HPLC法测定阿斯匹林肠溶片中水杨酸的溶媒考察

阿斯匹林 (乙酰水杨酸 )为一常用解热镇痛药。近年来 ,又被用于预防心血管疾病。阿斯匹林易分解成水杨酸和醋酸[1] ,而水杨酸对人体有一定的毒副作用 ,因此阿斯匹林及其制剂的质量标准中均有游离水杨酸的限量检查。现行药典中原料药和单方制剂中的游离水杨酸限量检查多采用三氯化铁比色法[2 ] ,而复方制剂中水杨酸限量检查以及阿斯匹林含量测定多采用高效液相色谱法[3] 。阿斯匹林肠溶片剂中常加入酒石酸作为稳定剂抑制阿斯匹林的分解。我们发现片剂中酒石酸的含量对用三氯化铁法测定水杨酸时的显色影响很大。用高效液相色谱法测定可以避免…     

在阿斯匹林片和缓冲阿斯匹林片中同时测定阿斯匹林和非阿斯匹林水杨酸盐的改良USP分析法

本文报道了一种在阿斯匹林和缓冲阿斯匹林制剂中同时测定阿斯匹林和非阿斯匹林水杨酸盐的改良USP法。在一氯化铁-脲素硅藻土柱上络合非阿斯匹林水杨酸盐,同时收集阿斯匹林洗脱液及其络合的非阿斯匹林水杨酸盐洗脱液,用分光光度法分别在278毫微米和306毫微米处测定其吸收值,然后按下列公式计算: 此处C为浓度;Au和As分别为试样配制液和标准液的吸收值;AW为平均片重;W为试样配制液的样品重。本改良法的效果是分析时间较短,为一个对阿斯匹林具指示稳定性的分析法,与     

气-质联用法测定血浆中阿斯匹林和水杨酸浓度及人体药代动力学研究

目的：建立人血浆中阿斯匹林和水杨酸气相色谱-质谱联用测定法,并研究了肠溶阿斯匹林片在健康人体内的药代动力学。方法：色谱柱HP-5 25 m×0.2 mm ID石英弹性毛细管柱。内标苯甲酸,血样酸化后经乙醚—二氯甲烷(4∶1)提取,BSTFA衍生化进样,采用选择离子方式检测、定量。结果：阿斯匹林、水杨酸的日内及日间的RSD分别小于4.78%及6.16%。平均回收率大于96.9%。最小检测浓度:阿斯匹林1.0 ng.mL^-1,水杨酸0.1 μg.mL^-1。8名健康志愿者口服单剂量50 mg肠溶阿斯匹林片后,以本法测定阿斯匹林、水杨酸体内过程符合一室模型。结论：本法用于同时测定阿斯匹林和水杨酸体内浓度,灵敏度高,数据准确可靠。     

薄层层析比色法测定阿斯匹林中水杨酸

水杨酸是阿斯匹林的主要分解产物,游离水杨酸对胃粘膜有刺激性。为了提高产品质量,研究药物稳定性的条件,有必要建立定量测定阿斯匹林中水杨酸含量的方法。各国药典均有其限制水杨酸含量的测定方法,但多为限量检查,且均有其局限性。文献报道的GLC法需进行衍生化,操作烦琐;HPLC法多需带荧光或紫外分光光度检测器;TLC法需采用薄层扫描光密度计,且大部分是半定量的,不能满足作为研究阿斯匹林稳定性指标的要求。根据以上情况,我们研究了薄层层析比色法测定阿斯匹林中水杨酸的含量,采用外推法或内加法,排除了由于样品在测定过程中水解所造成的测定误差。内加法操作简单,适用范围广,可测出含量低至0.05％的水杨酸,适用于制剂的测定。在原料药测定中,外推法三次测定的极差为0.004％。     

阿斯匹林肠溶片中游离水杨酸检测方法的改进

阿斯匹林肠溶片为解热、消炎、镇痛类药。由于结构不甚稳定而较易水解为游离水杨酸和醋酸，因此中国药典规定了阿斯匹林肠溶片中游离水杨酸的含量限度＾［１］。笔采用紫外分光光度法测定游离水杨酸的含量从而控制其限度，结果准确可靠。该方法可减免检验的主观误差，提高检测的准确度和灵敏度。     

薄层色谱法检查小剂量阿斯匹林肠溶片中游离水杨酸

目的建立检查小剂量阿斯匹林肠溶片中游离水杨酸的方法.方法以GF254为固定相,以1.8ml冰醋酸:37 ml苯:0.1 ml甲醇:11ml乙醚为展开剂,用254 nm定位,薄层分离检查阿斯匹林中水杨酸.结果和结论本法能简便、准确地查出阿斯匹林中游离水杨酸.     

