注射用头孢唑林钠中高分子杂质的检查法

目的 对注射用头孢唑林钠中高分子杂质进行分离分析。方法 采用以Sephadex G-10为填料的凝胶色谱系统，以自身对照外标法对头孢唑林钠中高分子杂质进行定量测定。结果缔合物在Sephadex G-10凝胶色谱系统中的色谱行为和高分子杂质一样，都在Kay=0处表现为单一的色谱峰，可精确对高分子杂质峰进行定量。结论 方法简便，结果可靠。     

注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子杂质的含量测定

目的：建立注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子杂质含量的测定方法。方法：以葡聚糖凝胶Sephadex G-10(粒度40～120μm）为凝胶柱；洗脱剂为pH=7.0的0.01mol／L磷酸盐缓冲液；洗脱速度1.0mL／min；上样量为200μL；用BP9300-B型高分子杂质分析仪检测。结果：注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子杂质的分离令人满意。结论：方法可行。     

凝胶色谱法测定注射用硫酸头孢匹罗高分子杂质

目的：建立注射用硫酸头孢匹罗高分子杂质的测定方法。方法：采用Sephadex G-10凝胶高效液相色谱系统，以头孢噻肟钠对照品为替代对照品进行测定，按自身对照外标法进行计算。结果：注射用硫酸头孢匹罗高分子杂质含量小于0．04％．结论：方法简便，结果可靠，为注射用硫酸头孢匹罗高分子杂质的质量控制提供参考。     

头孢菌素类抗生素中高分子杂质的研究进展

头孢菌素类抗生素中的高分子杂质是引发速发型过敏反应的过敏原,是药物分析研究的重点.高分子杂质分为外源性杂质和内源性杂质,目前内源性聚合物是药物质量控制的重点.本文对近年来头孢菌素中高分子杂质的聚合特性、结构特点和分离分析方法研究进行了综述.     

阿莫西林中高分子杂质的测定与质量分析

目的比较不同厂家阿莫西林原料、胶囊、混悬剂中高分子杂质的含量。方法采用OhpakSB-802.5HQ(聚合基柱)高效液相凝胶色谱系统进行分离分析。结果21批阿莫西林样品中高分子杂质的测定结果均为1%以下。结论国产与进口阿莫西林中的高分子杂质含量无显著差异。     

阿洛西林中高分子杂质的分离测定

采用葡聚糖胶胶Ｇ－１０凝胶色谱及２１０ｍｍ紫外分光光度法分离测定阿洛西林中高分子杂质的含量，方法快速简便，亦可用于其它β－内酰胺类抗生素中高分子杂质的测定。     

国产注射用头孢唑林钠质量评价

目的 评价国产注射用头孢唑林钠近3年来质量状况和存在问题.方法 采用法定检验方法对2009年和2011年的抽样样品进行检验并进行部分留样的稳定性考察,将检验结果进行统计分析.结果 在2009年的评价性抽验中,注射用头孢唑林钠合格率偏低,主要不合格项目为溶液的澄清度,质量状况总体评价为一般.在2011年的评价抽验中,该品种的合格率上升至97.8％,不合格项目依然为溶液的澄清度.结论 国产注射用头孢唑林钠的质量有明显改善.同时稳定性考察的结果表明:丁基胶塞中释放的物质和样品的相互作用是一个长期过程,采用覆膜胶塞确实能很好地解决头孢唑林钠的澄清度问题.     

超声处理对β-内酰胺类抗生素高分子杂质含量的影响

目的:考察超声前处理方法对β-内酰胺抗生素高分子杂质含量的影响.方法:采用葡聚糖凝胶(Sephadex)G-10高效液相色谱系统对不同厂家的注射用头孢曲松钠和阿莫西林胶囊进行分析.结果:采用超声前处理的方法可导致注射用头孢曲松钠和阿莫西林胶囊的高分子杂质含量出现不同程度的降低(5.5%～14.8%).结论:检测β-内酰胺类抗生素的高分子杂质含量时应尽量避免强烈的超声处理.     

