UPLC-DAD法研究栽培两面针不同生长期不同部位有效成分的动态累积

目的:研究栽培两面针有效成分在不同生长期及不同药用部位的动态累积规律,以期为两面针合理用药及人工优质栽培提供理论依据.方法:采用UPLC-DAD法,测定栽培两面针药材不同生长期、不同药用部位(根、茎、枝)中氯化两面针碱含量变化.结果:两面针根、茎、枝不同部位中均含有氯化两面针碱,但含量差异较大,依次为根＞茎＞枝条;不同部位、不同生长期两面针药材中氯化两面针碱含量呈规律变化,出现两个较明显的高峰及一个低谷,即5,10 ～ 11月含量较高,6月含量最低.结论:两面针不同生长期,不同部位有效成分累积分布不同,根据其含量变化规律,建议两面针最佳采收期在栽培第3年的10 ～ 11月,药用部位为根部.两面针全株植物均具有一定的药用价值.     

两面针中乙氧基白屈菜红碱和氯化两面针碱的测定

目的:制订了两面针中乙氧基白屈菜红碱和氯化两面针碱的HPLC测定.方法:以1 mmol/L庚烷磺酸钠-乙腈(30:70)为流动相,检测波长272 nm.结果:加样回收率乙氧基白屈菜红碱RSD=2.6%;氯化两面针碱RSD=2.5%;方法重现性好,RSD为1.4%和1.5%.可用于两面针的质量控制.     

氯化两面针碱的研究近况

目的了解传统中药两面针的主要有效成分氯化两面针碱的研究进展。方法以国内外相关文献作为基础,综述了氯化两面针碱的理化性质、提取分离、药理作用等方面的研究。结果和结论氯化两面针碱的理化性质清楚,提取、分离、含量测定有多种方法,具有抗肿瘤、强心、降血压、抗真菌等药理作用,其作用机制有待于进一步深入研究,特别是抗肿瘤活性方面具有研究价值和开发利用前景。     

薄层-紫外分光光度法测定两面针中氯化两面针碱的含量

<正> 两面针为我国南方地区常用中药,具有活血、行气、祛风、止痛和消肿的功能。用于风寒湿痺引起的胃痛、腹痛、跌打损伤所致的疼痛。近代因发现两面针具有良好的镇痛和抗癌作用,渐被广泛应用。我们用TLC-UV法测定两面针中氯化两面针碱的含量,为两面针药材及其产品的质量控制提供了科学依据。     

HPLC法测定两面针中氯化两面针碱的含量

建立了两面针中氯化两面针碱的HPLC测定法，方法简便、准确。加样回收率为97.7％，RSD＝0．82％，最低检测浓度0．8μg／mL，可用于两面针的质量控制。     

两面针的超声-酶法辅助半仿生提取工艺优选

目的:优选两面针的超声-酶法辅助半仿生提取工艺条件。方法:以氯化两面针碱、总生物碱得率和干膏收率为评价指标,通过正交试验考察超声功率、提取时间及溶剂用量对两面针半仿生超声提取工艺的影响,利用动态过程优选提取时间。运用HPLC测定氯化两面针碱含量,流动相乙腈-水-磷酸-三乙胺(30∶70∶0.15∶0.15),检测波长271 nm;采用UV测定总生物碱含量,检测波长328 nm。结果:最佳提取工艺为复合酶预处理后于250 W超声提取,第1次加5倍量pH2.0磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液提取18 min,第2次加5倍量pH 7.5缓冲液提取15 min,第3次加5倍量pH 8.3缓冲液提取12 min;氯化两面针碱得率0.135%(RSD 1.86%),总生物碱得率1.20%(RSD 1.75%),干膏收率14.65%(RSD1.23%)。结论:本法的氯化两面针碱和总生物碱得率与乙醇回流法接近或稍低,而干膏收率显著提高,可为两面针的大生产提供参考。     

两面针镇痛片的制备工艺与质量标准的研究

用醇提－柱层析方法提取精制两面针的镇痛部位，以磷酸氢钙等作辅料试制出两面针镇痛片，采用薄层鉴别，用薄层层析－紫外分光光度法测定氯化两面针碱的含量，拟订出更严密的质量标准。     

不同部位两面针药材中两面针碱的含量测定

目的测定两面针药材各部位的两面针碱含量.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为HYPERSILBDSC185μm(4.6mm×250mm),流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾-乙腈(6634),检测波长为328nm.结果两面针碱的平均加样回收率和RSD分别为100.24%,1.83%.根中的两面针碱含量最高.结论本方法可用于两面针的质量控制,根为合理用药部位.     

