千里光药材功效关联物质预测研究

目的 预测并分析千里光药材功效关联物质。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Shim-pack GIST C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为345 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。建立15批药材样品的HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行相似度评价,确定共有峰。通过聚类分析、主成分分析初步预测潜在功效成分;运用网络药理学技术挖掘成分潜在作用靶点,构建蛋白相互作用(PPI)网络,并进行基因本体论(GO)功能富集分析及京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析与成分-靶点-通路网络构建,进一步预测千里光药材潜在功效成分及核心靶点、通路等方面的作用机制。结果 共有18个共有峰,指认出其中7个,分别为绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁、异绿原酸A、异绿原酸C,15批药材样品的相似度介于0.892～0.997(仅1批小于0.9);可聚为2类,归纳出4个主成分;7种(共有峰)成分共关联109个靶点,18个关键靶点(包括E...     

黄蜀葵花中黄酮类成分的含量测定及HPLC指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱法建立黄蜀葵花的HPLC指纹图谱,同时测定其中金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素和槲皮素的含量。方法以Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-4mL·L-1磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为360nm;采用指纹图谱相似度软件进行相似度评价。结果确定了黄蜀葵花的17个共有峰,建立了10批药材的共有图谱,并比较了样品中金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素和槲皮素的含量。结论该方法灵敏度高,重复性好,结果准确。指纹图谱信息结合有效成分含量测定,可较为全面地评价黄蜀葵花的质量。     

基于HPLC指纹图谱和含量测定的菟丝子药材质量评价研究

摘要：目的:建立菟丝子药材HPLC指纹图谱及绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷含量测定方法,并结合化学计量学对不同产地菟丝子药材的质量进行全面评价。方法:色谱柱：Waters Xselect HSS T3（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长：360 nm;柱温：30℃;体积流量：1.0 ml·min-1。采用相似度评价、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）对24批菟丝子药材的HPLC指纹图谱进行研究,并同时测定绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷的含量。结果:建立了菟丝子药材HPLC指纹图谱,24批菟丝子药材的相似度均大于0.9,CA和PCA均将24批菟丝子药材聚为5类,OPLS-DA将样品分为4类,分别对应4个不同的产地,并筛选出3个VIP值大于1的差异性成分;内蒙古产地的两个酚酸类成分和两个黄酮类成分含量均值均最高。结论:该方法能有效地分析不同产地菟丝子药材质量的差异性,可为菟丝子药材的质量评价提供参考。     

莲须的UPLC指纹图谱及异槲皮苷含量分析

目的 建立莲须的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱，并建立其异槲皮苷的含量测定方法。方法 色谱柱为Waters Acquity UPLCHSS T3,1.8μm, 2.1×100 mm;以乙腈(A)-0.2%乙酸(B)为流动相进行梯度洗脱；流速0.2 mL·min^-1;柱温：30℃;进样量3μL;检测波长300 nm。建立莲须药材的指纹图谱和异槲皮苷含量分析方法，并对19批不同产地莲须药材进行测定。结果 指纹图谱及含量测定方法的各项方法学验证均良好，19批莲须与对照指纹图谱的相似度在0.883～0.995,标定了7个共有峰。主要成分异槲皮苷线性关系良好(R²>0.999),加样回收率在91.58%～99.70%,RSD为3.54%,19批莲须异槲皮苷含量在0.011%～0.033%。结论 所建立的莲须UPLC指纹图谱及异槲皮苷含量分析方法专属性强、分离度好、灵敏度高，可为莲须药材的质量控制与评价提供参考。     

光皮木瓜特征图谱及3种黄酮类成分含量测定研究

目的 建立光皮木瓜的特征图谱,同时测定芦丁、金丝桃苷、槲皮苷3种黄酮类成分的含量,鉴别光皮木瓜和皱皮木瓜。方法 采用高效液相色谱（HPLC）法。以Agilent 5 TC-C18为色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,特征图谱检测波长为330 nm,含量测定检测波长为350 nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》建立光皮木瓜的特征图谱并评价相似度,使用SPSS 23.0软件对15批光皮木瓜（S1～S15）进行聚类分析;测定15批光皮木瓜和7批皱皮木瓜（S16～S22）中3种黄酮类成分的含量,比较二者特征图谱。结果 15批光皮木瓜样品的特征图谱相似度为0.783～0.969;共确定11个特征峰;指认了4种成分,分别为绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷。15批光皮木瓜样品聚为2类,S5～S8为一类,其余为一类。光皮木瓜与皱皮木瓜的特征图谱有明显区别。15批光皮木瓜样品中芦丁、金丝桃苷、槲皮苷含量分别为48.99～294.45、3.49～102.55、31.98～149.49μg/g,皱皮木瓜中芦丁含量低于光皮木瓜,且皱...     

