一测多评法测定枳术颗粒中四种黄酮类成分的含量

目的采用高效液相色谱法,建立以柚皮苷为内参物,同时测定枳术颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评法。方法以柚皮苷为内标,分别建立柚皮苷与芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对较正因子,并将校正因子应用于芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量测定,实现一测多评。同时采用外标法测定上述4种黄酮类成分的含量,比较计算值与实测值的差异。结果建立的校正因子重现性良好,枳实药材中采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论该方法快速、准确,可作为一个新模式用于枳术颗粒的多成分质量控制。     

高效液相一测多评法同时测定参苏片中葛根素、迷迭香酸、白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡E素的含量

摘要：目的:建立高效液相一测多评法同时测定参苏片中葛根素、迷迭香酸、白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡E素的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4. 6 mm,5μm）;以甲醇-0. 1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:0. 9 ml·min-1;检测波长:250 nm（葛根素）、321 nm（迷迭香酸、白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡E素）;柱温:30℃;以迷迭香酸为内标物,计算葛根素、白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡E素的相对校正因子,测定其含有量,同时采用外标法测定这5个组分的含量。结果:5种成分在各自范围内线性关系良好（r≥0. 999 1）,平均加样回收率97. 46%～99. 83%,RSD为0. 71%～1. 67%,一测多评法计算值与外标法实测值间无明显差异。结论:利用相对校正因子对参苏片中5种成分的含量测定是可行的,所建立的高效液相一测多评法可以用于参苏片的质量评价研究。     

一测多评法测定代代花中4种二氢黄酮类成分

目的：建立代代花药材中4种二氢黄酮类成分芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评法,验证该方法在代代花质量分析中应用的准确性和可行性。方法：以柚皮苷为内标,分别建立柚皮苷与芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子,采用相对校正因子计算各成分的质量分数。同时用外标法测定代代花中4种二氢黄酮的量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的可行性与科学性。结果：各相对校正因子重复性良好,一测多评法与外标法测定结果无显著差异。结论：以柚皮苷为内标同时测定代代花中芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评法可用于代代花的定量分析。     

一测多评法测定升提颗粒中8种成分的含量

目的 建立同时测定升提颗粒中党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的一测多评法(quantitative analysis of multi-components with single-marker, QAMS)。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Agilent HC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);柱温为30℃;流动相为乙腈(A)-1 mL·L^(-1)甲酸溶液(B);流速为1.0 mL·min(-1)甲酸溶液(B);流速为1.0 mL·min^(-1);梯度洗脱;检测波长为254 nm(检测党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素)和283 nm(检测芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷)。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内参物,建立与其他7种成分的相对校正因子,检测各成分的含量。结果 党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的质量浓度分别在2.99～74.75、0.53～13.25、1.36～34.00、2.09～52.25、4.87～121.75、24.45～611.25、1.81～45.25、12.54～313.50μg·mL(-1);梯度洗脱;检测波长为254 nm(检测党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素)和283 nm(检测芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷)。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内参物,建立与其他7种成分的相对校正因子,检测各成分的含量。结果 党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的质量浓度分别在2.99～74.75、0.53～13.25、1.36～34.00、2.09～52.25、4.87～121.75、24.45～611.25、1.81～45.25、12.54～313.50μg·mL^(-1)范围内有较好的线性关系(r≥0.999 1);平均加样回收率(RSD%)分别为99.02%(0.58%)、98.13%(1.46%)、99.35%(1.51%)、96.78%(1.40%)、99.39%(0.76%)、100.08%(0.62%)、97.71%(1.27%)、99.36%(0.85%);QAMS计算结果与外标法(external standard method, ESM)实测值无明显差异。结论 建立的方法易操作,结果准确,能用于升提颗粒中党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的测定。     

急支糖浆一板多药味HPTLC鉴别和HPLC含量测定方法的研究

目的 优化急支糖浆现有薄层色谱鉴别和含量测定方法.方法 采用高效薄层色谱(HPTLC)法鉴别急支糖浆方中的四季青、鱼腥草、前胡、枳壳和甘草5种药材,采用高效液相色谱(HPLC)法测定原儿荼酸、盐酸麻黄碱和柚皮苷的含量.结果 HPTLC法结果显示,具栖冬青苷、白花前胡甲素、柚皮苷、甘草苷4种对照品和鱼腥草对照药材的薄层斑...     