高效液相凝胶色谱法测定阿莫西林中的高分子杂质

目的　建立测定阿莫西林中高分子杂质的方法。方法　采用OhpakSB 80 .2 5HQ(聚合基柱 )凝胶色谱柱 ,以 0 .1mol·L-1磷酸盐缓冲液 (pH 7 .0 )为流动相 ,外标法定量。结果　建立了在该系统下以分子量最大的杂质作为阿莫西林中的信号杂质进行质量控制。结论　所用方法简便 ,结果可靠 ,可以用于阿莫西林中高分子杂质的检测。     

提高注射用头孢唑林钠澄清度初探

目的：探讨不同厂家的胶塞对注射用头孢唑林钠粉针剂澄清度的影响。方法：通过加速试验确认各厂家胶塞对粉针剂澄清度的影响。结果：甲厂的胶塞对粉针剂澄清度没有影响或影响较小。结论：选用适宜的胶塞厂家，才能确保粉针剂的澄清度。     

安美汀中高分子杂质的分离分析与质量控制

目的 :建立对安美汀 (阿莫西林 /克拉维酸钾 )中高分子杂质进行分离分析与质量控制的方法和指标。方法 :采用以SephadexG - 10 ,SephadexG - 15 ,TSK2 0 0 0SW ,TSK2 5 0 0PWXL等为填料的一系列凝胶色谱系统。结果 :确定了TSK2 5 0 0PWXL凝胶分离系统 ,采用对高分子杂质总量 (Kav <0 3)和分子量最大的杂质量 (Kav <0 1)进行联合控制的质控方法 ,其检测指标依据临床免皮试研究用样品的高分子杂质的检验结果而制订。结论 :方法简便 ,结果可靠 ,现已用于我国药品质量标准中对安美汀高分子杂质含量的控制。     

凝胶色谱法测定头孢丙烯分散片中的高分子杂质

目的 建立测定头孢丙烯分散片中高分子杂质的方法.方法 采用凝胶色谱法,色谱填料为葡聚糖凝胶G-10,流动相A为pH7.0的0.05mol/L磷酸盐缓冲液,流动相B为0.001mol/L氢氧化钠溶液,流速为每分钟1.0mL,检测波长为254nm.结果 头孢丙烯对照溶液在0.99～79.15 μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为y=204.34x+97.68(r=1.0000),检测限为0.11μg/mL,日内和日间精密度的RSD％分别为3.6％和4.3％,头孢丙烯分散片中高分子杂质的含量均小于0.02％.结论 本法简便、灵敏、重复性好,适于头孢丙烯分散片中高分子杂质的测定.     

注射用头孢唑林钠细菌内毒素的检测

目的:建立注射用头孢唑林钠细菌内毒素的检查方法。方法:根据《中国药典》2005年版二部细菌内毒素检查法要求进行试验。结果:注射用头孢唑林钠的内毒素限值应定为0.067EU·mg~(-1),该药稀释至7.46mg·ml~(-1)浓度时对细菌内毒素检查无干扰。结论:鲎法检测注射用头孢唑林钠细菌内毒素可行。     

加替沙星中高分子杂质的分离分析与测定

目的：探讨加替沙星中高分子杂质的分离分析与测定。方法：用高效液相色谱法（HPLC），以葡聚糖凝胶G-10填充柱为色谱柱，以磷酸盐缓冲液为流动相，流速1.0mL/min，检测波长298nm。结果：利用高效液相色谱系统能分离高分子杂质，采用自身对照法能测定出加替沙星中高分子杂质的含量。结论：方法简便，可用于喹诺酮类高分子杂质的测定。     

阿莫西林颗粒中高分子杂质含量和生产工艺的相关性评价

目的 评价海南先声药业阿莫西林颗粒的生产工艺和其中高分子杂质的相关性。方法采用反相色谱和Superdex Peptide凝胶色谱分别测定阿莫西林颗粒和原料中的高分子杂质。结果6批阿莫西林颗粒中均无高聚物，其高分子杂质种类与原料一致，均为阿莫西林闭环二聚体和阿莫西林噻唑酸，且二者的含量均一、稳定。结论该阿莫西林颗粒制剂工艺较好，且水平稳定可控。     

