高效液相色谱法同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定清新灵微丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法 .方法 采用ODS C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=54∶46(磷酸调pH2.5),检测波长为263 nm,柱温为25 ℃, 流速1.0 ml·min-1.结果 盐酸小檗碱和黄芩苷分别在10.0～60.0 μg1-051-05ml-1(r=0.999 2)和25.0～150.0 μg·ml-1 (r=0.999 1)内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为99.24 %和98.66 %.结论 该方法 简便、准确、重复性好,可同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量.     

HPLC法测定黄连降糖片中盐酸小檗碱的含量

目的 测定黄连降糖片中盐酸小檗碱的含量.方法 采用HPLC法,样品用盐酸-甲醇(1:100)直接提取进样,色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μ m),流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾水溶液(28:72),检测波长:350 nm,流速:1 mL/min.结果 盐酸小檗碱在0.244～2.928 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=7);平均回收率为99.07%,RSD为1.30%(n=6).结论 该法简便、快速、准确,可用于该制剂及黄连药材的含量测定及质量控制.     

HPLC法测定清肠化湿颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定清肠化湿颗粒中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Hedera C18柱(250×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 m L中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节p H值为4.0)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为345 nm,柱温为30℃。结果:盐酸小檗碱的检测浓度在3.8125-122.0μg·m L-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000),平均加样回收率为99.85%,RSD%=1.83%(n=9)。结论:HPLC法简便易行,结果准确,重现性好,可用于测定清肠化湿颗粒中盐酸小檗碱含量。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定儿童Ⅱ号口服液中龙胆苦苷,盐酸巴马汀、盐酸小檗碱

目的:建立儿童Ⅱ号口服液(黄柏、龙胆草、知母等)中龙胆苦苷,盐酸巴马汀及盐酸小檗碱高效液相色谱测定方法.方法:以DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-磷酸-三乙胺-水为流动相,检测波长为270nm,流速为1mL·min-1.结果:龙胆苦苷,盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的线性范围分别为72.8～728μg·mL-1(r=0.9998),7.55～75.5μg·mL-1(r=0.9998),12.45～124.5μg·mL-1(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)分别为98.17%,98.78%,98.60%;RSD分别为1.60%,1.35%,1.25%.结论:该方法准确,重复性好,专属性好,适合于儿童Ⅱ号的质量控制.     

HPLC测定关黄柏中生物碱的含量

目的:采用HPLC同时测定黑龙江省10个不同产地关黄柏中小檗碱、药根碱、巴马汀的含量.方法:HPLC色谱条件,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液(25∶75,每100 mL加0.10g十二烷基硫酸钠),流速1 mL· min-1,检测波长345 nm,柱温30℃.结果:盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀分别在12.08 ～ 144.96 mg·L-1(r =0.9993),1.60 ～25.60 mg·L-1(r =0.9993),7.26 ～87.12 mg·L-1(r =0.9993)线性关系良好,3种生物碱的平均回收率(n＝9)分别为102.51％,103.47％,102.89％.结论:方法简便准确,重复性好,适用于黄柏类药材小檗碱、药根碱、巴马汀的含量测定;不同产地关黄柏中生物碱含量差异较大.     

高效液相色谱法测定连贞滴丸中盐酸小檗碱的含量

目的 建立以高效液相色谱(HPLC)法测定连贞滴丸中盐酸小檗碱含量的方法.方法 HPLC色谱条件:C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm);柱温20℃;流速1.0 ml/min;检测波长345 nm;流动相为乙腈:0.2%磷酸水(25:75).结果 盐酸小檗碱的标准曲线为:Y=42 148 043.092 45X-243 222.939 726,r=0.999 1(n=6),峰面积与浓度在0.009 88～0.098 8 ms/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.68%,RSD为1.18%.结论 测定方法准确、可靠、可用于控制连贞滴丸的质量.     

高效液相色谱法测定痛风舒片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立痛风舒片中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法:采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(24∶76)为流动相;检测波长为265 nm.柱温为室温,进样体积:10 μL.结果盐酸小檗碱在24.24-484.8 μg·mL-1范围内具有良好的线...     