阿斯匹林肠溶片中游离水杨酸检测方法的改进

阿斯匹林肠溶片为解热、消炎、镇痛类药。由于结构不甚稳定而较易水解为游离水杨酸和醋酸 ,因此中国药典规定了阿斯匹林肠溶片中游离水杨酸的含量限度[1] 。笔者采用紫外分光光度法测定游离水杨酸的含量从而控制其限度 ,结果准确可靠。该方法可减免检验者的主观误差 ,提高检测的准确度和灵敏度。1　仪器与试药UV- 2 5 0 1 :日本岛津 ;试剂均为分析纯 ;水杨酸对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;辅料 (由清江药业有限公司提供 ) ;样品为淮安药检所留样检品。2　方法与结果2 .1　水杨酸溶液的配制精密称取水杨酸对照品 5 0 mg,加水适量溶解并…     

注射用赖氨匹林

【化学名】dl-赖氨酸-单乙酰水杨酸盐【结构式】【作用特点】本品系阿斯匹林和赖氨酸相结合的一种复盐,为理想的水溶性阿斯匹林盐,既有阿斯匹林的作用,又有人体必需氨基酸之一的赖氨酸的营养作用。本品可用于肌肉或静脉注射,可避免口服阿斯匹林易发生的胃肠道障碍。     

水杨酸镁合成工艺条件的选择

水杨酸镁系水杨酸盐类化合物，为非乙酰化水杨酸药物，是优于阿斯匹林的解热镇痛药。本文通过了大量的试验选择了以水杨酸与碳酸镁在水溶液中合成水杨酸镁的最佳条件。     

一阶导数紫外光谱法检查阿斯匹林及其片剂中的游离水杨酸

一阶导数紫外光谱法检查阿斯匹林及其片剂中的游离水杨酸辽宁省辽阳市药检所１１１０００刘艳春阿斯匹林是常用解热镇痛药。为了保证药品质量，对原料和片剂中的游离水杨酸均做限度检查。水杨酸的检查英国药典（１９８８）采用直接比色法，中国药典（１９９０，二部）采用...     

复方阿斯匹林片的HPLC测定法

复方阿斯匹林片是常用解热镇痛药，根据卫生部标准规定[1]，其处方中阿斯匹林、非那西丁及咖啡因的含量测定方法，分别采用中和滴定法、永停满定法与碘量法，一言以敝之．全部为容量分析法，至于高效液胡法，TAGUCHI等[2]采取正相洗脱，分离了阿斯匹林及水杨酸并考察了它的纯度。此外尚有采用离子交换柱及rpHPLC法分离与测定复方阿斯匹林片的含量，但均未能一次完成。本文采用PH40的醋酸一甲醇溶液：氯访（1：1）作为流动相溶液，有效的分离并测定了复方阿斯匹林片剂中阿斯匹林、非那西了与咖啡因的含量，结果满意。卫．仪器与试药：1…     

水杨酸镁的制备

水杨酸类化合物用作解热镇痛药已有悠久历史。但无论水杨酸钠还是阿斯匹林,长期服用都能引起胃肠溃疡、出血。水杨酸钙曾在日本等国临床应用,仍不足以克服上述缺点。美国药典(第21版)收载的水杨酸镁是     

大剂量阿斯匹林要慎用

阿斯匹林(Aspirin),学名:乙酰水杨酸。于1874年Kolbe 首先合成后,自1899年应用于医疗上,已有80余年历史,至今在抗风湿治疗中仍占有一定地位,阿斯匹林还具有抗凝     

