白芷中欧前胡素的含量测定

目的 :研究白芷含量的测定方法。方法 :采用薄层扫描法测定白芷中欧前胡素的含量。结果 :测得每1g中欧前胡素的含量为 0 86mg ,平均回收率为 97 92 % ,RSD =2 4 6 % (n =6 )。结论 :实验方法稳定 ,重现性好 ,可用于测定药材白芷中欧前胡素的含量     

硫磺熏蒸对白芷中欧前胡素含量的影响

目的研究硫磺熏蒸对白芷中欧前胡素含量变化的影响。方法产地采收白芷的新鲜样品,每份样品均一半按照传统方法进行硫磺熏蒸,另一半切片后自然晾干(非硫磺熏蒸)。采用高效液相色谱法(HPLC)进行白芷中欧前胡素的含量测定,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长选择210~800 nm范围内的最大绘图。结果收集了29批新鲜白芷的根,非硫磺熏蒸和硫磺熏蒸加工获得的白芷药材中欧前胡素的平均含量分别为0.202%、0.120%;与非硫磺熏蒸比较,硫磺熏蒸加工获得的白芷药材中,欧前胡素的含量下降了6.77%~77.56%,平均下降39.86%。结论白芷中欧前胡素的含量经硫磺熏蒸后明显下降,提示白芷的生产和加工不宜采用硫磺熏蒸技术。     

超临界CO2萃取白芷中欧前胡素的研究

 目的研究超临界流体CO_{2萃取白芷中欧前胡素的提取工艺，并用高效液相色谱法测定欧前胡素的含量。方法在Inertsil ODS-3柱上，以甲醇-水(65∶35)为流动相，流速:1.5 mL·min^-1，检测波长：248 nm，柱温:40℃。结果欧前胡素浓度在0.0415～0.166 mg·mL^-1范围内呈线性关系(r=0.999 8);加样平均回收率：99.12%，RSD为2.73%。结论采用SFE萃取白芷中欧前胡素的提取工艺速度快,HPLC测定欧前胡素的含量精确、重现性好。}     

不同产地白芷中欧前胡素含量及HPLC指纹图谱的对比研究

目的:比较不同产地白芷中欧前胡素含量的差异,同时对不同产地白芷药材进行HPLC指纹图谱对比研究。方法:收集7省市15个白芷主产区对口药材及种子,并将种子种植在四川遂宁白芷种质资源圃中,于次年正常采收期采挖、干燥,对其及与之相对应的白芷对口药材进行欧前胡素含量测定及HPLC指纹图谱对比研究。结果:不同产地白芷中欧前胡素含量存在差异;不同产地样品栽种于同一环境后,欧前胡素含量整体有明显提高;化学表达也随产地及栽培方法的一致而趋同。结论:白芷中香豆素类成分与产地环境密切相关,产地生境及栽培技术可能是决定其质量的关键因素。     

高效液相色谱法测定白芷中欧前胡素和异欧前胡素含量

目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定并比较不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相∶乙腈-水(65∶35),检测波长247 nm,流速1.0mL/min。结果欧前胡素在5~50 mg/L范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.8%,RSD为1.22%;异欧前胡素在3~30 mg/L范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.2%,RSD为1.45%。不同产地的白芷饮片中欧前胡素含量为0.056%~0.143%,异欧前胡素含量为0.031%~0.072%,两者之和为0.087%~0.214%。结论不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量存在差异。含量测定方法准确、快速、重复性好,适用于白芷的质量控制。     

HPLC指纹法评价白芷饮片质量的一致性

目的对全国市售白芷饮片进行质量一致性的评价。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定12份不同地区的市售饮片、1份硫磺熏蒸药材和1份自然晾干药材的指纹图谱;测定饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。HPLC条件为:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长选择210~800 nm范围的最大绘图。通过相似度计算方法进行分析比较。结果建立了白芷饮片的HPLC指纹图谱分析方法,确定了12个共有特征峰。市售饮片的相似度为0.840~0.973;与硫磺熏蒸药材相比,指纹图谱的相似度为0.672~0.908;与自然晾干药材相比,指纹图谱的相似度为0.536~0.684。市售饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量范围分别为0.035%~0.140%和0.028%~0.069%。结论不同地区的市售白芷饮片具有质量一致性,推测饮片均为硫磺熏蒸品。     