干鱼腥草药材及饮片的指纹图谱建立、化学计量学分析及含量测定

目的 建立干鱼腥草药材及饮片的指纹图谱,并进行化学计量学分析,同时测定其中新绿原酸等5种黄酮类成分的含量.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,以槲皮苷为参照,绘制10批干鱼腥草药材及饮片的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰;采用SIMCA-P 14.1软件...     

指纹图谱、多成分定量分析及化学模式识别分析相结合的心安胶囊质量评价

目的 建立指纹图谱、多成分定量分析和化学模式识别分析相结合的心安胶囊质量评价方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立24批心安胶囊的指纹图谱,并进行相似度评价,确定共有峰;采用同一HPLC法测定心安胶囊中牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、金丝桃苷和异槲皮...     

基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定的凹叶景天正丁醇部位差异性研究

目的 采用高效液相色谱(HPLC)法建立凹叶景天正丁醇部位的指纹图谱，并测定其中没食子酸、原儿茶酸、异槲皮苷的含量。方法 Thermo ODS-2 HYPERSIL色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈(D)-0.12%磷酸水(B),梯度洗脱，流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为260 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。以异槲皮苷为参照峰，建立10个不同产地凹叶景天药材正丁醇部位的指纹图谱，结合相似度评价、聚类分析、主成分分析对指纹图谱进行差异性分析。同法测定凹叶景天正丁醇部位的没食子酸、原儿茶酸、异槲皮苷的含量。结果 10个不同产地凹叶景天的正丁醇部位共标定18个共有峰，相似度为0.702～0.974,指认出3个色谱峰，分别为没食子酸、原儿茶酸和异槲皮苷。聚类分析将样品聚为3类，筛选主成分4个，累计的总方差贡献率为93.447%。没食子酸、原儿茶酸和异槲皮苷在测定范围内(7.07～106.08,1.51～22.68,22.86～342.80μg·mL^-1)呈现良好的线性关系，平均加样回收率分别为97.43%,9...     

菟丝子HPLC指纹图谱研究

目的优化菟丝子高效液相色谱（HPLC）指纹图谱分析方法,建立菟丝子黄酮类及酚酸类成分指纹图谱。方法采用Zorbax SB C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱）;检测波长为260 nm;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min。结果 10批菟丝子样品均标示出13个共有峰,其中9个为黄酮类成分峰,鉴别出4个特征峰（金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山奈酚）;利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价,10批样品的相似度为0.949~0.996,提示菟丝子质量较稳定。结论方法准确可靠,重复性好,为菟丝子质量控制提供了方法依据。     

萹蓄高效液相色谱指纹图谱研究

目的 采用HPLC法建立萹蓄药材的指纹图谱.方法 采用CAPCELL PAK C18 MG(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B)为流动相,线性梯度洗脱;检测波长340 nm;柱温30℃;流速1.0 mL·min-1.结果 构建的指纹图谱有18个共有峰,确认了其中8个峰的成分分别为绿原酸、杨梅苷、金丝桃苷、木犀草苷、扁蓄苷、槲皮苷、胡桃宁、木犀草素.结论 本研究为萹蓄药材的质量控制提供了新方法.     

蒙药材砂引草HPLC指纹图谱及6个成分含量测定研究

目的:建立不同产地蒙药材砂引草Tournefortia sibirica Linnaeus的HPLC指纹图谱并测定其6个成分(咖啡酸、异槲皮苷、槲皮苷、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B)的含量,为砂引草质量控制提供依据。方法:采用Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以0.2%磷酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,进行梯度洗脱(0～60 min, 9%B→38%B),检测波长330 nm。对不同产地砂引草进行分析,采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件”(2012版),建立砂引草指纹图谱,同时测定6个成分含量。结果:HPLC指纹图谱共标定了不同产地砂引草中11个共有峰,指认了咖啡酸、异槲皮苷、槲皮苷、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B 6个成分,17批砂引草药材与对照指纹图谱之间的相似度在0.931～0.996。经方法学考察,咖啡酸、异槲皮苷、槲皮苷、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸6个成分精密度试验RSD依次为1.9%、1.0%、1.4%、0.19%、1.1%和0.32%;重复性试验RSD依次为3.5%、2.3%...     

