一测多评法同时测定复方刺五加片中多种成分

摘要：目的:建立一测多评法同时测定复方刺五加片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶和藁本内酯的含量。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相:乙腈-甲醇（9∶1）（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃。以异嗪皮啶为内参物,计算毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、藁本内酯的相对校正因子,并测定其含量。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶和藁本内酯在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 2）,平均加样回收率在96.98%～99.83%,RSD在0.77%～1.59%（n=9）,一测多评法计算结果与外标法实测值无明显差异。结论:所建立的一测多评法可用于对复方刺五加片中7种成分含量的同时测定。     

一测多评法同时测定结石通片中7种成分含量

目的 建立同时测定结石通片中7种成分含量的一测多评（QAMS）法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters SunFire C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.15%甲酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,检测波长分别为330 nm（夏佛塔苷、异夏佛塔苷、异牡荆苷、绿原酸、芒果苷和大车前苷）和210 nm（茯苓酸）,柱温为35℃,进样量为10μL。以绿原酸为内参物,计算其他6种成分的相对校正因子,测定含量并与外标法测定结果比较。结果 夏佛塔苷、异夏佛塔苷、异牡荆苷、绿原酸、芒果苷、大车前苷和茯苓酸质量浓度分别在1.54～38.61μg/mL、0.53～13.14μg/mL、1.17～29.24μg/mL、2.05～51.28μg/mL、1.61～40.37μg/mL、1.16～29.03μg/mL、0.92～23.09μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r> 0.999 1,n=6）;检测限分别为0.13,0.06,0.11,0.19,0.15,0.10,0.08μg/mL,定量限分别为0.46,0.19,0.37,0.65,0....     

一测多评法同时测定补肾防喘片中7种成分的含量

目的建立一测多评法(QAMS)同时测定补肾防喘片中7种成分的含量,并验证该方法的准确性及可行性。方法选取Agilent SB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-2 mL·L^-1磷酸,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃。以补骨脂素为内参物,建立其他6种成分的相对校正因子,计算各成分含量。结果毛蕊花糖苷、吉奥诺苷B₁、马替诺皂苷、补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的质量浓度分别在3.09～61.80,1.17～23.40,1.39～27.80,4.91～98.20,4.18～83.60,5.07～101.40和2.36～47.20μg·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.999 1);平均回收率(RSD值)分别为99.36%(0.93%),98.32%(1.38%),96.90%(1.06%),98.93%(1.11%),100.01%(0.70%),99.50%(0.89%)和97.93%(1.21%);QAMS法计算结果...     

HPLC法测定参苏感冒片中葛根素的含量

目的 用高效液相法测定参苏感冒片中葛根素的含量.方法 采用Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸(26:74),检测波长250 nm.结果 平均加样回收率为99.9%, RSD=1.45%.结论 方法简便、快速、灵敏、专属性强,数据准确,为参苏感冒片的质量控制提供了科学有效的方法.     

一测多评法同时测定冠心舒通胶囊中10个成分的含量

基于一测多评法建立高效液相色谱法同时测定冠心舒通胶囊(广枣、丹参、丁香、冰片、天竺黄)中没食子酸、丹参素钠、原儿茶酸、原儿茶醛、香草醛、迷迭香酸、丹酚酸B、丁香酚、隐丹参酮、丹参酮Ⅱ_A的含量。采用Agilent C18 (ZORBAX Extend-RP C18, 250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-0.4%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,柱温35℃,进样量5μL。以原儿茶酸为内参物,计算相对校正因子并进行耐用性考察,通过一测多评法和外标法计算10个成分的含量。结果表明, 10种成分专属性、线性关系、精密度、重复性、稳定性均良好,平均加样回收率98.20%～103.47%, RSD 1.26%～2.84%。计算其他9个成分的相对校正因子、含量(mg·g^-1)分别为没食子酸(0.759, 227.381)、丹参素钠(3.630, 3.283)、原儿茶醛(0.185, 0.150)、香草醛(0.532, 65.213)、迷迭香酸(4.240, 1.035)、丹...     

