HPLC法测定脑心舒口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量

目的:建立脑心舒口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,迪马C18(150mm×4.6mm),乙腈:0.1%磷酸溶液(22:78)为流动相;检测波长为207nm.结果:10-羟基-2-癸烯酸的峰面积和浓度呈良好的线性关系,线性范围为2.525μg/ml～50.5μg/ml,回归方程:A=457.07C-92814.r=0.9996.平均回收率为X=99.01%,RSD=0.33%.结论:本方法专属性强、操作简便.结果准确可靠.     

腰痛宁胶囊中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定方法研究

目的建立腰痛宁胶囊中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定腰痛宁胶囊中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量,色谱柱为Agilent SB-C 18(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(82∶18),检测波长为251nm,流速为1.0mL·min^-1,进样体积为10μL。结果11-羰基-β-乙酰乳香酸的线性范围:1.014~50.72μg·mL^-1(r=1),平均加样回收率为100.59%,RSD为0.88%(n=9)。结论所建立的方法准确、灵敏、简便,稳定性和重现性良好,专属性强,可较好地控制腰痛宁胶囊的质量。     

RP—HPLC法测定白头翁中23-羟基白桦酸的含量

目的:建立中药白头翁药材中23-羟基白桦酸的 RP-HPLC 含量测定方法。考察了5个地区的商品药材中23-羟基白桦酸的含量。方法:高效液相色谱法,色谱柱为 Agilent Zorbax SB-C_(18)(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%醋酸水溶液(62∶38),流速为0.8 mL·min~(-1),分析时间20 min;检测波长204 nm,进样体积为20μL。结果:23-羟基白桦酸进样量与峰面积呈良好线性关系,线性范围为0.20～4.0μg,r=0.9999(n=5);回收率为97.4%～104.7%(n=9)。结论:本方法首次测定了5个地区白头翁药材中23-羟基白桦酸的含量,该方法快速、简便,重复性好。     

HPLC法测定复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊中5-羟基邻氨基苯甲酸的含量

目的:建立复方氨基酸(8)维生素(11)胶囊中5-羟基邻氨基苯甲酸的质量控制方法。方法:采用Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.04%戊烷磺酸钠),采用梯度洗脱;流量1.0 mL.min-1;检测波长240 nm;柱温25℃。结果:5-羟基邻氨基苯甲酸在5.1009～51.100 9μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为101.58%,RSD为0.92%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,能有效检测复方氨基酸胶囊中的5-羟基邻氨基苯甲酸的含量。     

抗脑衰胶囊中2,3,5,4''-四羟基二苯乙烯-2- O-β-D-葡萄糖苷的含量测定

目的:建立抗脑衰胶囊中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Nova-Pak C_(18)(150 mm×3.9 mm,4μm),流速0.8 ml·ml~(-1),乙腈:水(20:80)为流动相,检测波长为320 nm。结果:2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为0.0102～0.0614μg,r=0.999 5,平均回收率为98.40%,RSD =1.63%(n=6)。结论:该法简便、快速、准确,适合该胶囊中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。     

HPLC法测定银杏降脂胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的应用高效液相色谱法测定银杏降脂胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量.方法采用Diamonsil C18(5μm,250mm×4.6mm),乙腈-0.2%磷酸溶液(23∶77)为流动相,流速:1mL·min-1,检测波长为320nm.结果线性范围为0.0964~0.482μg,r=0.9998,平均回收率为98.00%,RSD=0.98%.结论该方法用于测定银杏降脂胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量,简便、快速、准确.     

UFLC法测定母丁香中丁香酚和2-羟基-4,6-二甲氧基-5-甲基苯乙酮的含量

目的:建立母丁香中丁香酚和2-羟基-4,6-二甲氧基-5-甲基苯乙酮的超快速液相色谱(UFLC)含量测定方法,完善母丁香药材的质量标准。方法:采用Shim-pack XR-ODSⅡ(3.0 mm×75 mm,2.2μm),柱温50℃,流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(60∶40),流速0.8 mL.min-1,检测波长280 nm。结果:丁香酚和2-羟基-4,6-二甲氧基-5-甲基苯乙酮进样量分别在9.98~79.84μg和17.08~136.64μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率(n=5)分别为99.57%和98.68%。结论:母丁香药材的UFLC含量测定法快速、准确、简便、可靠,是一种值得推广的中药质量评价方法。     

HPLC法测定银杏降脂胶囊中2,3,5,4''-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的 应用高效液相色谱法测定银杏降脂胶囊中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量.方法 采用Diamonsil C18(5μm,250mm×4.6mm),乙腈-0.2%磷酸溶液(23∶77)为流动相,流速:1mL·min-1,检测波长为320nm.结果 线性范围为0.0964～0.482μg,r=0.9998,平均回收率为98.00%,RSD=0.98%.结论 该方法用于测定银杏降脂胶囊中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量,简便、快速、准确.     

