氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷

目的建立土壤中砷的氢化物发生一原子荧光光谱法。方法用硝酸、氢氟酸、高氯酸对样品在电热板上进行湿法消解,然后将消化液加盐酸、硫脲后用5％的盐酸作载流,5g／L氢氧化钾-20g／L硼氢化钾作还原剂,原子荧光光谱法测定砷含量。结果该法的线性范围为O～50μg／L,相关系数为0．9996,方法检出限为0．025μg／L,相对标准偏差2．21％～4．13％,回收率为90．60％～106．20%。结论原子荧光光谱法测定土壤中砷灵敏度高,准确、快捷。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中微量砷和汞的含量

目的：测定茶叶及茶汤中砷和汞的含量。方法：微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法。结果：龙井特级、碧螺春、云南滇红、铁观音、荔枝红茶、茉莉花茶、毛峰、螺旋苦丁茶8种茶叶样品中的砷、汞总量均低于国家标准（GB2762-2005）限量。对其中的螺旋苦丁茶、铁观音、碧螺春3种茶叶样品进行2次冲泡，测定茶汤中的砷、汞溶出量以及茶渣中残留的砷、汞含量。在优化的实验条件下砷、汞测量方法的检出限分别为0．167．ng/g、0．011ng/，加标回收率为85．4％～98．9％。结论：方法准确、可靠，可用于茶叶及茶汤中微量砷和汞的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定保健食品中砷和锑

目的：研究了氢化物-原子荧光光谱法测定保健食品中砷和锑的适宜条件，研究了酸介质和还原剂的用量对测定砷和锑的影响，选择了仪器的最佳工作条件及氢化物发生条件，探讨了生成氢化物元素及常见元素对测定的干扰情况。方法：采用氢化物-原子荧光光谱法进行测定。结果：在测定条件下，砷的线性范围为0～80μg／L，r=0．9998，检出限为0．6μg／L，回收率在96．9％～110．7％之间，精密度（RSD）为9．3％；锑的线性范围为0～80μg／L，r=0．9999，检出限为0．27μg／L，回收率在89．2％～110．6％之间，精密度（RSD）为2．69％。用该法测定了标准物质茶叶中砷和锑的含量以进行比较，结果与推荐值相吻合。结论：方法快速、准确，应用于保健食品中砷和锑的检测，获得较满意结果。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定人发砷的国内动态

头发是金属元素的排泄器官之一,一般认为人发中砷含量可作为反映体内砷负荷的指标。砷被人体摄入后,可与体内和细胞中酶系统的巯基结合,特别是与含双巯基的酶结合,从而抑制酶的生物活性。砷易与角蛋白结合,头发中含有较高的角蛋白,并有大量的含硫氨基酸,砷可抑制含硫基的酶,     

氢化物发生原子荧光光谱法测定聚氯化铝中的砷

聚合氯化铝是一种常用的生活饮用水水处理剂。GB15892—2003聚氯化铝中砷的测定方法为DDTC银盐法及砷斑法，此两种方法比较经典，稳定，重现性好，但其操作步骤较繁琐，所用试剂较多，且试剂中的三氯甲烷对实验人员有较大的毒害作用。本文试用氢化物发生原子荧光光谱法测定聚氯化铝中的砷，取得满意结果。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中砷的不确定度评估

随着经济全球一体化的逐步形成,国际间交流合作日益频繁,一个准确可靠的分析结果在各个领域特别是目前争议特别多的国际贸易领域中愈发显示出重要作用,过去,我们往往习惯用误差、准确度的概念来描述测量的准确程度,但这并不能从量的角度来评定准确程度。1993年ISO与其他六大国际组织出版《测量不确定度表述指南》,首先引入了不确定度概念,才能对测量准确程度进行量化。我们根据国家质量技术监督局批准发布的JJF10 5 9-1999质量技术规范《测量不确定度评定与表示》[1 ] ,对氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中砷的不确定度进行了评估。…     