注射用头孢唑林钠的无菌检查方法验证

目的:完善注射用头孢唑林钠的无菌检验方法。方法:通过确定冲洗量、选择阳性对照菌及加入顺序等,以注射用头孢唑林钠为例,说明无菌检查法建立在验证试验基础上的必要性。结果:注射用头孢唑林钠的验证试验,保证无菌检查方法的科学性和检验结果的准确性,证明方法可行。结论:将中国药典2005年版二部样品项下无菌检验方法进一步完善。     

头孢拉定胶囊中高分子杂质的凝胶色谱法测定

目的:应用凝胶色谱法测定头孢拉定胶囊中的高分子杂质.方法:以高分子杂质为指标,对头孢拉定胶囊中的高分子佑杂质含量进行测定,采用凝胶色谱法,使用Sephadex G-10(40～120μm)柱,流动相为磷酸盐缓冲液(pH 7.0),检测波长:254nm.结果:测定了市售11个批号头孢拉定胶囊中高分子杂质的含量.结论:方法简便,结果稳定,可用于头孢拉定的质量控制.     

凝胶色谱法测定头孢丙烯及其制剂中的高分子杂质

目的 建立测定头孢丙烯及其制剂中高分子杂质的方法.方法 采用凝胶色谱法,色谱填料为葡聚糖凝胶G-10,流动相A为pH7.0的0.05mol/L磷酸盐缓冲液,流动相B为水,流速为每分钟1.0mL,检测波长为254nm.结果 头孢丙烯对照溶液在0.2～50μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程y=0.5472x+0.3029(r=0.9994),检测限为0.11 μg/ML,日内和日间精密度的RSD%分别为 2.8%和3.7%.结论 本法简便、灵敏、重复性好,适于头孢丙烯及其制剂中高分子杂质的测定,检验结果初步提示头孢丙烯及其制剂中高分子杂质的含量低,安全性较高.     

阿莫西林胶囊中高分子杂质含量的凝胶色谱法测定

目的 应用凝胶色谱法测定阿莫西林胶囊中的高分子杂质。方法 以高分子杂质为指标,对阿莫西林胶囊中的高分子杂质含量进行测定,采用凝胶色谱法,使用Sephadex G-10（40-120μm）柱,流动相为磷酸盐缓冲液（pH7．0）,检测波长：254nm。结果 测定了市售15个批号阿莫西林胶囊中高分子杂质的含量。结论 方法简便,结果稳定,可用于阿莫西林胶囊的质量控制。     

注射用美罗培南聚合物杂质分析方法的比较研究

目的 建立注射用美罗培南聚合物杂质的测定方法,与《中国药典》2020年版及《欧洲药典》10.0版收载的与本品有关物质测定方法进行比较研究,探讨本品目前聚合物杂质测定方法存在的问题。方法 用高效凝胶色谱法(TSK G2000 SWxl凝胶渗透色谱柱)建立美罗培南聚合物杂质的分离分析方法,并评估方法的专属性;用反相高效液相色谱法(SUMIPAX ODS A-212色谱柱),参照《中国药典》2020年版及《欧洲药典》10.0版有关物质测定方法,对国内上市11家企业的33批美罗培南产品进行分析比较。结果 现有国家药品标准以及自拟的HPSEC法能够检测美罗培南聚合物杂质,但该法专属性和准确度较差;RP-HPLC法能够同时检测上市产品中存在的聚合物和小分子杂质,专属性好,但方法定量准确度需要修订。结论 HPSEC法不能有效控制注射用美罗培南聚合物杂质;《中国药典》收载的有关物质测定方法需要修订,对特定杂质增加校正因子,以便更准确反映产品杂质情况。本研究为国家药品标准的提高提供了依据。