气相色谱法测定单硝酸异山梨酯片含量

单硝酸异山梨酯（５ＩＳＭＮ）为新一代硝酸异山梨酯类抗心绞痛药，口服吸收迅速，无肝脏首过效应，生物利用度高，有效血药浓度稳定，作用维持时间较长，１９８１年首先在西德上市，国内已批准生产，用于临床。含量测定报道有比色法［１］、气相色谱法［２］、高效液相...     

气相色谱法测定5-单硝酸异山梨酯血药浓度

目的建立毛细管气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)测定人血浆中5-单硝酸异山梨酯浓度的方法。方法以对硝基苯乙腈为内标,血样经乙醚正己烷(41)一次提取后,采用HP-50+毛细管柱测定。结果检测浓度在10～1000ng·ml     

单硝酸异山梨酯片含量的气相色谱法测定

<正> 单硝酸异山梨酯(5-ISMN)为新一代硝酸异山梨酯类抗心绞痛药,口服吸收迅速,无肝脏首过效应,生物利用度高,有效血药浓度稳定,作用维持时间较长,1981年首先在西德上市,国内已批准生产,用于临床。其片剂的含量卫生部标准采用比色法测定,操作过程比较费时,国外采用气相色谱法对异山梨醇的醋酸酯和硝酸酯的分离研究已有报道,国内也有用高效液相色谱法对硝酸异山梨酯类进行分析的报道。本文参考有关文献用气相色谱法测定了单硝酸异山梨酯片的自量,方法简便快速,结果准确,便于实际应用。     

5-单硝酸异山梨酯血药浓度测定及其在人的药代动力学

采用气相色谱-电子捕获检测法测定 5-单硝酸异山梨酯的血药浓度。样品经乙醚—正己烷混合溶剂提取,三氟醋酐进行衍生化后,用5% SE-30硅烷化玻璃填充柱分离,以硝酸异山梨酯为内标,⁶³Ni电子捕获检测器检测。此法操作简便,日内、日间误差分别小于4%和6.5%,平均回收率为99.62%±1.19%。在20～800ng·mL^-1血浆浓度范围内呈线性关系(γ=0.9995)。最低检测浓度为2.0ng·mL^-1。应用此法研究了10名健康志愿者单次口服20mg 5-单硝酸异山梨酯片后的药代动力学。     

血浆中单硝酸异山梨酯的高效液相色谱法测定

目的 :建立了高效液相色谱法测定血浆中单硝酸异山梨酯浓度。方法 :采用硅胶分析柱 ,以二氯甲烷 -正己烷 -乙腈 -甲醇 (92∶4∶1 5∶2 5 )为流动相 ,卡马西平作内标。样品在碱性条件下用二氯甲烷萃取浓集后进样 ,2 34nm波长下检测 ,按内标法定量。结果 :标准曲线在 2 5～ 16 0 0 μg·L-1范围内有良好线性 ,最低检测浓度为 10 μg·L-1,方法回收率为 96 %～ 10 4% ,日内RSD小于 4 5 % ,日间RSD小于 5 %。结论 :本法具有快速简便 ,灵敏准确等特点 ,已用于单硝酸异山梨酯缓释制剂生物利用度测定 ,结果良好。     

高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯含量

目的：用高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯含量。方法：ODS柱,以甲醇－水为流动相,于234nm波长处,流速为1．0ml.min^-1;结果：该方法在160μg.ml^-1-480μg.ml^-1范围内,峰与浓度呈良好的线性关系（r=0.9994)重复性试验RSD＝1．0％（n=6）。结论：方法简便快速重现性好。     

LC-MS法测定人血浆中单硝酸异山梨酯

目的:建立高效液相色谱-质谱法测定人血浆中单硝酸异山梨酯浓度的方法.方法:以茶碱为内标,血浆样品经乙酸乙酯提取后,用Zorbax XDB-C18分析柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为A:0.01%冰乙酸,流速为0.15 ml·min-1;B:甲醇,流速为0.05 ml·min-1.采用四极杆质谱检测器大气压电喷雾离子源,负离子检测,检测离子:单硝酸异山梨酯为m/z 250,内标为m/z 179.结果:血浆中单硝酸异山梨酯浓度在0.0125～1.2 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),最低检测浓度为0.0125 mg·L-1,平均提取回收率为86.0%,日内RSD＜8.9%,日间RSD＜4.8%.结论:该法简便、快速,灵敏度高,可用于单硝酸异山梨酯制剂的药动学研究.     