人发中砷含量的氢化物发生-原子荧光测定方法的研究

〔目的〕本课题对发样的清洗、消化及氯化物发生—原子荧光法的条件进行了研究。〔方法〕用氢化物发生原子荧光法测定人发中砷含量。实验以丙酮预洗— 5 %中性洗涤剂浸泡的方法来清洗发样 ,4:1的HNO3-HClO4 3ml消化0 .2 0 0 0g的发样 ,先在 80℃ -90℃消化 3h ,小于 190℃赶酸 ;用 10 %的盐酸转移 ,1%VitC -1%KI作为基体改进剂 ,10 %的HCl稀释定容到 10ml;以 2 %的KBH4作为还原剂 ,10 %的盐酸为酸介质 ,进行测定。〔结果〕原子荧光的条件为负高压2 80v、灯电流 5 0mA、屏蔽气 10 0 0ml/min、载气流速 3 0 0ml/min、原子化器高度 8mm。取发样 0 .2 0 0 0g ,最低检出限为0 .0 192 μg/g ,日内精密度为 2 .6% -12 .2 % ,日间精密度 4.8% -7.1% ,头发标准物质 (As的参考值 0 .5 9± 0 .0 7μg/g)的测定值 (x±s)为 0 .5 76± 0 .0 2 0 μg/g ,线形范围 0 -5 0 .0ng/ml。消化后样品在室温及 4℃下 48h以内稳定性良好。〔结论〕运用本法对 98份采自病区的发样进行了测定。样品测定值与正常人群发砷有显著性差异 ,同时在本课题中还发现发砷和尿砷含量存在着相关性。     

双道氢化物发生原子荧光光谱法同时测定罐头食品中砷和锡

砷和锡都是罐头食品必测的卫生指标。分别测定砷、锡的方法较多 ,主要有分光光度法、原子吸收法、氢化物发生一原子吸收法、氢化物发生一原子荧光光谱法、极谱法等[1] 。同其它方法相比 ,氢化物发生原子荧光光谱法具有仪器结构简单、灵敏度高、干扰少、选择性好、准确性高、线性范围宽和操作简捷等优点 ,近年来已成功应用于水质[2 ] 、食品[3 ] 、职业卫生[4-5] 等研究领域。王美全[6] 评述了氢化物发生原子荧光光谱分析法在卫生检验中的应用 ,列举了该方法应用于食品、水质中Se、Sn、Ge、Pb、As、Sb、Hg、Cd等多种元素的分析实例。氢化…     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中汞

目前尿中汞的测定方法有冷原子吸收光谱法、双硫踪比色法〔1〕,笔者采用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定尿中汞 ,比上述方法有一定的优越性 ,取得了满意的结果。1　材料与方法1 1　原理　用硫酸、高锰酸钾于 50℃条件下消化尿样 ,使结合态汞转变为汞离子 ,用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂后 ,再用硼氢化钾将汞离子还原为元素态汞后 ,由载气 (Ar)带入原子化器中 ,在特制汞空心阴极灯照射下 ,基态汞原子被激发至高能态 ,在去活化回到基态时 ,发出特征波长的荧光 ,荧光强度(If)值在一定范围内与汞的含量成正比 ,与标准系列比较定量。1 2　仪器与试…     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定鱼罐头中砷和汞

目的建立一种同时测定鱼罐头中砷和汞含量的方法。方法微波消解样品后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷和汞含量。结果砷、汞测定液的检出限分别为0.049μg/L、0.017μg/L,回收率分别为98.2%～106.2%、98.4%～104.2%;相对标准偏差分别为1.7%～2.8%、1.8%～3.1%。结论本实验方法简单快速,重现性好,准确度高,线性范围宽,适合测定鱼罐头中砷和汞的含量。     

氢化物发生原子荧光法测定硅藻土中砷

目的:为了建立硅藻土中砷的原子荧光光谱测定方法。方法:样品经处理,使用硫脲-抗坏血酸-碘化钾混合溶液作为预还原剂,研究了硅藻土中砷的原子荧光光谱测定方法的最佳测定条件。结果:本法选择20 g/L KBH4溶液作为还原剂,50 g/L硫脲-50 g/L抗坏血酸-50 g/L碘化钾混合溶液作为预还原剂,线性范围为0~10μg/L,相关系数r≥0.9999,检出限为0.026μg/L,加标回收率为92.3%~109.3%%,相对标准偏差为3.67%。结论:该方法简便快速、灵敏度高、准确度好,适合硅藻土中砷的测定。     

