高效液相色谱法测定人血浆中头孢拉定浓度

目的 探讨用HPLC法测定人血浆中头孢拉定浓度可行性。方法 用乙腈-1mol·L-1盐酸（95:5）混合沉淀血浆蛋白,在Spherisorb C18柱上,以水-甲醇-3.86％醋酸钠溶液-4％酸醋溶液（800:240:15:3）为流动相进行分离,于254mm检测。结果 线性范围为1.0～128.0μg·mL-1,加样回收率为97.8％～100.3％,日内RSD为0.93％～1.92％,日间RSD为1.65％～4.83％。结论 本法简便,准确,重现性好,可用于患者临床血药浓度检测。     

高效液相色谱法测定血清中头孢拉定浓度

本文介绍用反相高效液相色谱法测定血清中头孢拉定的浓度。血样经６％高氯酸沉淀蛋白，流动相为甲醇—０．０２ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵溶液（２５０∶７５０，以冰醋酸调节ｐＨ值至４～５）．检测波长为２５４ｎｍ，内标物为茶碱〔１〕。经对家兔的血药浓度测定，可知头孢拉定为二室模型，Ｔ１／２α为０．１９ｈ，Ｔ１／２β为１．０２ｈ。     

HPLC法测定人血清中头孢拉定浓度

目的：建立测定人血清中头孢拉定浓度的高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）。方法：血清经高氯酸处理后进样,采用Ｂｉｏ－Ｒａｄ－Ｃ１８不锈钢柱,以甲醇一醋酸盐缓冲液（２５∶７５,ｖ／ｖ）为流动相,茶碱为内标,在波长２５４ｎｍ处测定。结果：头孢拉定的线性范围为５～１００ｍｇ／Ｌ,平均回收率为（１００３±２３）％,日内、日间精密度ＲＳＤ均小于３％。结论：本法简便、可靠、适用于临床监测。     

HPLC测定人血浆中亚胺培南的浓度

目的 建立测定人血浆中亚胺培南浓度的HPLC方法。方法 以0.5 mol·L^-1尿素为稳定剂,以5-溴脲嘧啶为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白,二氯甲烷2次提取去杂质,取水相进样。色谱柱为Atlantis C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相为甲醇-10 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH=6.0）（4∶96）;流速为1.0 mL·min^-1;柱温：25 ℃;检测波长：300 nm。结果 亚胺培南在0.5-100 mg·L^-1内线性关系良好,r=0.999 7;定量下限为0.5 mg·L^-1;平均绝对回收率 82.72%,方法回收率为87.60%-96.36%;日内、日间RSD均〈10%。结论 本方法简单、快捷、灵敏、准确,适用于亚胺培南临床血药浓度的监测。     

HPLC法检测人血浆中百草枯的浓度

摘 要 目的:建立检测人血浆百草枯浓度的高效液相色谱方法。方法: 流动相为乙腈-3 mmol·L^-1 SDS-0.2％TFA（35∶28∶37）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长258 nm,柱温35℃,内标为卡马西平。用乙腈沉淀血浆蛋白处理后,进行高效液相色谱分析。结果:血浆百草枯在0.5～100.0 mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）。高、中、低三个浓度（1.00,10.00,50.00 mg·L^-1 ）的相对回收率分别为（103.06±4.04）％,（100.20±3.00）％和（99.33±2.26）％;日内RSD分别为4.85％,5.97％和4.91％;日间RSD分别为6.60％,5.98％和4.10％。结论:本方法准确可靠,简便快速,适用于百草枯中毒患者的血药浓度检测。     

HPLC测定血浆中尼美舒利浓度

目的建立测定血浆中尼美舒利（Nim）的反相高效液相色谱法。方法血浆样品用乙腈沉淀蛋白,高速离心后取20出上清进样。以HigginsTMC18柱,流动相为有机相（甲醇：乙腈=400：275）：水相（乙酸：水=1：60）=70：30,缬沙坦为内标,在波长290Nm处检测,流速1．0mL／min,柱温：30℃。结果在0．11-11．0μg／mL浓度范围内,峰面积比与浓度呈良好线性关系,r=0．9996。最低检测限为0．11μg/mL。结论用本方法测定20例单剂量po100mgNim的血药浓度。结果满意。     