复方白芷乳膏中欧前胡素的高效液相色谱法测定

目的:建立复方白芷乳膏中欧前胡素的高效液相色谱分析方法。方法:采用高效液相色谱法对乳膏中欧前胡素进行含量测定,色谱柱XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-水(70∶30),流速1mL/min,检测波长248nm。结果:该方法简便可行,准确,重复性好,可作为该乳膏的质量控制方法。     

基于UPLC及一测多评法测定不同等级白芷药材中4种香豆素类成分

目的:建立一测多评法同时测定不同等级白芷药材中4种香豆素类成分的含量,探讨白芷药材等级划分合理性。方法:以欧前胡素为内参物,建立氧化前胡素、异欧前胡素、水合氧化前胡素的相对校正因子,分别采用一测多评法和外标法计算4种香豆素类成分的含量,并进行比较。结果:各相对校正因子重现性良好,且一测多评法含量测定结果与外标法无显著差异;不同等级白芷药材4种香豆素类成分总量为一等5.560 mg/g,二等6.043 mg/g,三等6.637 mg/g。结论:建立的方法准确、可行、重复性好,可用于白芷药材的质量控制;统计学分析结果显示,不同等级白芷药材中欧前胡素的含量以三等显著高于一等,一、二等间差异不明显,其他成分含量均无显著性差异。     

不同灭菌法对保济丸及白芷中欧前胡素含量的影响

目的:探讨不同灭菌方法对白芷及保济丸中欧前胡素含量的影响.方法:采用高效液相色谱法测定不同灭菌方法(微波灭菌-A法、微波灭菌-B法、加湿微波灭菌-A法、加湿微波灭菌-B法、湿热蒸汽灭菌法以及钴-60灭菌法处理)和未灭菌处理的保济丸及白芷中欧前胡素的含量.结果:该试验建立的含量测定方法精密度、稳定性和重复性良好.采用加湿微波灭菌-A法处理后的白芷和保济丸中欧前胡素含量较其他灭菌方法高.结论:采用加湿微波灭菌-A法可保存白芷及保济丸中欧前胡素的含量.     

白芷中欧前胡素的薄层扫描测定

本文研究了白芷中欧前胡素的薄层色谱扫描测定法。此法简便、迅速、结果可靠。变异系数为1.6%,且其他成分对欧前胡素的测定无影响。本文还对不同产地白芷中欧前胡素的含量进行了比较测定。结果湖北产白芷欧前胡素含量最高。     

HPLC法测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量

目的:建立采用高效液相色谱法测定伤风停胶囊中欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Thermo Hypersil Gold-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50),流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为300 nm。结果:欧前胡素在0.87~10.46μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为102.42%(RSD=1.11%)。结论:所建立的方法结果准确,专属强,重现性好,可用于测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量。     

超高液相色谱法测定白芷配方颗粒中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的:建立同时测定白芷配方颗粒中欧前胡素和异欧前胡素的超高效液相方法.方法:采用超高效液相色谱法,Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(2.1 mm ×100 mm,1.9 μm)柱,流动相甲醇-水(55∶45),流速0.2 mL·min-1,柱温30℃,检测波长300 nm.结果:欧前胡素在7.8 ～70.2 ng呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.82％,RSD 1.25％;异欧前胡素在5.04 ～ 45.36 ng呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.14％,RSD 1.16％.结论:以建立的方法简便准确、快速、重复性好,可作为有效的方法对白芷配方颗粒中所含欧前胡素和异欧前胡素进行含量测定.     

通窍鼻炎颗粒质量标准研究

目的:建立通窍鼻炎颗粒中欧前胡素和黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.以迪马Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-水(54:46),检测波长248 nm,测定欧前胡素的含量;以菲罗门100A C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,蒸发光散射检测器,乙腈-水(32:68)为流动相测定黄芪甲苷的含量.结果:欧前胡素在0.072 5～0.773 6μg线性关系良好,黄芪甲苷在1.462 8 ～7.314 μg线性关系良好,其精密度、重复性、稳定性均符合要求.结论:方法准确可靠,可用于通窍鼻炎颗粒的质量控制.     

