HPLC法测定普卢利沙星的含量

目的建立普卢利沙星的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以十八烷基键合硅胶柱(K rom asil ODS柱,4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,0.025m ol/L的磷酸溶液(三乙胺调pH值2.5)∶甲醇(50∶50)为流动相,流速1.0m l/m in,检测波长278nm。结果普卢利沙星在20.03~100.15μg/m l浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,r=0.9999。结论所建立方法快速、简捷、准确度高,专属性强,适宜于普卢利沙星的含量测定。     

HPLC法检查普卢利沙星有关物质

目的 :建立普卢利沙星有关物质检查的HPLC法。方法 :使用C1 8柱 (2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,以 0 0 5mol L枸橼酸溶液 (用三乙胺调节pH值 3 0 ) 乙腈 (6 0∶4 0 )为流动相 ,检测波长为 2 72nm ,流速 1 0ml min。结果 :主要降解产物NM394含量在 0 4 9μg ml～ 16 4 μg ml、中间体Ⅸ在 0 2 0 μg ml～ 2 0 0 μg ml、中间体Ⅹ在 0 19μg ml～19 0 μg ml范围内峰面积与浓度的线性关系较好 ,相关系数分别为 0 99998、 0 99999、 0 99999;检测限分别为5 2ng ml、5 9ng ml、6 4ng ml。结论 :本法的准确度、精密度、专属性及耐用性好 ,可用于对普卢利沙星的有关物质检查。     

高效液相色谱法测定普卢利沙星片中普卢利沙星的含量

目的建立高效液相色谱法测定普卢利沙星含量的方法。方法Eeosil—C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,以0．01mol／L三乙胺的水溶液（用磷酸调节pH为3．0）-乙腈（75：25）为流动相;检测波长278nm;流速1．0ml／min;柱温30℃。结果卢利沙星在0．01～2．00μg范围内具有良好的线性关系。平均回收率为99．72％。结论本方法简便快速,准确度高,专属性强,可用于普卢利沙星含量的测定。     

高效液相色谱法测定普卢利沙星片的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定普卢利沙星片含量的方法。方法采用C18柱,以0.5mol/L磷酸二氢钾缓冲液(含0.5%的三乙胺,用磷酸调pH=3.0)-乙腈=30∶70为流动相,检测波长280nm,流速0.8mL/m in,进样量20μL。结果在浓度10~1 000μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率100.2%,RSD=0.41%。结论方法准确、快捷、简便,且不受辅料干扰,可用于该剂型的质量控制。     

普卢利沙星片的有关物质及含量研究

目的建立控制普卢利沙星片的质量方法及标准。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定普卢利沙星片中普卢利沙星的含量,选用HPLC法测定有关物质。结果所建标准可以有效控制和评价普卢利沙星片的质量。结论普卢利沙星片中普卢利沙星的含量、有关物质等指标符合新药审批的技术要求。     

普卢利沙星片含量和有关物质检测方法的研究

目的：完善普卢利沙星片含量及有关物质的检测方法。方法：采用C18色谱柱,以0.1％磷酸溶液（三乙胺调节pH值至4.0）为流动相A,乙腈为流动相B,含量测定采用等度洗脱流动相A-流动相B（55∶45）,有关物质采用梯度洗脱,检测波长为278nm。结果：主峰和杂质峰能得到良好的分离,普卢利沙星在12.9～413.8μg·mL^-1浓度范围内,杂质NM394在1.23～39.36μg·mL^-1浓度范围内呈良好线性关系;含量测定平均回收率为101.3％,RSD为1.46％（n＝9）。结论：该法专属性强,灵敏、准确,可作为普卢利沙星片的质量控制方法。     

普卢利沙星的合成

用3,4-二氟苯胺制得6,7-二氟-4-羟基-2-甲氧甲硫基喹啉-3-羧酸乙酯,在乙醇中与盐酸反应得到巯基化合物后,经与1,1-二碘乙烷环合、与哌嗪缩合、酸性水解得到6-氟-1-甲基-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-1H,4H-[1,3]硫氮杂环丁烷并[3,2-a]喹啉-3-羧酸,最后与由3-羟基-2-丁酮和三光气反应后溴代得到的4-溴甲基-5-甲基-1,3-二噁环戊烯-2-酮缩合,得到氟喹诺酮类抗菌药普卢利沙星,总收率26%(以3,4-二氟苯胺计).     

普卢利沙星合成路线图解

普卢利沙星 (1 ,prulifloxacin,NM441 )是日本新药株式会社开发的已完成 期临床研究的新一代氟喹诺酮类抗菌药 ,其化学名为 6-氟 - 1 -甲基 - 7- [4-(5-甲基 - 2 -氧代 - 1 ,3-二氧杂环戊烯 - 4-基 )甲基 - 1 -哌嗪基 ]- 4-氧代 - 4H- [1 ,3]硫氮杂环丁烷并 [3,2 - a]喹啉 - 3-羧酸。该品对革兰阴性菌和阳性菌均具有很好的活性 ,毒副作用小和口服吸收良好是其最显著的特征 ,因而受到关注[1] 。其合成路线按起始原料不同可分为 3类 ,现归纳如下 :1　以 2 ,4,5-三氟苯甲酸 (2 )为起始原料 ,按常规程序依次经酰氯化、丙二酸酯化和部分水解并…     