HPLC法测定关节腔引流液中头孢拉定的浓度

目的:建立简便快速的HPLC法,测定髋关节腔引流液中头孢拉定的药物浓度。方法:采用Hypersil C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02 mol/L的醋酸铵(25∶75),流速1.0 mL/min,检测波长为254 nm,测定关节腔引流液中头孢拉定的药物浓度。结果:关节腔引流液标本中头孢拉定的线性范围分别为5~50μg/mL(r=0.999 4)和51~500μg/mL(r=0.999 9),回收率(99.08±2.08)%,日内RSD为1.82%,日间RSD为2.10%,回收率和精密度均符合要求。结论:该方法简便、准确,可用于临床标本的测定。     

HPLC－紫外法测定人血浆中芬太尼浓度

目的建立高效液相色谱法－紫外检测器测定人血浆中芬太尼浓度的方法。方法本实验采用外标法,以Shim－PackCLC－ODS（60mm×150mm,5μm）为固定相,含0015mol/LNaH2PO4的乙腈－水溶液（30∶70,v/v）为流动相,流速15ml/min,紫外检测波长195nm。结果标准曲线在20～100ng/ml范围内线性关系良好（r=0999）,最低检测浓度为1ng/ml,方法回收率为（9170±470）％,提取回收率为（9738±369）％,日内变异RSD（650±279）％,日间变异RSD（670±304）％。结论本方法简便,准确,检测浓度低,能够满足血浆中低浓度芬太尼的测定及临床药代动力学研究的要求。     

头孢拉定含量测定方法的研究

头孢拉定制剂的含量测定，中国药典采用高效液相色谱法。但该方法头孢拉定及其主要杂质的保留时间过长，极大地影响了工作效率，增加了流动相的消耗。笔者通过不断的摸索研究，认为适当提高流动相中甲醇所占的比例，分离度满足药典要求，而样品的分析时间可缩短70％以上，含量测定结果与中国药典方法无明显差异。     

HPLC法测定注射用头孢拉定中L-精氨酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定注射用头孢拉定中L-精氨酸含量的方法。方法:色谱柱为LiChrospher Diol,流动相为0.01mol.L-1磷酸二氢铵溶液(以磷酸调节pH值至2.0±0.1)-乙腈(25∶75),流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为206nm,进样量为20μL。结果:L-精氨酸检测浓度的线性范围为51.2～307.2μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率为100.7%,RSD=0.6%。结论:本方法快速、准确、简便,可用于该制剂中L-精氨酸的含量测定。     

HPLC法测定血液中溴莫普林

目的 :建立了高效液相色谱测定血浆中溴莫普林的分析方法。方法 :色谱条件 :色谱柱 Nova- Pak C18(15 0 m m× 3.9m mI.D.) ;流动相为乙腈 /0 .3% HAC+5 m MSDS(6 3/37) ;检测波长 2 75 nm;流速为 0 .5 ml/min;乙萘酚做内标。结果 :该方法直线回归方程 Y=0 .2 31X- 0 .0 189,相关系数 γ=0 .9991,三浓度水平的血样加标绝对提取回收率为 87～ 98% ,相对提取回收率为97～ 12 0 %。日内、日间变异系数均小于 7% ,最低检测限 0 .15 μg/m l(进样 10 μl)。结论 :该方法准确性好 ,操作简便     

高效液相色谱法测定人血浆中异烟肼的浓度

目的:建立以高效液相色谱法(HPLG)测定人血浆中异烟肼浓度的方法.方法:色谱柱为CLC-ODS,以磷酸二氢钾溶液:乙腈=98:2(用氨水调节pH约为5.6)为流动相,检测波长为270 nm.结果:异烟肼的线性范围为0.064～39.74 μg/mL,平均回收率为98.82%.结论:本法专属性高,样品处理方法简单,可用于测定人血浆中异烟肼的浓度.     