前列通栓中盐酸小檗碱的含量测定

目的:建立一种简便的测定前列通栓剂中盐酸小檗碱含量的HPLC方法.方法:色谱条件为C18色谱柱(4.6 mm×200mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢铵(含三乙胺0.03%)(35:65)再用磷酸调节pH值至2.5;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为345 nm;供试品预处理采用超声溶解法.结果:盐酸小檗碱在0.0485～0.485μg范围内有良好的线性关系(r=0.9994)平均回收率为98.51%,RSD为2.01%(n=5).结论:本方法简便可靠,重现性好,可较好地满足前列通栓剂质量控制的需要.     

双波长高效液相色谱法测定三黄颗粒中黄芩苷、小檗碱的含量

目的 建立同时测定三黄颗粒中黄芩苷、小檗碱含量的HPLC法。方法 采用Kromasil C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm)色谱柱为固定相,以甲醇-0.1 %磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1,柱温:25 ℃,进样量:10 μL,检测波长:黄芩苷为280 nm,盐酸小檗碱为345 nm。结果 黄芩苷、小檗碱的线性范围分别为0.2048~2.0480 μg(r = 0.9999),0.2160～2.160 μg(r = 0.9999);平均加样回收率分别为99.89 %、99.98 %,RSD分别为1.45 %、1.76 %。结论 本方法操作简便快捷,结果准确可靠,重复性好,可用于三黄颗粒的质量控制。     

HPLC 法测定素清丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立HPLC法测定素清丸中的盐酸小檗碱含量.方法:采用Phenomenex C18 Gemini(250X4.6mm,5u)色谱柱,拄温为室温,以甲醇-0.2%磷酸溶液(45:55)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长:265nm.结果:盐酸小檗碱进样量0.215μg～1.075pg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.09%,RSD=1.3%(n=5).结论:方法简便,结果准确,可作为本品质量控翻的有效方法.     

HPLC法测定菘黄感冒颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定菘黄感冒颗粒剂中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为大连依利特ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶50)流速:0.80 mL/min检测波长:265nm。结果盐酸小檗碱的线性范围是7.48μg/mL~37.4μg/mL,r=0.999 9平均回收率为96.48%RSD为0.57%结论用该法测定菘黄感冒颗粒剂中盐酸小檗碱含量,操作简单,重复性好,精密度高。     

RP-HPLC法测定连甘颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定连甘颗粒中盐酸小檗碱含量的RP-HPLC法。方法色谱柱为大连依利特ODS柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相：0．05mol·L^-1乙腈-磷酸二氢钾溶液（40：50）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：265nm。结果盐酸小檗碱的线性范围为0．0804-0．402mg·mL^-1，r=0．9999，平均回收率为100．02％，RSD为1．57％。结论本法操作简便，重复性好，精密度高，可用于连苷颗粒中盐酸小檗碱含量的测定。     

小儿肝炎颗粒多成分含量测定

目的:建立小儿肝炎颗粒中7种特征成分的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法:采用Agilent-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,绿原酸、滨蒿内酯检测波长为330 nm,栀子苷、大豆苷、盐酸小檗碱检测波长为250 nm,盐酸黄柏碱、黄芩苷检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、滨蒿内酯、大豆苷、栀子苷、盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、黄芩苷进样量分别在4.342~86.848、1.361~27.216、2.082~41.644、4.666~93.328、6.025~120.504、1.971~39.420、8.243~164.856μg·mL^-1与峰面积呈良好线性关系(r为0.9995~0.9999);平均加样回收率分别为101.2%、99.2%、99.5%、99.8%、99.5%、99.6%、99.6%(RSD<1.5%,n=6);精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD均小于2.0%(n=6)。6批小儿肝炎颗粒中7种成分均有检出,但含量存在差异。结论:建立的HPLC准确可靠、专属性好,可用于小儿肝炎颗粒中绿原酸等7种活性成分含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定黄连上清片中3种生物碱