高效液相色谱法同时测定人血浆中单硝酸异山梨酯、阿司匹林和水杨酸

目的:建立同时测定人血浆中单硝酸异山梨酯、阿司匹林及其代谢物水杨酸浓度的高效液相色谱法。方法:以茶碱为内标,血浆经酸化后,乙酸乙酯提取,高效液相色谱质谱检测器(MSD)和二极管阵列检测器(DAD)串联在线测定血浆中单硝酸异山梨酯、阿司匹林和水杨酸的浓度;分析柱:Zorbax DB-C18(5μm,2.1 mmx150mm),保护柱:Zorbax DB-C8(5μm,2.1mm×12.5 mm),柱温30℃;流动相为A:3 mmol·L-1乙酸铵溶液(含冰乙酸0.022％),流速为0.17 mL·min-1,B:甲醇-乙腈(85:15),流速为0.03 mL·min-1。单硝酸异山梨酯和阿司匹林用高效液相-电喷雾质谱(HPLC/ESI-MS)选择离子检测,水杨酸用DAD检测。结果:血浆中单硝酸异山梨酯、阿司匹林和水杨酸线性范围分别为0.00625-1.2 μg·mL-1,0.025-1.2μg·mL-1,0.0625-12μg·mL-1;相对回收率分别为101.3％-103.0％,99.8％-119.7％,98.4％-104.0％;提取回收率均高于80％;日内、日间精密度均小于8％。结论:方法简便、快速、重现性好,可用于临床血药浓度监测和复方制剂的药代动力学和生物利用度研究。     

复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯的释放度测定

目的建立高效液相色谱法,测定复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯的释放度。方法以pH=5．0的磷酸盐缓冲液250mL为溶剂．转速为100r／min。以高效液相色谱法测定含量,色谱柱为LunaODS C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为1％醋酸溶液（加0．1％三乙胺）-甲醇（55：45）,检测波长230nm,流速1．0mL／min。结果单硝酸异山梨酯质量浓度线性范围为19．66～314．56μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为100．27％,RSD=1．78％（n=9）;体外释放符合Higuchi方程,与国外对照样品一致。结论该方法简便、准确,可作为复方单硝酸异山梨酯缓释片的释放度测定方法。     

人血浆中硝苯地平的气相色谱法测定及药代动力学研究

人血浆中硝苯地平的气相色谱法测定及药代动力学研究吴静张正行王玉（中国药科大学药物分析研究室，南京２１０００９）硝苯地平的血药浓度较低，为了合理地指导临床用药，进行药代动力学研究，必需建立灵敏的体内分析方法。硝苯地平的体内测定方法有同位素标记法［...     

单硝酸异山梨酯缓释片在健康人中的药代动力学与相对生物利用度研究

目的评价3种单硝酸异山梨酯缓释片在中国健康成年人体内的药代动力学行为与相对生物利用度。方法纳入健康受试者12例,采用单中心、随机、开放、单次给药、三周期、三序列、交叉试验研究设计方法,受试者随机交叉单次口服受试制剂(T1、T2)和参比制剂(R)40 mg,用LC-MS/MS法测定单硝酸异山梨酯血药浓度,用WinNonlin 6.3软件计算药代动力学相关参数。结果受试者服用受试制剂(T1、T2)和参比制剂(R)后,血浆中单硝酸异山梨酯缓释片受试制剂(T1、T2)和参比制剂(R)C_max分别为(548.00±66.53),(511.08±80.80),(572.92±81.70)ng·mL^-1;t_max分别为(5.75±1.73),(4.42±1.04),(4.21±0.69)h; AUC_0-t分别为(7810.24±1084.02),(7535.29±1061.05),(7787.37±1263.02) ng·mL^-1·h; AUC_0-∞分别为(7878.4...     