壮阳春胶囊质量标准研究

目的:建立壮阳春胶囊的定性定量方法.方法:采用TLC法对处方中肉苁蓉,何首乌进行了定性鉴别;采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack(岛津)C18(150×4.6mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水(19:81)为流动相;检测波长320nm,流速1mL.min-1,柱温25℃,进样量10μL,对方中制何首乌所含2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进行了含量测定.结果:壮阳春胶囊中肉苁蓉、何首乌薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;壮阳春胶囊中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄搪苷的含量测定线性范围为0.05μg～0.50μg(r=1.0000),平均回收率为99.51%(RSD=1.91%,n=6).结论:薄层色谱鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效地控制壮阳春胶囊的质量.     

HPLC法测定参茸益气助阳胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的 建立测定参茸益气助阳胶囊中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法 采用Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)为流动相,检测波长为265 nm.结果 盐酸小檗碱在10～200μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.58%,RSD为1.65%.结论 采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的方法准确、可靠、简便,可作为参茸益气助阳胶囊的定量分析方法.     

RP-HPLC法测定尿多酸肽注射液中5-羟基吲哚乙酸和4-羟基苯乙酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定尿多酸肽注射液中5-羟基吲哚乙酸和4-羟基苯乙酸的含量。方法:采用 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相 A 为1%的三氟乙酸溶液,B 为乙腈-甲醇(75:25);流速1.0 mL·min~(-1),梯度洗脱;检测波长:275nm;进样量.20μL;柱温:40℃。结果:被测组分与相邻峰完全分离;5-羟基吲哚乙酸的线性范围为4-400 ng(r=0.9995),最低检测限为0.3 ng,精密度的 RSD 均小于1.89%(n=3),平均回收率为(102.2±1.5)%(n=9);4-羟基苯乙酸的线性范围为100-2800ng(r=0.9999),最低检测限为1.2 ng,精密度的 RSD 均小于0.72%(n=3),平均回收率为(96.64±1.14)%(n=9)。结论:方法简便灵敏,结果准确可靠,已用于尿多酸肽注射液的质量控制。     

西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量测定及松香酸检查方法研究

目的建立HPLC法测定西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量及检查掺伪物松香中松香酸的方法,为评价西黄丸质量和监测掺伪掺假问题提供有效手段。方法采用Agilent ZORBAX-SB C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸(82∶18)为流动相;检测波长:251nm(11-羰基-β-乙酰乳香酸)、241nm(松香酸)。同时采用液-质联用(HPLC-MS)方法,对检测出松香酸的样品进行了进一步确证。结果松香酸的检出限为0.11mg.g-1;线性方程:Y乳香酸=1.2779×104 X-4.8896×103(r=0.9994)Y松香酸=2.5069×104 X+4.8678×103(r=0.9995);线性范围:松香酸为1.254～50.16μg.mL-1;11-羰基-β-乙酰乳香酸为1.217～48.67μg.mL-1;回收率:11-羰基-β-乙酰乳香酸为101.5%;松香酸为103.1%。结论本研究建立的HPLC方法稳定可靠,简便易行,可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定及松香酸的检查。     

HPLC法同时测定消瘤藤中茵芋苷、7-羟基香豆素、7-羟基-8-甲氧基香豆素的含量

摘要：目的:建立测定广西特色瑶药消瘤藤药材中茵芋苷、7-羟基香豆素、7-羟基-8-甲氧基香豆素含量的高效液相色谱的方法。方法:运用反相高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为320 nm,柱温为25℃,进样量10μl,以外标法定量。结果:茵芋苷浓度在1.032～103.2μg·ml-1之间与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.78%（RSD=2.7%,n=6）;7-羟基香豆素浓度在1.022～102.200μg·ml-1之间与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.78%（RSD=3.8%,n=6）;7-羟基-8-甲氧基香豆素浓度在1.112～111.2μg·ml-1之间与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为97.56%（RSD=3.7%,n=6）。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,提供了一种更好的控制消瘤藤药材质量的方法。     