一测多评法同时测定养血生发合剂中7种成分含量

摘要：目的:建立一测多评（QAMS）法同时测定养血生发合剂中7种化学成分含量。方法:以芍药苷为内标物,采用QAMS法测得养血生发合剂中其余化学成分（没食子酸、西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷、3,6’-二芥子酰基蔗糖及远志糖苷A）的相对校正因子(fi/s),将QAMS计算值与外标法（ESM）测得值进行对比分析,以验证QAMS的可行性。结果:QAMS法建立的各成分fi/s重现性良好,QAMS计算值与ESM测得值差异无统计学意义。结论:该方法准确可行,可用于养血生发合剂7种成分的含量测定及质量控制。     

双标多测法在党参5个成分含量测定中的应用

目的:建立双标多测法同时测定党参中腺苷、色氨酸、紫丁香苷、绿原酸、党参炔苷的含量,探索双标多测法(双标线性校正法用于色谱峰定性以及采用相对校正因子定量)在党参质量评价中应用的准确性和可行性。方法:采用HPLC法,以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min, 3%A→5%A;10～20 min, 5%A→15%A;20～30 min, 15%→25%;30～50 min, 60%A),流速为1 mL·min^-1,检测波长为257,214,218 nm,柱温25℃;在19根不同的C₁₈色谱柱上测定党参中5个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间,选取腺苷(峰1)和紫丁香苷(峰3)作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并与相对保留时间法进行比较。以中间峰紫丁香苷为参照物,计算其余成分的相对校正因子,对各成分进行定量,将所得结果与外标法进行比较。结果:双标线性校正法能够准确预测待测化合物在未知色谱柱的保留时间,比相对保留时间法偏...     

一测多评法同时测定小承气汤颗粒中9种成分的含量

目的 建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)法同时测定小承气汤颗粒中柚皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚的含量。方法 采用HPLC,Waters Xbridge C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温为30 ℃,检测波长为280 nm(柚皮苷、新橙皮苷)、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;进样量为10 μL。以新橙皮苷为内参物,计算该成分与其他8种成分的相对校正因子,并计算各成分含量。将QAMS计算结果与外标法实测结果进行对比,验证所建立方法的可行性。结果 9种成分在各自规定的浓度范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率为87.06%~98.08%,RSD为1.21%~2.83%,QAMS法与外标法测定结果无显著差异。结论 建立的方法准确可靠,QAMS法可用于小承气汤颗粒中9种成分含量的同时测定及质量控制。     

高效液相色谱一测多评法同时测定小儿咳嗽宁糖浆中 8 种成分含量

目的:建立小儿咳嗽宁糖浆中桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、黄芩苷、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素及白花前胡 E 素 8 个成分的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)定量控制方法。 方法:采用 Ultrasil C18 色谱柱,流动相为乙腈(A)-1 mL/ L 冰醋 酸,流速为 1. 0 mL/ min 进行线性梯度洗脱,检测波长分别为 280 nm(桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、黄芩苷和汉黄芩苷)和 321 nm(白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡 E 素),柱温为 25 ℃ 。 以黄芩苷为参照物,建立其他 7 个成分的相对校正因 子,计算桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡 E 素含量。 结果:桑皮苷 A、桑辛 素 M、二氢桑色素、黄芩苷、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素及白花前胡 E 素分别在 0. 79 ~ 19. 75、0. 56 ~ 14. 00、0. 38 ~ 9. 50、26. 55~663. 75、4. 66~116. 50、5. 87~146. 75、1. 71~ 42. 75 和 2. 39 ~ 59. 75 μg / mL 范围内与峰面积线性关系良好,各组分 低、中、高浓度的平均加样回收率为 96. 83% ~100. 14%,相对标准偏差(RSD)均≤1. 42%(n = 9),HPLC-QAMS 法计算结果与外 标法(ESM)实测结果无明显差异。 结论:HPLC-QAMS 法为小儿咳嗽宁糖浆提供了一个快捷可行的多指标同步质量评价模式。     

一测多评法同时测定复方苦参注射液中7种成分

目的 建立一测多评法同时测定复方苦参注射液中生物碱和黄酮类7种成分,验证此方法在复方苦参注射液中应用的可靠性和方法适用性。方法 以氧化苦参碱为内参物,建立与其他6种成分（氧化槐果碱、槐定碱、N-甲基野靛碱、苦参碱、槐果碱、三叶豆紫檀苷）的相对校正因子进行一测多评。同时采用外标法对这7种成分进行含量测定,通过比较2种方法的结果来验证一测多评法的准确性和可行性。结果 氧化槐果碱、槐定碱、N-甲基野靛碱、苦参碱、槐果碱、三叶豆紫檀苷的f值分别为0.789,1.872,0.408,1.533,0.953,0.409;2种计算结果无显著差异。结论 一测多评质量评价模式可用于复方苦参注射液中多指标成分的同步质量评价。     