单硝酸异山梨酯注射液稳定性的动力学研究

单硝酸异山梨酯注射液稳定性的动力学研究邓树海，黄桂华，程秀民，蔡涛，钟加圣，甄廷华，于翠梅（山东医科大学药学系，济南２５００１２；聊城地区药材公司，山东；聊城地区人民医院，山东）ＳＴＡＢＩＬＩＴＹＳＴＵＤＹＯＮＣＨＥＭＩＣＡＬＤＹＮＡＭＩＣＳＯＦＩＳ...     

高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯胶囊的含量

本文报道了用高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯胶囊含量的方法。采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８为固定相，以甲醇－水（５３∶４７）为流动相，检测波长为２２５ｎｍ，非那西丁为内标，其回归方程为ｙ＝０．０２６＋１．６８５７Ｓ，ｒ＝０．９９９９，回收率为９９．５％，并用本法和比色法分别测定了３批样品的含量。     

单硝酸异山梨酯致突变研究

<正> 单硝酸异山梨酯(Lsosorbide—5—mononitrate,一IsmN)是山东省医药工业研究所研制的一种硝酸酯类药物.用于冠心病,心绞痛的治疗,为确保临床用药安全,我们对该药进行了小鼠骨髓嗜多染红细胞徽核试验.鼠伤寒沙门氏菌诱变性试验,人体外周血细胞培养染色体畸变试验,现将实验报导如下:     

长效单硝酸异山梨酯

心绞痛症状[胸骨后胸痛，压迫感或窒息感（可能会辐射到胸部或手臂的两侧），气短，疲倦及晕厥]伴有心肌氧耗增加，症状持续数周但无严重恶化时被认为是稳定的。治疗稳定型心绞痛的目标是通过防止心肌梗死和死亡，减轻或消除症状来改善预后.一般使用有机硝酸酯类，β-阻滞剂和钙桔抗剂，单用或联用来控制心绞痛症状。长效单硝酸异山梨酯（5-单硝酸异山梨酯）是一种前体药物，与其他有机硝酸酯类药物相似，可通过释放一氧化氮发挥血管扩张作用，用于预防有冠脉疾病的稳定型心绞痛cElantanlong（EL）是唯一以膜控释原理为基础设计的长效单硝…     

气相色谱法测定人血浆中非洛地平浓度及药代动力学

采用气相色谱—电子捕获检测法测定人血浆中非洛地平浓度,研究中国男性正常人口服该药的药代动力学规律,为临床用药提供依据。血浆样品经乙醚—正己烷(2∶1)萃取浓缩后进行测定。结果表明非洛地平浓度在0.5～10ng·ml^-1范围内线性良好(γ=0.9991)。此法简便易行,精密度好,日内、日间的RSD分别小于5.09%及8.62%。回收率平均为97.3%±4.0%。测定了10名健康者单次口服非洛地平10mg后不同时间的血药浓度并计算了相应的药代动力学参数。     

高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中单硝酸异山梨酯

目的:建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中单硝酸异山梨酯浓度.方法:应用Zorbax DB-C18柱(5 μm,2.1 mm×150 mm),流动相A为3 mmol·L-1醋酸铵溶液(含冰醋酸0.022%),流速0.17 mL·min-1,流动相B为甲醇-乙腈(85∶15),流速0.03 mL·min-1.采用四极杆质谱检测器大气压电喷雾离子源(ESI),负离子检测.结果:线性范围为6.25～1 200 μg·L-1,相对回收率接近100%,日内、日间RSD均小于6%.结论:方法灵敏、快速、重现性好,可用于临床血药浓度监测和药动学研究.     

单硝酸异山梨酯片的HPLC测定

单硝酸异山梨酯（１）为新一代异山梨酯类抗心绞痛药。１９８１年首先在西德上市,国内已有片剂和缓释胶囊剂产品。其含量测定有比色法［卫生部药品标准ＷＳ－１３０（Ｘ－１１０）－９４］、气相色谱法［１］（用于片剂）和ＨＰＬＣ法［２］（用于胶囊剂）。本文采用ＨＰＬＣ外标法测定其片剂含量,与比色法相比,本法简便、快速,结果准确。１　仪器与试药ＴＳＰ高效液相色谱仪（美国理光光学仪器公司）,包括ＵＶ－６０００ＬＰ型检测器。色谱柱：ＰｈｅｎｏｍｅｎｅｘＣ１８柱（２５０×４．６０ｍｍ,５μｍ）;流动相：甲醇－水（４０…