脑得生片中10种成分的定量研究

目的建立HPLC法,对脑得生片中3′-羟基葛根素、葛根素、葛根素芹菜糖苷、3′-甲氧基葛根素、大豆苷、染料木苷、三七皂苷Rb_1、人参皂苷Rg_1、大豆苷元和人参皂苷Rb_1 10种有效成分进行定量分析。方法色谱条件:色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-2.0 g·L~(-1)磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.8 mL·min~(-1);检测波长为250和203 nm;柱温为35℃。结果 10个成分的峰具有良好的分离度;3′-羟基葛根素、葛根素、葛根素芹菜糖苷、3′-甲氧基葛根素、大豆苷、染料木苷、三七皂苷Rb_1、人参皂苷Rg_1、大豆苷元和人参皂苷Rb_1的线性范围分别为14.99～299.88,15.00～300.03,8.26～165.13,10.24～204.82,10.01～200.13,6.40～128.00,15.75～314.93,21.00～419.97,7.01～140.14和17.50～349.97μg·mL~(-1),相关系数分别为0.999 5,0.999 8,0.999 9,0.999 5,0.999 6,0.999 5,0.999 6,0.999 8,0.999 6和0.999 6;精密度、稳定性与重复性实验的RSD值均小于1.60%;10个对照品的加样回收率均在97.10%～98.48%之间,RSD值均在0.76%～1.56%之间;10批制剂中3′-羟基葛根素、葛根素、葛根素芹菜糖苷、3′-甲氧基葛根素、大豆苷、染料木苷、三七皂苷Rb_1、人参皂苷Rg_1、大豆苷元和人参皂苷Rb_1的平均含量分别为7.43,13.33,8.29,10.64,9.35,1.04,2.21,8.44,1.73和2.97 mg·g~(-1),RSD值分别为1.23%,0.82%,1.11%,1.24%,1.07%,1.58%,1.28%,0.86%,1.45%和1.28%。结论脑得生片中10种主要有效成分的含量检测方法操作简便、准确、可靠、稳定且重复性好,为该制剂的质量控制提供了有效的评价方法。     

不同贮存时间对酸橙枳实药材的质量影响

目的:建立同时测定枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素含量的方法,并初步探讨贮存时间对酸橙枳实药材质量的影响。方法:(1)建立超高效液相色谱法同时检测不同贮存时间酸橙枳实药材中黄酮类化合物芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素的含量。色谱条件为,WATERS ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);水(含0.2%冰醋酸)-乙腈梯度洗脱流动相;检测波长330 nm;柱温30℃;流速0.3 ml/min。(2)高效液相色谱法检测相同样品中辛弗林的含量。色谱条件为,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(水中含磷酸二氢钾0.06%,十二烷基磺酸钠0.1%,冰醋酸0.1%)(V∶V=1∶1)为流动相;流速1.0 ml/min;柱温30℃;检测波长275 nm。结果:超高效液相色谱法检测黄酮类化合物,高效液相色谱法检测辛弗林含量,方法精密度、重复性、稳定性和加样回收率良好,可用于样品的含量测定。枳实中芸香柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、川陈皮素及辛弗林含量与贮存时间无明显规律性。随贮存时间延长,柚皮苷含量有升高趋势,新橙皮苷含量有降低趋势。结论:建立了超高效液相色谱法同时测定枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素含量的方法。针对不同产地的7年内不同贮存时间的样品,以黄酮类成分和辛弗林含量为评价指标的酸橙枳实药材的质量未见明显差异。     

枳术颗粒多指标成分含量测定及化学计量学分析

目的:建立高效液相色谱法同时测定枳术颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、川陈皮素、白术内酯Ⅲ7个指标性成分的含量,同时结合化学计量学分析为其质量评价提供参考依据。方法:采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长220 nm(白术内酯Ⅲ)、280 nm(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素)和332 nm(川陈皮素),柱温30℃,进样体积10μL。采用统计分析软件对含量测定结果进行聚类分析、主成分分析与正交偏最小二乘法判别。结果:24批枳术颗粒中各成分分离度较好,在考察的线性范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 9),平均回收率在87.6%～114.3%。24批枳术颗粒存在一定差异,筛选出4个差异性成分柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和柚皮素。24批枳术颗粒供试样品中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、川陈皮素、白术内酯Ⅲ的含量依次为0.378 4～1.380...     