HPLC-CAD一测多评法同时测定黄芪中6种成分含量

建立高效液相串联电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定黄芪药材中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷的一测多评方法。采用Agilent SB-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,0.05%甲酸水-0.05%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,进样量为20μL;CAD雾化室温度50℃。建立内参物黄芪皂苷Ⅱ与其他成分的相对校正因子,并通过相对校正因子计算其含量。同时采用外标法验证所建立的一测多评法的合理性、可行性和重复性。结果表明:各色谱峰分离度较高,黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷分别在0.1132.250、0.0120.240、0.0040.080、0.0651.300、0.0050.100和0.0070.150 mg·mL^-1内线性关系良好;20批黄芪药材中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷的含量分别为0.3060.922、0.0530.183、0.0150.092、0.0690.823、00.098和0.0200.107 mg·g-1;内参物黄芪皂苷Ⅱ与黄芪皂苷Ⅰ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷的相对校正因子分别为0.561、0.835、0.299、0.796和0.799;一测多评法含量测定结果与外标法测定结果无显著性差异。建立的HPLC-CAD一测多评法简便、准确,可用于黄芪中6种化学成分的含量测定,研究结果为黄芪药材的质量评价提供了科学依据。     

一测多评法同时测定青皮中5种成分的含量

目的：引入一测多评（QAMS）的概念,建立QAMS法以同时测定青皮中5种黄酮类成分的含量。方法：采用UPLC法,乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相,梯度洗脱;检测波长为275 nm;柱温为40℃;进样量为1μL;体积流量为0.3 mL/min。设定内参照物为橙皮苷,计算其与辛弗林、芸香柚皮苷、川陈皮素和橘皮素的相对校正因子,并在多品牌的色谱仪和色谱柱上考察各成分相对校正因子的稳定性和耐用性。结果：辛弗林、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、橘皮素在各自规定的浓度范围内呈良好线性关系（r>0.999 0）;5种成分的平均加样回收率分别为101.05%(RSD2.82%)、96.01%(RSD 2.92%)、96.93%(RSD 1.73%)、94.01%(RSD 2.78%)、103.86%(RSD 2.00%);相对校正因子分别为13.99、1.33、0.76、0.58。一测多评法计算10批青皮中5种成分的含量与外标法测定值间均无明显差异。结论：建立的QAMS法同时测定青皮中5种黄酮类成分的含量简单可行、结果准确,可对青皮药材的验收及质量控制提供参考。     

双标多测法在柏子养心丸5个成分含量测定中的应用

目的:建立柏子养心丸中阿魏酸、桂皮醛、五味子醇甲、五味子甲素及五味子乙素5个成分的双标多测法,验证该方法在柏子养心丸质量评价中应用的准确性和可行性。方法:采用HPLC法,以乙腈为流动相A,0.1%醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱(0～70 min,20%A;70～85 min,20%A→80%A),流速为1 mL·min-1,检测波长335 nm(0～31 min)、285 nm(31～52.5 min)、215 nm(52.5～85 min),柱温35℃。采用6根不同型号的C18色谱柱,测定柏子养心丸5个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间,选取阿魏酸(峰1)、五味子乙素(峰5)作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证。以阿魏酸为参照物,计算其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量。结果:双标线性校正法能够准确地预测待测组分在未知色谱柱上的保留时间;桂皮醛、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素相对于阿魏酸的相对校正因子分别为0.2644、0.4062、0.3772、0.3994,其...     