正交实验优选两面针的提取工艺

目的：对两面针的提取工艺进行优选。方法：以氯化两面针碱转移率为评价指标，用RP-HPLC法测定其含量，采用正交实验法对两面针的提取工艺进行优选。结果：最佳提取工艺条件为两面针药材用60％的乙醇溶液提取两次，第1次9倍量，提取2h，第2次7倍量，提取1．5h。结论：优选出的工艺科学合理。     

HPLC法测定不同生长期两面针药材中氯化两面针碱

两面针是《中国药典》2005年版收载的常用中药,也是广西大宗主产优势中药材之一,其植物来源为芸香科植物两面针Zanthoxylum nitidum(Roxb.)DC.的干燥根。由于两面针具有良好的行气止痛、活血化瘀、祛风通络作用,故为常用药物,广泛应用于中医处方、中成药及精细化工产品中,两面针药材及其相关产品所属产业已经成为振兴广西经济的特色产业之一。为了更好地合理利用两面针药用资源,本实验对不同月份生长期两面针药材中有效成分氯化两面针碱的量进行考察,探讨两面针中氯化两面针碱成分的变化规律,以便对两面针药材的质量进行综合的评价。1仪器…     

两面针镇痛缓释片的提取工艺研究

目的:对两面针的提取工艺进行优选。方法:采用正交设计实验,以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间作为优选因素,以两面针中所含的氯化两面针碱提取量和出膏率为定量指标,确定合理的醇提取工艺。结果:最佳提取工艺条件是:乙醇浓度为70%,加醇量为10.8倍,提取两次,第1次提取60min,第2次提取45min,出膏率及有效成分提取率较高,重现性好。结论:优化得到的提取工艺稳定可行,适合用于两面针镇痛缓释片的制备。     

两面针不同药用部位镇痛和保护胃黏膜作用的研究△

目的：考察两面针不同药用部位镇痛和保护胃黏膜的药效作用,为两面针扩大药用部位提供参考,并进行两面针根对小鼠的急性毒性预实验。方法：观察两面针根、茎、枝、叶、地上部分对冰醋酸致小鼠疼痛扭体的镇痛作用;观察两面针根、茎、全株对盐酸乙醇所致大鼠胃黏膜损伤的保护作用;观察小鼠一日最大给药量,初步考察两面针根的急性毒性作用。结果：两面针根、茎、枝、叶、地上部分均能显著减少冰醋酸所致小鼠疼痛扭体的次数;两面针根、茎、全株能减少盐酸乙醇所致大鼠胃黏膜损伤的溃疡指数;两面针根的小鼠一日最大给药量为960g生药·k^-1。结论：两面针根、茎、枝、叶、地上部分均有镇痛作用;两面针根、茎、全株对盐酸乙醇致大鼠胃黏膜损伤均有保护作用;两面针根的临床用量（5～10g·d^-1）在安全范围内。     

正交实验法优选两面针的提取工艺研究

目的 优选两面针的提取工艺.方法 采用正交设计实验法,以氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱、L-芝麻素的含量为指标,多指标综合评分法进行数据分析,优选提取条件.结果 两面针的最佳提取工艺为加入80％的乙醇提取3次,每次14倍量乙醇,每次提取1h.结论 优选出的最佳工艺条件合理、稳定,指标性成分含量高,可以用于生产.     

两面针中一个新的苯并菲啶类生物碱

目的：研究两面针[Zanthoxylum nitidum（Roxb.）DC.]根和茎的化学成分。方法：采用硅胶柱层析及Sephadex LH-20等色谱技术分离并纯化化合物,根据理化性质及波谱技术进行鉴定结构。结果：从两面针根和茎的乙醇提取物中分离得到两个苯并菲啶类生物碱,分别命名为：8-（2＇-环己酮）-7,8-二氢白屈菜红碱（1）和8-（1＇-羟基乙基）-7,8-二氢白屈菜红碱（2）。结论：化合物1为新化合物。     

ICP-AES法测定12个产地两面针药材中重金属元素的含量

目的:对广西12个不同产地两面针药材中6种重金属元素进行含量测定。方法:通过HNO3-HClO4硝解体系,彻底有效地硝解样品中的有机物,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定As、Cr、Hg、Ni、Cd、Pb重金属含量。结果:建立了高效、简单、准确的实验方法,建立的各元素回归方程线性关系良好,相关系数在0.9993～1之间,加样回收率为90.82%～101.21%,RSD均小于3.0%。结论:各产地中药两面针的重金属元素含量有差异,As、Cr和Hg未检出;除南宁市产地外,11个产地Pb含量均符合药用和出口标准,但Cd含量均超过药用和出口标准。     

两面针抗宫颈癌谱-效关系研究

目的:研究芸香科植物两面针HPLC指纹图谱与抗宫颈癌活性之间的关系。方法:对33批两面针药材进行HPLC分析,以人宫颈癌细胞株HeLa为药效模型,用MTT法测定各批次两面针药材的抗肿瘤活性,再通过多元线性回归法,建立两面针抗宫颈癌谱-效关系方程。结果:建立了两面针抗宫颈癌谱效关系方程,利用该方程对10批两面针药材进行抗宫颈癌活性预测,预测值与实际值的偏差率不超过10%,表明谱-效关系可用于预测两面针的抗宫颈癌作用。结论:两面针抗宫颈癌谱-效关系方程可反映抗肿瘤作用是两面针药材中多种成分协调、互补或制约相互作用的结果,谱-效关系研究为有效地控制两面针质量搭建新的平台。     

紫外分光光度法测定两面针中总生物碱的含量

目的建立紫外分光光度法测定两面针中总生物碱含量的方法。方法采用紫外分光光度法，以氯化两面针碱为对照，在329nm波长处进行含量测定。结果线性范围为3～8μg／mL，回归方程：Y=97．746X-0．0255，r=0．9991（n=6）。氯化两面针碱的平均回收率为99．5％，RSD=2．32％（n=5）。结论方法简便、提取完全、重现性好、结果准确。