清金理嗽丸中苦杏仁苷等7种成分的HPLC一测多评法

目的：建立HPLC一测多评法（quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS）同时测定清金理嗽丸中苦杏仁苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素等7种成分的含量。方法：采用高效液相色谱法,以黄芩苷为内参物,建立其与上述7种成分的相对校正因子,计算其含量。结果：苦杏仁苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素的平均加样回收率分别为98.65%、100.00%、99.08%、97.28%、98.29%、99.17%、97.06%;RSD分别为1.11%、0.57%、0.93%、1.34%、1.20%、0.86%、1.56%;相对校正因子分别为0.6317、0.4833、0.8504、0.7093、0.5789、0.5232,一测多评法计算值与外标法实测值间无明显差异。结论：本文建立的HPLC一测多评法对清金理嗽丸中7种成分的含量测定是可行的。     

一测多评法同时测定陈皮中6个黄酮类成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定陈皮中6个黄酮类成分的含量。方法:采用OSAKA CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为330 nm。以橙皮苷为内参物,计算橙皮苷与芸香柚皮苷、香蜂草苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、橘皮素之间的相对校正因子,分别采用一测多评法和外标法对15批陈皮中6个黄酮类成分的含量进行测定并比较结果。结果:6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 9);平均加样回收率99.95%～102.97%,RSD 0.81%～2.03%。一测多评法与外标法的含量测定结果无显著性差异(P>0.05)。结论:本法可对陈皮的质量控制和评价提供科学参考。     

HPLC法同时测定宝咳宁颗粒中8个成分的含量

摘要：目的:建立同时测定宝咳宁中苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸铵、白花前胡甲素、白花前胡乙素、黄芩苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长为210 nm（苦杏仁苷）、237 nm（甘草苷、甘草酸铵）、321 nm（白花前胡甲素、白花前胡乙素）、280 nm（黄芩苷、橙皮苷、新橙皮苷）,柱温30℃,进样量20μl。结果:苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸铵、白花前胡甲素、白花前胡乙素、黄芩苷、橙皮苷和新橙皮苷检测质量浓度的线性范围分别为20.47～327.52μg·ml-1,3.13～50.05μg·ml-1,1.54～24.67μg·ml-1,11.26～180.19μg·ml-1,6.75～108.00μg·ml-1,7.43～118.88μg·ml-1,3.17～50.69μg·ml-1,4.91～78.59μg·ml-1（r为0.999 3～0.999 9）;平均加样回收率分别为101.2%,101.0%,100.8%,98.6%,101.3%,100.0%,99.2%,100.8%（RSD<2.0%,n=6）。结论:该方法可用于宝咳宁颗粒的质量评价。     

柴胡疏肝散水提取物的肠吸收特性研究

目的 建立同时测定芍药苷、阿魏酸、芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、甘草酸含量的超高效液相色谱（UPLC）法,研究柴胡疏肝散水提物的肠吸收特性。方法 采用大鼠在体单向肠灌流和外翻肠囊实验模型,应用UPLC法测定柴胡疏肝散水提物中指标性成分（芍药苷、阿魏酸、芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草酸）在不同时间点、不同部位肠道吸收量,计算吸收动力学参数,考察其肠吸收特征。结果 在体单向肠灌流模型结果表明,芍药苷、芸香柚皮苷、新橙皮苷、柚皮苷和甘草酸均为中等程度吸收的化学成分,而阿魏酸为完全吸收;外翻肠囊模型结果表明,芍药苷在空肠部位,阿魏酸、柚皮苷和新橙皮苷在十二指肠部位,芸香柚皮苷在十二指肠和空肠部位的吸收最佳,而甘草酸在各肠段的吸收无显著性差异。结论 肠道对柴胡疏肝散中6种指标性成分均有吸收,阿魏酸较其他5种指标性成分更易透过肠壁进入血液循环;不同肠段对6种指标性成分的吸收具有选择性。     

橘红枇杷片的质量标准研究

目的 研究建立橘红枇杷片的质量控制方法。方法 应用薄层色谱法定性鉴别橘红枇杷片中的橙皮苷和紫苏子，应用高效液相色谱法测定柚皮苷和橙皮苷的含量。结果 薄层色谱法可以鉴别出橙皮苷、紫苏子；用高效液相色谱法测定柚皮苷和橙皮苷，方法专属性好，柚皮苷在0．103—0．824ug范围、橙皮苷在0．251-0．972ug范围具良好的线性关系，精密度、稳定性、重复性、加样回收率试验结果均符合要求。结论 本方法简便、准确、重现性好，可用于该制剂的质量控制。     

薄层色谱鉴别胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷

目的：摸索薄层色谱鉴别胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷的方法。方法取橙皮苷和柚皮苷标准品以及胃苏颗粒样品溶液,点样,采用碱性硅胶G薄层板,以醋酸乙酯－丁酮－甲酸－水（10∶6∶2∶1）为展开剂展开,在紫外灯365nm下检测。结果橙皮苷和柚皮苷实现分离,其分离度R达到2．24（其中无糖型为2．23）,且主斑点Rf值在0．3～0．7之间,符合目标要求。结论薄层色谱法鉴别橙皮苷和柚皮苷,操作简单,费时较短,可以在快速检验中推广应用。     