卷烟滤嘴中砷的高压消解-氢化物-原子荧光光度测定法

目的建立卷烟滤嘴中砷的高压消解-氢化物-原子荧光光度测定方法。方法卷烟滤嘴经高压消解及优化实验条件后,用原子荧光光度法测定其中的砷含量。结果实验表明,方法在0～20μg/L浓度范围内线性相关系数为0.9997,检出限为0.021 1μg/L,加标回收率在86.6%～103.4%之间,方法精密度(RSD)小于5%。结论该法具有简便、灵敏、准确等特点,适合于卷烟滤嘴中砷含量的测定。     

氢化物发生-原子荧光法中影响空白的因素分析

目的:探讨氢化物发生原子荧光光度法测定中影响空白的一些主要因素。方法:采用不同厂家、配制不同浓度的盐酸溶液,不同浓度的还原剂,不同的负高压下分别测量空白的荧光强度。结果:盐酸本身的品质对空白的荧光值影响最大。在一定浓度范围内酸度对空白荧光值的影响不大,但随着还原剂、负高压的改变空白的荧光强度有所改变。结论:选择空白本底值低的酸是保证实验数据准确可靠的基础。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定铝制食具容器中砷溶出量

目的:建立铝制食具容器中砷溶出量的氢化物发生-原子荧光光度测定方法。方法:铝制食具容器用4%乙酸溶液浸泡,浸泡液用原子荧光光度法测定,测定条件:负高压260 V;灯电流60 mA;原子化器温度200℃,原子化器高度8 mm;载气流量400 ml/min;屏蔽气流量1000 ml/min。结果:实验表明,方法在0 ng/ml～10 ng/ml浓度范围内线性相关系数为0.999,检出限9.6×10-5mg/L,加标回收率在89.0%～103.3%之间,方法精密度(RSD)小于4.0%。结论:该法具有简便快速、灵敏、准确等特点,适合于铝制食具容器中砷溶出量的测定。     

微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定酵母硒中的有机硒

目的:建立应用微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定酵母硒中的有机硒的方法。方法:采用微波消解样品,研究了仪器的工作条件,试剂对硒测定的影响,并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨。结果:该方法硒的检出限为0.10μg/L,相对标准偏差为0.42%,线性范围为0~80μg/L,样品中硒回收率为98.8%~102.2%。结论:方法具有灵敏度高、检出限低、共存离子干扰小、线性范围宽、方法快速简便等优点。     

同时测定水中砷和锑的氢化物发生-原子荧光光谱法

目的建立双道原子荧光光度计同时测定饮用水中砷和锑的方法,以提高工作效率。方法选择最佳的仪器条件,进行样品处理方法及酸度、硼氢化钾浓度、检出限、线性范围、精密度、加标回收率等研究。结果该方法线性关系:砷为0～80μg/L,锑为0～40μg/L。检出限:砷为0.087μg/L,锑为0.19μg/L。相对标准偏差:砷为1.93%～2.55%;锑为1.97%～3.02%。平均加标回收率:砷为95.7%;锑为96.5%。结论该方法操作简便,灵敏度高,快速,便于推广,适用于水中砷和锑的同时测定。     

氢化物原子荧光法测定工作场所空气中锡及其化合物方法研究

目的:建立氢化物原子荧光测定工作场所空气中锡及其化合物的方法。方法:样品经硫酸、硝酸混酸消解,用硫酸溶液作载液,原子荧光分光光度计进行测定。结果:方法的测定范围1.0~200μg/L,相对标准偏差为0.6%~3.2%,加标回收率为90.8%~105.5%,检出限为1.0μg/L。结论:本方法灵敏度高,检出限低,重现性好,干扰少,耗时少,适用于工作场所空气中锡及其化合物的测定。     

食品中总砷的氢化物发生原子荧光测定法

目的 应用AFS-230a型原子荧光光度计进行氢化物发生原子荧光法测定食品中总砷的研究。方法 采用盐酸做介质，用标准物质进行对照。结果 测定值均在给定的标准范围之内，并对各种最佳分析条件进行了探究和验证。方法检出限1．27μg／L，线性范围为0～100μg／L，回收率83％～96％。结论 该方法操作简单、快速、灵敏度高，精密度和准确度好。线性范围宽，检出限低，所用试剂无毒性，且仪器性能稳定，便于推广应用。