高效液相色谱法测定白芷及其有效部位中欧前胡素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定白芷及其有效部位中欧前胡素含量的方法。方法：采用Kromasil C18（250×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-水（54：46）,流速：1．0mL·min^-1,检测波长300nm。结果：线性范围是：欧前胡素0．112-I．400弘g,r=0．9999（n=5）。平均回收率为101．01％,RSD为1．56％。结论t方法简便、快速准确,重现陛好。可作为白芷及其有效部位的质量控制方法。     

HPLC测定葛根饮片中5个成分的含量

目的:建立HPLC测定葛根饮片中3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷元-8-C-芹菜糖-(1→6)葡萄糖苷和大豆苷5个成分含量的方法.方法:采用Zorbax C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),以甲醇-0.02％磷酸(25∶75)为流动相,检测波长250 nm.结果:方法学考察合格,并测定了12批葛根饮片中5个成分的含量.结论:该方法简便、快速、准确度高,可作为葛根饮片的质量标准.     

硫熏对党参中党参炔苷含量的影响

目的:研究产地加工中硫熏对党参品质的影响。方法:用高效液相色谱法,测定党参硫熏前后党参炔苷含量。使用ZORBAX Edipse XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(28∶72),流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为269nm。结果:硫熏后党参中党参炔苷含量均明显下降。结论:硫熏对党参药材质量有影响,出于对人体健康的长远考虑,产地加工应严格控制硫熏。     

微波萃取-UPLC同时测定虎杖中5种主要活性成分的含量

目的:建立同时测定虎杖药材中虎杖苷、白藜芦醇、蒽苷B、大黄素和大黄素甲醚5种活性成分含量的微波萃取与超高效液相色谱(UPLC)分析方法,为完善虎杖的质量标准提供科学依据.方法:采用MDS-8型多通量密闭微波化学工作站,以甲醇为溶剂,160 ℃微波萃取制备供试品溶液;UPLC分析条件为Waters Acquity H Class UPLC系统,BEH C18色谱柱(2.1mm×100 mm,1.7 μm),乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温30℃,检测波长226 nm.结果:5种活性成分采用微波萃取10 min可提取完全;经UPLC分析可在12 min内完全分离,且在线性范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999 6),平均加样回收率为97.00％ ～ 103.7％ (n =6),RSD≤2.2％.16个产地的虎杖药材中,每种被测成分的批次间含量差异都比较大,但5种成分的总量相对稳定(3.683 3％ ～7.103 1％).结论:微波萃取-UPLC法同时测定虎杖中多个活性成分的含量,方法快捷、分离效果及重现性好,可以用于虎杖的质量控制与评价.     

In vitro GABA-transaminase inhibitory compounds from the root of Angelica dahurica

The 80% aqueous MeOH extracts from the root of Angelica dahurica, found to inhibit the activities of GABA degradative enzymes GABA transaminase (GABA-T) and succinic semialdehyde dehydrogenase (SSADH), were fractionated using EtOAc, n-BuOH and H2O. Repeated column chromatography for the EtOAc and n-BuOH fractions led to the isolation of two new coumarins, oxypeucedanin hydrate-3'-butyl ether and isopraeroside IV along with six known coumarins, isoimperatorin, imperatorin, phellopterin, oxypeucedanin hydrate, nodakenin and 3'-hydroxymarmesinin, and two polyacetylenes, falcarindiol and octadeca-1,9-dien-4,6-diyn-3,8,18-triol. Of the isolated pure compounds, imperatorin and falcarindiol inactivated the GABA-T activities in both time- and concentration-dependent manners. The kinetic studies showed that imperatorin and falcarindiol reacted with the GABA-T with a second-order rate constant of 2.3 +/- 0.2 mm(-1) min(-1) and 1.5 +/- 0.1 mm(-1) min(-1), respectively. It is postulated that imperatorin and falcarindiol are able to elevate the neurotransmitter GABA levels in the central nervous system by an inhibitory action on the GABA degradative enzyme GABA-T.