翻白草药材的HPLC指纹图谱及真伪鉴别研究

目的:建立翻白草药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行真伪鉴别。方法:采用HPLC法,色谱柱为InertSustain C_(18),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以芦丁为参照,绘制19批翻白草药材样品和2批委陵菜药材样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004)对21批药材样品进行相似度评价,确定19批翻白草药材样品的共有峰,采用SPSS 21.0统计软件进行聚类分析和主成分分析。结果:19批翻白草药材样品的HPLC图谱有18个共有峰,相似度均大于0.9,其HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性;而2批委陵菜药材样品相似度均小于0.7。21批药材样品可聚为2大类,即2批委陵菜药材样品为一类,19批翻白草药材样品为一类,而翻白草药材样品可聚为4类;19批翻白草药材样品中芦丁、槲皮苷为主成分。结论:所建指纹图谱可为翻白草药材的真伪鉴别和质量评价提供参考。     

金银花抗炎质量标志物筛选鉴定及化学指纹图谱的研究

目的 研究金银花抗炎质量标志物筛选鉴定方法以及化学指纹图谱用于金银花药材品质判定及其伪品鉴定。方法 利用人胚胎肾293T细胞及核转录因子-κB(NF-κB)双荧光素酶报告系统进行抗炎活性实验,选择活性最优指标进行活性抗炎单体的筛选,并通过超高效液相色谱/四级杆-飞行时间质谱法(UPLC/Q-TOF)进行抗炎质量标志物的鉴定,对金银花进行化学指纹图谱分析,通过相似度软件处理,判定指纹图谱相似度差异性。结果 筛出4个活性单体,并对这4个峰进行解谱,鉴定分别为绿原酸、木犀草苷、獐芽菜苷和獐牙菜苦苷作为金银花抗炎活性的质量标志物,同时结合异绿原酸A、异绿原酸C、马钱苷、芦丁、金丝桃苷等功能性成分进行化学指纹图谱识别研究,结果显示,122批不同产地金银花指纹图谱相似度均大于0.9,具有良好一致性。结论 鉴定出4个成分作为金银花抗炎质量标志物评价的物质基础,金银花化学指纹图谱研究可用于金银花药材品质判定及伪品鉴定。     

金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒指纹图谱及过程质量评价研究

目的 建立金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱及多指标含量测定,并对其相关性进行评价。方法 采用Agilent Eclipse XDB C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长266 nm,进样体积10μL。结果 建立了金银花药材-标准汤剂-中间体及配方颗粒的多成分HPLC特征图谱,10批金银花药材、标准汤剂、中间体及配方颗粒指纹图谱均呈现15个共有特征峰,呈良好的相关性,在15个共有峰中指认出隐绿原酸、绿原酸、新绿原酸、断马钱子酸、咖啡酸、马钱苷、断氧化马钱子苷、芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C 13个成分,并采用外标法对其含量进行测定。结论 金银花药材-标准汤剂-中间体及配方颗粒的HPLC特征图谱相关性良好,13个特征成分同时测定的方法准确可靠,所建立质量评价模式能够反映金银花4种形态多成分的整体面貌,为金银花配方颗粒质量控制提供数据支撑。     

石龙芮HPLC指纹图谱及5种成分含量测定

目的 利用HPLC建立石龙芮药材的指纹图谱及5种成分含量测定的方法。方法 采用Agilent ZORBAX SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,建立石龙芮药材HPLC指纹图谱。结合相似度评价,聚类、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析等方法对13批石龙芮药材进行质量评价。结果13批石龙芮样品共确定了20个共有峰,指认出其中5个峰,相似度为0.874～0.984。聚类分析和主成分分析均将13批药材按不同产区分为3类,表明不同地区石龙芮药材化学成分含量可能存在差异。对13批石龙芮样品中的原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸、金丝桃苷和异槲皮苷进行定量研究,其含量分别为0.016～0.035,0.010～0.070,0.010～0.029,0.016～0.051,0.028～0.086 mg·g^–1。结论 建立的石龙芮HPLC指纹图谱和含量测定方法简便、稳定、可靠,可为石龙芮质量评价及资源利用提供参考。     

蕲艾的HPLC指纹图谱研究

目的:建立蕲艾的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为ZORBAX Extend-C18,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为330 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。以柚皮苷为参照物,对10批蕲艾样品进行指纹图谱分析,并利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》对所得数据进行相似度评价。结果:10批蕲艾样品共标定12个共有峰,共指认出3个共有峰,分别为绿原酸、柚皮苷、山柰酚;10批药材的相似度>0.90。结论:所建立的指纹图谱可用于蕲艾药材的品质评价和质量控制。     