气相色谱法测定复方阿斯匹林主要成分的含量

复方阿斯匹林(称APC片)是一种常用的解热止痛药,药典中含量测定方法样品用量大,繁琐,费时,气相色谱法(GC法)对于本类药物的测定以咖啡因,水杨酰胺、扑热息痛,尤以咖啡因多见,也有报道用HLPC法和TLC法。本文选用3％SE—30+3％Carbonwax20M为固定液Chromosorb WAWDMCS为担体,咖啡因为内标,样品经简单处理后,即可直接测定非那西丁、阿斯匹林、咖啡因的含量,并参照药典,限量测定水杨酸的含量。本法具有简便,快速的特点,测定结果接近化学法。 1 材料及色谱条件:①材料:103型气相色谱仪(上海分析仪器厂)FID检测     

阿斯匹林片、红霉素片的外观质量鉴别

阿斯匹林化学名为乙酰水杨酸,无臭或微带醋酸味,在干燥空气中较稳定,遇湿气即缓缓水解生成游离水杨酸和醋酸,而带有醋酸臭,游离水杨酸对人体有毒性,而且由于分子中的酚氢基在空气中逐渐被氧化成为淡黄到红棕甚至棕色的系列的醌型化合物,而使乙酰水杨酸变色.     

紫外分光光度法测定复方苯甲酸酊的含量

目的:建立一种不经分离直接测定复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸含量的方法。方法:采用紫外分光光度法直接测定苯甲酸和水杨酸的含量。水杨酸测定波长为297nm;苯甲酸测定波长为270nm,参比波长为317nm。结果:可同时测出苯甲酸和水杨酸各自的含量。苯甲酸的平均回收率为100.5%,RSD为0.75%:水杨酸的平均回收率为100.3%,RSD为0.74%。结论:该方法快速、准确易行,适用于本制剂的质量控制。     

阿斯匹林在临床的新应用

阿斯匹林(乙酰水杨酸)是一个历史悠久的药品,作为解热止痛剂广泛应用于临床。但其作用机制至今尚未完全阐明,有的学者认为阿斯匹林的镇痛作用是在外周阻断缓激肽等对痛觉感受器的刺激;但另外有的学者认为阿斯匹林的镇痛作用是在中枢神经。近来已证明阿斯匹林对溶酶体(Lysosomes)膜有稳定作用,溶酶体内含有多种水     

阿斯匹林话百年

阿斯匹林话百年黄庆珍（山东省淄溥市妇幼保健医院２５５０００）路建华（山东新华医药集团公司）１９９７年是解热镇痛药阿斯匹林百年“诞辰”。阿斯匹林（Ａｓｐｉｒｉｎ），又名乙酰水杨酸、醋柳酸，１８９７年由德国拜尔实验室的青年化学家霍夫曼合成制得。自阿斯匹林...     

阿斯匹林肠溶缓释胶囊的人体药代动力学及生物利用度研究

本文报道口服阿斯匹林肠溶缓释胶囊及肠溶片后体内水杨酸盐的高效液相色谱测定法及正常人药代动力学和生物利用度研究的结果。12名健康志愿者，随机分为两组，分别交叉口服阿斯匹林肠溶缓释胶囊和肠溶片各600mg。阿斯匹林在体内迅速转化为活性代谢产物水杨酸，测定口服给药后不同时间血中水杨酸的浓度，使用3P87实用药代动力学程序对药一时曲线进行处理，结果表明，水杨酸在体内的代谢过程符合一室模型。单剂空腹口服阿斯匹林肠溶缓释胶囊和肠溶片后，体内水杨酸的平均峰浓度为35．52±8．28mg／L和30．32±8．96mg／L；平均达峰时间为5．70±1．25h和7．40±2．17h开均药-时曲线下面积为328.4±92．2mg／（Lh）和316．0±70．95mg／（L·h)）;消除半衰期为3．11±1．25h和3．84±1．72h；吸收迟滞时间为2．33±0．65h和3．35±1．16h。肠溶缓释胶囊的达峰时间明显短于肠溶片。缓释胶囊对片剂的相对生物利用度为103．9％。     

阿斯匹林百年“诞辰”记

今年是解热镇痛药阿斯匹林百年“诞辰”。阿斯匹林（Aspirin），又名乙酸水杨酸、醋柳酸，1897年由德国拜尔实验室的青年化学家霍夫曼会成制得。阿斯匹林的问世，可以说开创了化学合成制药的新纪元。阿斯匹林百年来不断吐新绿、发新枝，老药新用，一药多用又立新功。阿斯匹林百