一测多评法同时测定陈皮中6个黄酮类成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定陈皮中6个黄酮类成分的含量。方法:采用OSAKA CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为330 nm。以橙皮苷为内参物,计算橙皮苷与芸香柚皮苷、香蜂草苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、橘皮素之间的相对校正因子,分别采用一测多评法和外标法对15批陈皮中6个黄酮类成分的含量进行测定并比较结果。结果:6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 9);平均加样回收率99.95%～102.97%,RSD 0.81%～2.03%。一测多评法与外标法的含量测定结果无显著性差异(P>0.05)。结论:本法可对陈皮的质量控制和评价提供科学参考。     

一测多评法同时测定水蛭中4种有效成分的含量

目的：建立同时测定水蛭药材中4 种主要成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,以次黄嘌呤为内标,计算其对尿嘧啶、黄嘌呤和尿苷的相对校正因子(RCF),通过RCF计算上述3种成分的含量;以外标法测定的含量作实测值,比较计算值与实测值的差异。结果：尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤和尿苷检测质量浓度线性范围分别为1.60～32.00 mg/ml、4.05～81.00 mg/ml、1.50～30.00 mg/ml、1.25～25.00 mg/ml(r>0.999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％;加样回收率试验的RSD 分别为95.05％～99.45％(RSD＝1.73％,n＝6)、95.89％～99.38％(RSD＝1.52％,n＝6)、94.00％～97.88％(RSD＝1.74％,n＝6)、96.07％～99.35％(RSD＝1.18％,n＝6)。计算值与实测值差异无统计学意义(P＞0.05)。结论：该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性良好,可用于水蛭药材中4种有效成分含量的同时测定。     

HPLC测定参苏感冒片中葛根素的含量

建立高效液相色谱法测定参苏感冒片中葛根素含量.采用SHIMADZU C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(1189),流速1.0mL·min-1,检测波长250nm.葛根素在0.0211～0.3376μg范围内,峰面积与其进样量线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.42%,RSD为0.65%(n=6).本法简便、准确、重复性好,可用于该制剂质量控制.     

一测多评法同时测定促育生精合剂中6种成分的含量

摘 要 目的：采用一测多评法（HPLC-QAMS）同时测定促育生精合剂中淫羊藿苷、金丝桃苷、沙苑子苷、落新妇苷、芒果苷、宝藿苷等6种成分的含量。方法：采用HPLC,WondaSil C18 Superb（4.6 mm × 250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.04%磷酸水溶液进行梯度洗脱,柱温30 ℃,检测波长359 nm,进样量：10 μL,流速0.8 mL·min-1。以淫羊藿苷为内参物,建立其与金丝桃苷、沙苑子苷、落新妇苷、芒果苷、宝藿苷之间的相对校正因子（ fs/i）,计算其含量;通过一测多评法与外标法（ESM）结果的比较,验证所建方法的可行性及准确性。结果：6种成分在各自浓度范围内线性关系良好（r ≥ 0.999 1）,平均加样回收率为96.92%～100.3%（RSD为0.62%～2.57%）,HPLC-QAMS法与ESM法的含量测定结果无显著差异。结论：建立了促育生精合剂中6种成分的一测多评法,经验证可用于该合剂中6种黄酮类成分的含量测定。     

一测多评法同时测定丹参药材中8种水溶性成分含量

目的 建立检测丹参药材中8种水溶性成分含量的一测多评(QAMS)法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent 5 TCC₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(20∶80,V/V),流速为1.1 mL/min,检测波长为286 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。以丹酚酸B为内标,计算药材样品中其余7个成分的相对校正因子及含量,并与外标法的检测结果比较。结果 丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸F、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A进样量分别在55.257～1 381.425 ng、12.848～321.210 ng、19.341 8～483.545 0 ng、24.5～612.5 ng、94.176～2 354.400 ng、105.84～2 646.00 ng、75.831～1 895.775 ng、13.524～338.100 ng范围内与峰面积线性关系良好(R²> 0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.5%;平均加样回收率为98.94%～102.43%,...     

一测多评法同时测定百合固金片中9种成分含量

目的建立一测多评法同时测定百合固金片中哈巴苷、哈巴俄苷、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B₁、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷等9种成分含量。方法采用Diamonsil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为210 nm(哈巴苷、哈巴俄苷、梓醇),330 nm(毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B₁)和230 nm(氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷);流量0.9 mL·min^-1;柱温25℃;以芍药苷为参照,建立哈巴苷、哈巴俄苷、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B₁、氧化芍药苷、芍药内酯苷和苯甲酰芍药苷与芍药苷的相对校正因子,计算其他8种成分的含量,实现一测多评,同时与外标法测定结果进行对比,验证一测多评法的准确性和科学性。结果一测多评法所得结果与外标法无显著差异。结论一测多评的质量评价模式用于百合固金片的质量控制可行,结果准确。