波长:251nm(11-羰基-β-乙酰乳香酸)、241nm(松香酸)。同时采用液-质联用(HPLC-MS)方法,对检测出松香酸的样品进行了进一步确证。结果松香酸的检出限为0.11mg.g-1;线性方程:Y乳香酸=1.2779×104 X-4.8896×103(r=0.9994)Y松香酸=2.5069×104 X+4.8678×103(r=0.9995);线性范围:松香酸为1.254～50.16μg.mL-1;11-羰基-β-乙酰乳香酸为1.217～48.67μg.mL-1;回收率:11-羰基-β-乙酰乳香酸为101.5%;松香酸为103.1%。结论本研究建立的HPLC方法稳定可靠,简便易行,可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定及松香酸的检查。     

欣康胶囊质量标准的建立

目的：欣康胶囊质量标准的研究。方法：采用薄层色谱法对处方中西洋参、川芎、麦冬进行了薄层鉴别试验,采用高效液相色谱法对欣康胶囊中葛根的主要成分葛根素的含量进行测定。结果：薄层色谱中斑点清晰。葛根素进样量在108-648μg范围内,呈良好的线性关系（r=0.999 9）。葛根素的平均回收率为97.33%,RSD=0.4%。结论：方法操作简单、重复性好、准确度高,能有效地控制欣康胶囊的质量。     

心脑康胶囊的定性定量分析

目的 快速鉴别心脑康胶囊中的丹参、赤芍、地龙、川芎、葛根五味药材和测定制剂中芍药苷含量.方法 采用薄层色谱法对处方中的丹参、赤芍、地龙、川芎、葛根进行鉴别;用HPLC测定制剂中芍药苷的含量.HPLC采用C18柱,以乙腈-水(17∶83)为流动相,检测波长:230 nm.流速:1.0 mL·min-1.结果 薄层色谱法均鉴别出制剂和各自药材的特征斑点,而空白对照液无此斑点.高效液相色谱方法的建立,结果在115.5～577.5 μg·mL-1内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均回收率为100.14%,RSD=0.1%(n=4).结论 该方法简便、准确、重复性好、精密度高,可用于心脑康胶囊定性定量分析.     

颈痛康胶囊的工艺研究

目的优选颈痛康胶囊的最佳提取工艺。方法采用正交试验法,以提取液中葛根素含量及干膏量为指标,综合评分以优选药材的提取工艺,并考察成型颗粒的流动性、堆密度、吸湿性及临界相对湿度。结果药材较优的提取工艺为加水煎煮2次,第1次加10倍量水煎3h,第2次加8倍量水煎2h;成型颗粒的流动性好,堆密度为0．408g／cm^3,不容易吸湿,临界相对湿度约为56％。结论优选的工艺操作简便,各活性部位提取率高,适用于生产;制得的颗粒间摩擦力小,流动性好,不容易吸湿,可以满足生产、贮存等需求。     

小金胶囊的质量标准提升研究

目的 提升小金胶囊的质量标准。方法 采用HPLC法测定醋乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量。根据15批样品的GC图谱,采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012年版)”进行相似度评价和共有峰的确定。按照中国药典方法检测本品中重金属铅、镉、砷、汞、铜的含量。结果 11-羰基-β-乙酰乳香酸的线性范围为13.346～166.824μg·mL^-1(r=0.999 8),方法准确度好,平均回收率为100.76%,RSD为1.52%(n=6),专属性、重复性均符合要求。建立了小金胶囊的GC指纹图谱检测方法,标定出11个共有峰,15批样品的相似度均大于0.870,具有良好的相似性。15批样品中的铅、镉、砷、汞、铜含量均符合中国药典参考限度。结论本研究所建立的GC指纹图谱检测方法和11-羰基-β-乙酰乳香酸的HPLC含量测定方法,以及对重金属的检查,可作为小金胶囊的质量控制项,用于提升小金胶囊的质量控制标准。     

六味调更片的定性定量研究

目的 建立六味调更片的定性定量测定方法,为其质量控制提供依据。方法 采用薄层色谱法对六味调更片中女贞子、枸杞子、当归、黄芪进行定性鉴别;采用HPLC对六味调更片中黄芪甲苷、阿魏酸进行含量测定。结果 薄层色谱鉴别项斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;含量测定项各成分线性关系均良好,平均回收率均符合要求。结论 建立的定性定量方法简便,结果准确,可用于六味调更片的质量控制。     

检查心脑康胶囊中非法添加硝苯地平的方法研究

目的建立薄层色谱法与高效液相色谱法检查心脑康胶囊中非法添加硝苯地平的方法。方法以薄层色谱法、高效液相色谱法对添加硝苯地平的心脑康胶囊进行分离分析,并用高效液相色谱—二极管阵列检测进行定性鉴定。结果测定了6个厂家的10批次产品,发现其中一个厂家2个批次的心脑康胶囊添加了硝苯地平。结论所建方法可作为检查心脑康胶囊中添加化学药品硝苯地平的参考方法。     