高效液相色谱法测定夜宁糖浆中四羟基二苯乙烯苷的含量

目的:建立测定夜宁糖浆中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件为Agilent HC C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.018mol.L-1醋酸(21∶79),流速0.8mL.min-1,柱温30℃,检测波长320nm。结果:2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.016~0.320g.L-1范围内有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.5%,RSD为1.37%。结论:本方法准确,重复性好,可用于夜宁糖浆中2,3,5,4’-羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的测定。     

蜂王酸的动力学研究

<正> 蜂王酸化学名为10-羟基-△~2-癸烯酸(10hydroxy-△~2-decenoic acid,简称10-HDA,又称10-羟基癸烯酸),是从蜜蜂的蜂王浆中提取分离出来的脂溶性物质,呈白色或类白色结晶性粉末,经元素分析,红外、质谱、色谱、核磁共振、熔点测试等分析,其结构为:     

RP-HPLC法同时测定爵床药材中6’-羟基-爵床定B、新爵床脂定B和TaiwanE的含量

目的:建立爵床药材中6’-羟基-爵床定B、新爵床脂定B和Taiwan E 3个活性成分的HPLC含量测定方法。方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0～9 min,40%乙腈;9～10 min,40%→45%乙腈;10～40 min,45%乙腈),流速0.8 mL·min-1,检测波长256 nm,柱温30℃。结果:6’-羟基-爵床定B、新爵床脂定B和Tai-wan E的线性范围分别为0.023～0.454μg(r=0.9999)、0.022～0.446μg(r=0.9999)和0.024～0.478μg(r=0.9998);平均回收率分别为101.7%(RSD=1.6%)、95.7%(RSD=0.30%)和99.4%(RSD=1.7%)。结论:本方法可用于爵床药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定脑心舒口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量

目的测定脑心舒口服液中10羟基-2-癸烯酸的含量。方法高效液相色谱法：十八烷基硅炕键合硅胶;流动相为甲醇-水0．03mol·L^-1盐酸（55：35：10）;流速为1．0mL·min^-1;检测波长为210nm,进样量10μL,柱温为室温。结果在0．212-1．272μg对照品质量与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=4．506×10^3X-1．396×10^4,r=0．9999。平均回收率100．1％,RSD=0．76％（n=6）。结论该方法简便、快速、准确、可作为质量控制方法。     

超高效液相色谱法测定安乐片中甘草苷和2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

目的用UPLC法测定安乐片中甘草苷和2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量。方法色谱柱为Waters BEHC18(50 mm×2.1 mm×1.7μm),流动相为乙腈-水(10∶90),流速为0.2 mL.min-1,检测波长为280 nm,柱温20℃。结果甘草苷在133.25~2 665 ng与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在127.25~2 545 ng与峰面积线性关系良好(r=0.9997),其平均回收率(n=6)分别为99.3%(RSD为1.6%)和96.6%(RSD为1.7%)。结论本法灵敏、准确、专属性强,能简便有效的控制安乐片中甘草苷和2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。     

川东獐牙菜中1,8-二羟基-3,7-二甲氧基酮含量测定研究

目的采用高效液相色谱法测定川东獐牙菜中1,8-二羟基-3,7-二甲氧基酮的含量。方法色谱柱为Hypersil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),检测波长254nm,流速1mL/min,柱温室温。结果1,8-二羟基-3,7-二甲氧基酮线性范围为0.18～1.80μg,r=0.9998(n=5),平均加样回收率为100.15%,RSD=2.04%(n=9)。结论该方法简便、快速,适用于川东獐牙菜的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定紫苏子中α-亚麻酸和亚油酸的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定紫苏子中α-亚麻酸和亚油酸的含量。方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(90∶10),流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长205 nm。结果:α-亚麻酸、亚油酸浓度分别在14.45～144.5μg·mL-1(r=0.9998)和5.75～57.5μg·mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为100.2%(RSD=2.3%)和101.2%(RSD=1.5%)。结论:本法简便、快速、准确,适用于紫苏子及紫苏子油中α-亚麻酸和亚油酸的同时测定。