高效液相色谱法测定人血浆中氯丙嗪的浓度

目的建立测定人血浆中氯丙嗪浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTM C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相0.03mol·L-1醋酸铵-甲醇(21∶79);流速:1.0mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:254nm。结果氯丙嗪血药浓度在10.0~1000.0μg·L-1范围内,与峰面积比有良好的线性关系(r=0.9994)。其10.0,400.0,1000.0μg·L-13种浓度平均回收率分别为100.16%,98.33%,97.57%;分析方法的最低检测浓度为10.0μg·L-1;日内、日间差RSD均低于8%(n=5)。结论本法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

线性扫描伏安法测定头孢拉定胶囊中头孢拉定的含量

目的:建立线性扫描伏安法(LSV)和循环伏安法(CV)等电化学方法测定头孢拉定胶囊含量的方法。方法:工作电极为多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNT/GCE),参比电极为Ag/AgC(l饱和KCl溶液)电极、辅助电极为铂丝电极。结果:在优化试验条件下,还原峰电流与头孢拉定浓度在5.0×10-6～1.0×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9973),检测限为1.7×10-6mol·L-1,平均加样回收率为99.8%,RSD=1.02%(n=9)。结论:该方法简单、快速、灵敏,可用于头孢拉定各种剂型的质量分析。     

离子对HPLC法测定人血浆中二甲双胍浓度

目的:建立离子对高效液相色谱法测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度的方法。方法:以苯乙双胍为内标,血浆样品经乙腈沉淀,取上清20μL进样分析。色谱柱:ZORBAXSB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温28℃;流动相:甲醇-水(50:50)(内含0.2%的三乙胺,0.005mol/L的KH2PO4,0.00067mol/L十二烷基硫酸钠,以H3PO4调节pH值至5.5),流速1.0mL/min,检测波长233nm。结果:二甲双胍在0.8mg/L～12mg/L范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.1581X-0.0071(r=0.9999),相对回收率为111.9%～118.3%,日内、日间RSD值均小于10.5%。结论:该方法简便、灵敏、稳定性好,可用于二甲双胍血药浓度的测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中比阿培南的浓度

目的建立人血浆中比阿培南的高效液相检测方法。方法色谱柱为Waters ACQUITY○RBEH C18柱（250×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈∶水（15∶85,v/v）;流速1.0 mL·min^-1;检测波长为300nm,血浆样品处理选用亚胺培南为内标,采用乙腈沉淀蛋白。结果比阿培南在0.05-25.0μg.mL-1范围内线性良好（r=0.9988,加权系数为1/C2）,HPLC测定定量限为0.05μg.mL-1,比阿培南浓度分别为0.1,5.0 and 20.0μg·mL^-1血浆样本绝对回收率分别为94.28%,95.07%,93.96%,相对回收率分别为99.87%,102.55%,98.64%,精密度试验日内和日间RSD均小于15%,稳定性试验结果表明血浆样品在样品处理过程中较稳定（RSD〈15%）。结论本方法灵敏度高,操作简便、快速,重复性好,适用于比阿培南血浆浓度测定。     

反相离子对HPLC法测定人血浆中苯溴马龙的浓度

目的　采用反相离子对HPLC法测定人血浆中苯溴马龙的浓度。方法　血浆样品中苯溴马龙及内标美洛昔康经氯仿提取 ,在SymmetryC18柱上 ,以乙腈 - 0 .0 1mol·L-1NH4H2 PO4(含 0 .5mmol·L-1四辛基溴化铵 ) (73∶2 7)为流动相 ,于 35 0nm检测。结果　标准曲线线性范围 0 .0 312 5～ 4 .0mg·L-1,萃取回收率 81.9%～ 89.5 % ,加样回收率 99.7%～ 10 0 .3% ,日内测定RSD为 1.4 1%～ 2 .0 9% (n =7) ,日间测定RSD为 2 .5 9%～ 5 .16 % (n =7)。结论　所用方法简便、准确 ,重复性好 ,用于苯溴马龙在人体药动学研究中的血药浓度测定结果良好。