普卢利沙星及其胶囊

普卢利沙星(Prulifloxacin PUFX)=P2002年1O月8日获准在日本上市后，由于药理作用明显，深受患者和医生的欢迎。     

HPLC法测定普利沙星片的含量

目的 　建立普利沙星片的含量测定方法。方法 　采用 HPLC法测定普利沙星片的含量。结果 　精密度较高 ,在 10 μg·m L- 1～ 2 0 0 μg·m L- 1 浓度范围内线性关系良好 ,回收率为 99.8%,RSD为 0 .4%。 结论 　操作简便 ,结果准确。     

普卢利沙星胶囊含量和溶出度测定方法研究

目的建立用紫外分光光度法测定普卢利沙星胶囊含量及溶出度的方法。方法采用紫外分光光度法，以0．1mol／L盐酸溶液作为溶剂，测定波长为274nm。结果线性范围为1～10μg／mL，r=0．9999，平均回收率为99．9％，RSD=0．29％（n=9）。结论紫外分光光度法测定普卢利沙星胶囊含量及溶出度的方法简便，结果准确。     

普卢利沙星片人体药代动力学研究

目的进行健康志愿者普卢利沙星片单次和多次口服给药活性代谢物NM394人体药代动力学研究。方法采用三交叉试验设计,12名健康志愿者随机分为3组,普卢利沙星片132.1mg,264.2mg和396.3mg分别单次口服或264.2mg每日2次,连续7日口服。采集肘静脉血,HPLC法测定NM394血浓度,DAS软件计算药动力学参数。结果普卢利沙星片单次口服给药NM394主要药动学参数Cmax为0.64±0.25μg·mL-1,1.06±0.35μg·mL-1和1.45±0.44μg·mL-1,Tmax为0.94±0.22h,1.02±0.17h和0.98±0.23h,t12为8.37±0.70h,7.70±0.82h和7.78±0.77h,AUC0-24为2.93±0.78μg·mL-1·h,4.39±1.05μg·mL-1·h和5.55±1.32μg·mL-1·h,AUC0-∞为3.32±0.84μg·mL-1·h,4.82±1.06μg·mL-1·h和6.10±1.38μg·mL-1·h;连续多次口服给药NM394主要药动学参数Cmax为1.20±0.33μg·mL-1,Tmax为0.67±0.12h,t127.38±1.03h,AUC0-24为5.58±1.25μg·mL-1·h和AUC0-∞为6.09±1.24μg·mL-1·h。结论普卢利沙星片单次口服给药NM394Cmax和AUC呈良好剂量依赖性;单次和多次给药NM394药动学特征无明显差异;多次给药NM394体内无蓄积。     

高效液相色谱法测定普利沙星片含量及有关物质

目的采用高效液相色谱法建立普利沙星片含量及有关物质的测定方法。方法色谱柱：Hypersil C18 (5 μm，4.6 mm×250 mm)，流动相：乙腈 0.1%磷酸-1 mol·L-1戊烷磺酸钠溶液（31∶69∶0.2），流速：0.8 mL·min-1，检测波长：276 nm，柱温：（35.0±0.1）℃。结果制剂中辅料对普利沙星测定无干扰，普利沙星与有关物质完全分离，酸、碱及氧破坏均有降解产物生成，降解产物能够与普利沙星分离，不干扰测定。在5～500 μg·mL-1浓度范围内，峰面积（A）与浓度（C）线性关系良好，r＝0.999 9；平均回收率99.40%（n＝9）；日内，日间精密度RSD＜0.5%；溶液室温放置24 h稳定（RSD＜0.5%）。结论该方法简便，准确，重现性好，专属性强，可用于普利沙星片的含量及有关物质测定。     

普卢利沙星活性代谢产物NM394的检测及其药动学特征

目的建立人血浆中普卢利沙星活性代谢产物NM394检测的HPLC法,并进行其在人体内药动学的研究。方法10名健康受试者单剂量口服200mg普卢利沙星片后,采集一系列血样,检测其血药浓度。血浆经高氯酸沉淀蛋白,以ZORBAX Eclipse XDB—C18（150mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈-2％醋酸-水=20：40：40（V/V/V）,流速为0．8mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为278nm。结果NM394在血药浓度0．05-7．50mg·L^-1内线性关系良好（r=0．9999）,定量下限为0．05mg·L^-1;低、中、高3个浓度的相对回收率（n=5）分别为（105．16±1．86）％、（105．01±1．94）％、（100．40±4．53）％,日内RSD（n=5）分别为5．57％、2．36％、2．31％,日间RSD（n=5）分别为3．25％、2．22％、4．26％。药动学参数分别为：ρmax（1．480±0．329）mg·L^-1,tmax（0．825±0．374）h,AUC0→t（6．853±1．679）mg·h·L^-1,AUC0→∞（7．488±1．687）mg·h·L^-1。结论本方法简便、灵敏、快速、准确,适用于人血浆中普卢利沙星活性代谢产物NM394浓度的检测及其药动学研究。     

更昔洛韦的HPLC测定

以HPLC法测定更昔洛韦的含量,采用岛津shim-pack VP-ODS色谱柱,甲醇-水(20：80)为流动相,检测波长：254nm,按处标法计算。在50～500μg／μl范围内浓度与峰面积有良好线性关系。平均回收率为99．8％,RSD为0．4％。本法专属性高、结果满意。