目的 建立黄连上清片(黄柏、黄连、大黄、连翘、薄荷、黄芩等)中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的测定方法.方法 采用甲醇超声提取,反相离子对高效液相色谱法测定.C18色谱柱(250 mm ×4.6 nmn,5 μm);柱温40℃;流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.01 mol/L磷酸二氢钾等量混合(用磷酸调pH为3.1)-乙腈(70:30);体积流量为1.0mL/min;检测波长为345 nm,进样量为10 μL.结果 3种生物碱成分色谱分离行为良好,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的线性范围分别为10.6711 ～64.0266 μg (r=0.999 99)、1.123 2～6.739 2μg(r=0.999 16)和1.198 8～7.1928μg(r =0.999 66);平均回收率分别为99.66％、98.25％和97.40％,RSD分别为1.2％、0.6％和0.8％(n=6).结论 该方法简单易行,专属性强,准确性好,重复性好,可用于黄连上清片的质量控制.     

HPLC法同时测定知柏八味口服液中芒果苷、盐酸小檗碱和丹皮酚

目的建立HPLC法同时测定知柏八味口服液(知母、黄柏、牡丹皮、生地等)中芒果苷、盐酸小檗碱和丹皮酚。方法采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-33 mmol/L磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.9 mL/min,检测波长317 nm,柱温50℃。结果芒果苷在1.288～12.88μg/mL(r=0.999 9)、盐酸小檗碱在2.666～26.655μg/mL(r=0.999 9)、丹皮酚在1.466～14.655μg/mL(r=0.999 8)有良好的线性关系,平均回收率分别为100.6%(RSD为1.6%,n=9)、99.6%(RSD为1.0%,n=9)、101.2%(RSD为1.5%,n=9)。结论所建方法简便、准确,可用于知柏八味口服液的质量控制。     

HPLC测定前列安通胶囊中芍药苷和盐酸小檗碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定前列安通胶囊中芍药苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用ZOR-BAXSB-C18色谱柱,流动相为乙腈-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH值至3．0）（16：84）（A）-乙腈（B）采用梯度洗脱（0—10min,A100％;10—20min,A100％。90％;20。30min,A90％-85％;30．35min,A85％）;检测波长：230nm;流速：1．0mL·min^-1。结果：芍药苷在7．7—192μg·mL^-1线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．6％,RSD=1．1％;盐酸小檗碱在7．2—180μg·mL^-1线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．8％,RSD=0．5％。结论：实验结果准确,重现性好,可用于前列安通胶囊的质量控制。     

HPLC法测定痛风巴布剂中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC法测定痛风巴布剂中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为磷酸盐缓冲液[0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05 mol/L十二烷基磺酸钠溶液(1:1)]-甲醇(65:35),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为340 nm,柱温为室温。结果盐酸小檗碱含量在0.05~0.50 mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.33%,RSD为1.68%。结论该方法可靠,简单可行,可作为痛风巴布剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定通脉降糖颗粒中盐酸小檗碱的含量

 目的：测定通脉降糖颗粒中盐酸小檗碱的含量。方法：高效液相色谱法。Spherigel C₁₈柱，乙腈-水（55∶35）为流动相，每1000 ml流动相中含磷酸二氢钾3.4 g,十二烷基硫酸钠1.7 g，流速1 ml·min^-1，检测波长345 nm。结果：通脉降糖颗粒中盐酸小檗碱与多种杂质能有效分离。盐酸小檗碱进样量在0.0265～0.2120 μg范围内线性关系良好，γ=0.9998。平均回收率为101.6% (n=5,RSD=1.8%)。结论：本方法简便、快速、准确。     

RP-HPLC法测定小儿肺炎散中盐酸小檗碱的含量

目的：建立反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定小儿肺炎散中盐酸小檗碱的含量。方法：采用RP-HPLC法进行测定,以Angilent C18,5μm,4.6μm×250.0 mm为色谱柱,以乙腈：水（11）（每1 000 mL中加磷酸二氢钾3.4 g和十二烷基硫酸钠1.6 g）为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为265 nm。结果：盐酸小檗碱在0.334 8-0.781 2μg范围内线性良好,分离度大于1.5。结论：本方法可有效地控制小儿肺炎散中盐酸小檗碱的含量。