大接骨丹叶醇提物高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立大接骨丹叶醇提物的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱。方法 用70%乙醇提取大接骨丹叶中的成分，采用HPLC法测定，色谱柱为Agela Promosil?C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相为0.2%磷酸溶液-乙腈（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为210 nm，柱温为35℃，进样量为10μL。以金丝桃苷为参照峰，绘制10批样品的HPLC指纹图谱，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版进行相似度评价，确定共有峰，并采用SPSS 18.0统计学软件进行聚类分析和主成分分析。结果 建立了10批样品醇提物的HPLC指纹图谱，确定了11个共有峰，指认了金丝桃苷峰和异槲皮苷峰，10批样品醇提物相似度为0.980～0.999。聚类分析结果显示，10批样品醇提物可聚为2类，其中S1单独聚为一类，S2-S10聚为第二类。主成分分析结果显示，共得到2个主成分，方差贡献率分别为63.533%和23.141%，累计方差贡献率达86.674%。结论 所建立的HPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析方法简便、稳定、可靠、科学，可用于大接骨丹叶醇提物及相关产品的质量...     

指纹图谱结合一测多评法评价山楂叶质量

目的 建立不同产地山楂叶药材的指纹图谱和多成分含量测定方法,评价其质量并筛选差异标志物。方法 收集产自河北省承德市、辽宁省葫芦岛市、山西省运城市、山东省临沂市的78批山楂叶药材,采用高效液相色谱（HPLC）法,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》绘制指纹图谱并进行相似度评价;采用SPSS 19.0、MetaboAnalyst 5.0工具、SIMCA 14.1软件等进行灰色关联分析、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）,以变量重要性投影（VIP）值>1且误差线不超过原点为标准筛选影响山楂叶质量的差异标志物。采用同一HPLC法结合一测多评（QAMS）法,以牡荆素鼠李糖苷为内参物,测定78批山楂叶药材中绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、金丝桃苷和异槲皮素的含量,并与外标法测定结果进行比较。结果 4个产地的78批山楂叶药材指纹图谱中有8个共有峰被标定,有5种成分[绿原酸（峰1）、牡荆素葡萄糖苷（峰3）、牡荆素鼠李糖苷（峰4）、金丝桃苷（峰7）和异槲皮素（峰8）]被指认,相似度为0.871～0.998。河北省承德市、辽宁省葫芦岛市、山西省运...     

绿梅花中4种成分双标多测法的建立

目的 建立双标多测法同时测定绿梅花中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷4种成分含量,更经济高效地控制和评价绿梅花质量。方法 采用高效液相色谱法,流动相以含0.1%甲酸的乙腈溶液为A相,0.1%甲酸溶液为B相,流速1.0 mL·min^–1,检测波长355 nm,柱温25℃。以DRSOrigin软件筛选出绿原酸和金丝桃苷为参照物,采用双标线性校正法预测色谱峰的保留时间,以相对校正因子法测定各成分含量。结果 双标线性校正法预测不同成分保留时间的预测结果准确且优于相对保留时间法;相对校正因子法计算的含量与外标法的结果相对误差均<1%,无明显差异。10批绿梅花中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量分别为46.18～69.68,3.91～8.00,1.76～3.11,3.21～5.56 mg·g^–1。结论 建立的双标多测法预测待测成分保留时间的结果准确,色谱柱的适用范围广,节省对照品,经济高效;同时也可准确测定各成分含量,为绿梅花多成分质量控制和评价提供新的思路和方法。     

一点红药材中异槲皮苷的分离鉴定及指纹图谱研究

目的:从一点红药材中分离黄酮类化合物异槲皮苷,同时建立一点红的HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用半制备高效液相色谱法分离异槲皮苷,并以氢谱(1H-NMR)、碳谱(13C-NMR)、质谱(MS)确定其结构。采用高效液相色谱技术分析指纹图谱;色谱条件:苏州环球C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.4%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长273 nm。结果:分离得到异槲皮苷,其纯度>98%;按照中国药典规定,11批一点红指纹图谱相似度均在0.9以上,确定了16个共有峰。结论:半制备高效液相色谱法制备异槲皮素方法简单、高效,指纹图谱分析方法准确性高、重复性较好,可作为一点红质量评价的依据。