心脑康胶囊质量标准的建立

目的：建立心脑康胶囊的质量标准.方法：采用薄层色谱法鉴别制剂中的制何首乌、川芎、红花、甘草 高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量.色谱柱：Shim-pack Ck VP-ODS（250mm×4.6mm,5 μm） 流动相为乙腈和1%磷酸水溶液（15：85） 流速：1ml·min^-1 柱温：30℃ 检测波长为230 nm.结果：薄层色谱法能对制何首乌、川芎、红花、甘草进行专属性定性分析 高效液相色谱法测定芍药苷的线性范围为0.276～1.380μg（r=0.999 8） 平均回收率为97.88%,RSD为1.63%（n=5）.结论：本文方法简便、快速、准确,可用于心脑康胶囊的质量控制.     

西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的鉴别及含量测定

目的：建立西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验方法.方法：采用薄层色谱法和高效液相色谱法建立西黄丸中乳香类成分11-羰基-β-乙酰乳香酸的方法.结果：运用建立的薄层色谱法检测12个生产厂家提供的17批西黄丸,均含有11-羰基-β-乙酰乳香酸,但含量差别大,运用高效液相色谱法对其进行含量测定,其中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量最低为0.27％,最高为1.05％.结论：建立薄层色谱法和高效液相色谱法可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验,可作为西黄丸现行法定检验标准中乳香显微鉴别的有益补充.     

脾胃康胶囊质量标准研究

目的：制定脾胃康胶囊的质量标准。方法：采用TLC法及HPLC法对脾胃康胶囊中的蜂皇幼虫进行定性鉴别，含量测定。结果：尿苷在0.0512-0.3584μg范围内线性良好，加样回收率为100．2％，RSD为3．0％。结论：采用高效液相色谱法对脾胃康胶囊进行含量,用薄层色谱法对蜂皇幼虫进行定性鉴别，可有效控制本品的质量。     

乳香的化学成分和药理活性研究进展

乳香为橄榄科植物乳香树或同属植物的胶状树脂,主要含有五环三萜、四环三萜、大环二萜等萜类和多种挥发油类成分.研究表明药用乳香具有抗炎、抗肿瘤、抗哮喘、抗氧化等药理活性,有潜在的药用价值.综述了乳香化学成分和药理作用研究进展,为乳香的进一步研究提供参考.     

补脑胶囊的定性定量方法研究

目的建立补脑胶囊的定性定量方法。方法采用薄层色谱法对补脑胶囊中当归、枸杞子、五味子、石菖蒲、益智仁、远志、天麻进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定补脑胶囊中阿魏酸的含量,色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(16:84),柱温35℃,检测波长为316 nm。结果当归、枸杞子、五味子、石菖蒲、益智、远志、天麻薄层色谱斑点清晰,阴性样品无干扰;阿魏酸对照品在19.1~191 ng与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为97.7%,RSD为1.8%(n=6)。结论该方法准确、灵敏度高、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

肝炎康胶囊质量标准的建立

目的:研究肝炎康胶囊的质量标准。方法:分别采用薄层色谱法鉴别肝炎康胶囊中的虎杖、黄芪、太子参、半枝莲、白花蛇舌草、丹参、柴胡;用高效液相色谱法测定肝炎康中的大黄素含量。结果:薄层色谱法能明显从肝炎康胶囊中鉴别出虎杖、黄芪、太子参、半枝莲、白花蛇舌草、丹参、柴胡。测得肝炎康胶囊中所含大黄素的含量是2.05 mg·g-1,大黄素的含量在范围2.34~74.88μg·ml-1之间呈现良好的线性关系(r=0.999 4),平均回收率为100.5%,RSD为1.52%(n=9)。结论:肝炎康胶囊质量标准准确、可靠,可作为肝炎康胶囊的质量控制方法。     

牙周康胶囊的质量标准

目的：建立牙周康胶囊的质量控制方法.方法：采用薄层色谱法（TLC）对牙周康胶囊中的制首乌、赤芍、当归进行鉴别,采用高效液相色谱法测定牙周康胶囊中二苯乙烯苷的含量.结果：TLC斑点清晰,具较好专属性,二苯乙烯苷在0.05～0.43μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 8） 平均回收率为98.51%,RSD=1.71%（n=6）.结论：所建立的方法可用于牙周康胶囊的质量控制.     

胃肠宁胶囊定性定量方法研究

目的建立胃肠宁胶囊的质量控制方法。方法采用TLC法定性鉴别,HPLC法测定有效成分东莨菪内酯的含量。结果薄层色谱鉴别中,供试品色谱中,在与对照品、对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。东莨菪内酯在21.40~214.0μg·m L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为100.4%,RSD为1.7%。结论所建方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制胃肠宁胶囊的质量。