大承气汤的质量控制研究

目的:采用HPLC/DAD法研究大承气汤的质量控制,同时测定芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、和厚朴酚、厚朴酚、大黄素及大黄酚10种成分的含量。方法:采用AgilentZorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,进样量10μL,柱温25℃,双波长检测,芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的检测波长为280 nm,芦荟大黄素、大黄酸、和厚朴酚、厚朴酚、大黄素、大黄酚的检测波长为254 nm。结果:在文中所述进样量范围内,10种成分进样量与峰面积均呈良好的线性关系,回收率为97.33%～99.95%;RSD为1.32%～2.94%。结论:此方法简单快速灵敏,对于大承气汤的质量控制有一定的参考价值。     

野葛化学成分研究

目的研究野葛(Pueraria lobata)根的化学成分。方法利用溶剂提取,硅胶柱色谱和凝胶色谱等手段进行分离、纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果分离鉴定了14个化合物,分别为大豆苷元(1),芒柄花苷(2),大豆苷(3), 3′-甲氧基葛根素(4),葛根素(5),葛苷B(6),大豆苷元-8-C-芹菜糖基-(1-6)-葡萄糖苷(7), 3′-羟基葛根素(8),葛根素木糖苷(9),大豆苷元-7,4′-O-二葡萄糖苷(10),葛根素-4′-O-葡萄糖苷(11),美佛辛-4′-O-葡萄糖苷(12), sissotorin(13),葛苷C(14)。结论化合物11和13为首次从野葛的根中分离得到。     

不同产地枳实与枳壳中黄酮类成分的含量测定

目的:建立枳实、枳壳药材中橙皮苷、柚皮苷等四种黄酮类成分的含量测定方法,并比较此类成分在两种药材中的区别。方法:采用反相高效液相色谱法,用Inertsil ODS(250×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(38:58:4)为流动相;流速为1.0mL·mim~(-1);柱温为35℃;检测波长为284nm。结果:枳实中主要含橙皮苷、芸香柚皮苷,而枳壳中以新橙皮苷和柚皮苷含量较高;且枳实中总黄酮含量高于枳壳。结论:黄酮类成分的种类和含量高低均有很大区别,揭示产地、品种以及采收期的不同影响其含量分布。     

一测多评法同时测定祛痰止咳颗粒中7种成分的含量

建立同时测定祛痰止咳颗粒中芹菜素-7-葡萄糖醛酸、槲皮苷、芫根苷、木犀草素、芹菜素、羟基芫花素、芫花素7种成分含量的一测多评法。采用Agilent EC-C18 (150 mm×4.6 mm, 4μm)色谱柱,以甲醇-0.15%磷酸(梯度洗脱)为流动相,检测波长为338 nm,以芹菜素为内参物,分别建立6种成分的相对校正因子,并采用两点校正法结合相对保留时间法对各成分进行色谱峰定位。分别按一测多评法和外标法检测7种成分的含量,并进行比较。上述6种成分的相对校正因子分别为芹菜素-7-葡萄糖醛酸1.762 8、槲皮苷2.310 4、芫根苷1.898 4、木犀草素1.282 8、羟基芫花素1.191 3、芫花素1.066 9,在不同色谱条件下其相对校正因子的RSD均小于3%。采用两点校正法结合相对保留时间法能准确定位各成分色谱峰,预测保留时间与实际保留时间非常接近。10批样品一测多评计算结果与外标法测定结果之间的相对误差在-5%～5%。一测多评法操作简便,经济实用,结果准确,可应用于祛痰止咳颗粒中7个成分的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量。方法 采用Promosil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（22：78）,流速为1.0 mL· min^-1,检测波长283 nm,柱温为25℃。结果 枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在0.4116～2.470μg（r=0.9997）、0.413 2～2.066μg（r=1.000 0）、0.474 4～3.795μg（r=0.999 9）、0.198 2～1.982μg（r=0.999 7）与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.4%、103.3%、101.2%、99.2%;RSD分别为2.2%、1.6%、2.7%、2.0%。结论 该方法简便、准确、可靠,为枳实的质量控制提供一定的依据。     

高效液相色谱法同时测定枳壳饮片中4种黄酮类化合物的含量

目的:建立高效液相色谱法测定枳壳饮片中柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量.方法:采用Sunfire C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为283 nm,柱温为30℃.结果:柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷分别在0.074～123.7,0.60～999.0,0.072～120.3和0.59～982.0μg·mL-1范围内线性良好,其平均回收率分别为96.6%,96.1%,96.0%和97.2%.结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于枳壳中柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的同时测定.