清肝解毒胶囊的质量标准研究

目的建立清肝解毒胶囊的质量标准。方法对清肝解毒胶囊中的黄芪、大黄、赤芍和柴胡采用薄层色谱法定性鉴别;对清肝解毒胶囊中蒽醌类成分的含量采用高效液相色谱法测定,以大黄素、大黄酸和大黄酚进行总量计算。结果薄层鉴别项斑点清晰,分离度较好,阴性无干扰。大黄素峰面积在2.864~143.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7);大黄酸峰面积在3.544~177.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=7);大黄酚峰面积在3.984~199.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7)。大黄酸的平均加样回收率达99.0%,RSD为1.42%;大黄素的平均加样回收率达99.5%,RSD为0.88%;大黄酚的平均加样回收率达101.9%,RSD为1.99%。结论该方法专属性强、稳定性好、重复性好、加样回收符合含量测定要求。     

HPLC法测定烂积丸中大黄素与大黄酚的含量

目的建立测定烂积丸中大黄素、大黄酚含量的HPLC法。方法采用HPLC法。以SHIMADZUVP-ODS为色谱柱;流动相：甲醇-0.05%磷酸（80∶20）;检测波长：254nm;流速：1.0mL.min^-1。结果大黄素在4.304-21.52μg范围内线性关系良好,r=0.9996;大黄酚进样量在11.79-58.84 g范围内线性关系良好,r=0.9996。大黄素的加样回收率平均为102.75%,RSD为2.23%（n=6）;大黄酚的加样回收率平均为97.67%,RSD为1.66%（n=6）。结论该方法准确、灵敏度高,重现性好。     

HPLC法测定枳实导滞丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立枳实导滞丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Waters Symmery C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液（85:15）,检测波长:254nm,流速:1.0ml·ml^-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的线性范围分别为0.011～0.226μg（r=0.9998）、0.005～0.092μg（r=0.9999）、0.010～0.194μg（r=0.999 9）、0.011～0.212μg（r=0.9999）、0.005～0.102μg（r=0.9998）;浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为97.47%（RSD=1.56%）、99.57%（RSD=0.91%）、100.66%（RSD=1.09%）、101.97%（RSD=1.60%）、101.54%（RSD=1.58%）（n=6）。结论:所建方法简单、快速、准确,可用于枳实导滞丸的质量控制。     

HPLC同时测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液,采用梯度洗脱;检测波长为254 nm:柱温:室温,流速:1.0 ml.min-1。结果:黄芩苷进样量在0.154～1.540μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.2%,RSD=1.5%(n=9);大黄素进样量在0.071～0.714μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为99.7%,RSD=1.2%(n=9);大黄酚进样量在0.147～1.472μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.0%,RSD=1.2%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好。     

HPLC法测定增液承气口服液中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立测定增液承气口服液中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为EclipseXDBC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88:12),检测波长为254nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分进样量分别在0.067～0.335μg(r=0.9996)、0.070～0.351μg(r=0.9998)、0.068～0.341μg(r=0.9999)、0.070～0.348μg(r=0.9999)、0.038～0.191μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%,n=9)、97.52%(RSD=0.96%,n=9)、98.79%(RSD=0.95%,n=9)、97.77%(RSD=1.18%,n=9)、96.34%(RSD=2.00%,n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于增液承气口服液的质量控制。     

HPLC法测定四黄泻火片中大黄素及大黄酚的含量

目的：建立四黄泻火片中大黄素及大黄酚的HPLC测定方法。方法：色谱柱为phenomenex C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸（87：13）,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为254am．结果：大黄素在0．0332～0．1880μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9997）,平均加样回收率为100．0％,RSD为1．1％（n=5）;大黄酚在0．0751～0．4257μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9998）,平均加样回收率为99．9％,RSD为1．1％（n=5）。结论：方法简便、准确,专属性强,重复性好,可用于四黄泻火片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定炎可宁片中大黄素和大黄酸含量

目的反相用高效液相色谱法测定炎可宁片中大黄素和大黄酸的含量。方法采用Venusllxbp—C18柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈-0．2％磷酸溶液（65：35）为流动相，检测波长为254nm，柱温为室温，流速为1．0mL／min。结果大黄素进样量在0．0207～0．3315μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9995），平均回收率为98．08％，RSD为1．86％（n=5）；大黄酸进样量在0．0198—0．3162μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9997），平均回收率为98．53％，RSD为1.85％（n=5）。结论该方法可用于炎可宁片质量控制。     

HPLC法测定妇炎洁洗液中大黄素与大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定妇炎洁洗液中大黄素与大黄酚的含量。方法采用C18柱(150mm×6.0mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相;流速为1.0mL·min-1,检测波长为346nm。结果大黄素进样量在0.0208～0.4160μg范围内,大黄酚进样量在0.0404～0.8080μg范围内与峰面积线性关系良好。大黄素平均回收率为101.3%,RSD为1.12%(n=6);大黄酚平均回收率为102.2%,RSD为1.26%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确。     

HPLC法测定神曲胃痛胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立神曲胃痛胶囊中大黄素和大黄酚含量测定方法。方法：采用Kromasil ODS-C18色谱柱（4.6×250 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）;流速：1.0 mL.min^-1;检测波长为254 nm;柱温：30℃;进样体积：10μL。结果：神曲胃痛胶囊中大黄素进样量在16.64～83.2 ng范围与其色谱峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为98.04%,RSD为1.13%;大黄酚进样量在33.92～169.6 ng与其色谱峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为99.26%,RSD为0.96%。结论：本法简单、准确、无干扰,可作为神曲胃痛胶囊质量的控制标准。     

痔疮胶囊质量标准的建立

目的：建立痔疮胶囊的质量标准。方法：采用TLC法对处方中的大黄、功劳木、白芷、冰片进行定性鉴别;采用HPLC法对痔疮胶囊大黄中的大黄素、大黄酚进行含量测定。结果：定性鉴别易于判别,专属性强;含量测定中大黄素进样量在25.8~516.0 ng的范围内线性关系良好（r =0.9999）,平均回收率为97.31%（RSD =0.69%,n =6）,大黄酚进样量在51.1~1022.0 ng的范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为97.63%（RSD=0.72%,n=6）。结论：所建立的方法能准确可靠地进行定性、定量检测,重复性好,可作为痔疮胶囊的质量控制标准。     

HPLC法同时测定利胆排石片中4种蒽醌类成分的含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定利胆瓣石片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量测定的方法。方法色谱柱为依利特Sino Chrom ODS-BP柱（4．6mm×200nm,5Vm）,流动相为甲醇．0．1％磷酸溶液（80：20,v／v）,流速为1．0mL·min^-1。检测波长为254nm,柱温为室温。结果大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的浓度分别在0．2828-4．242ug·mL^-1、1．212～18．18ug·mL^-1、0．4880～6．720ug·mL^-1和0．3252--4．878ug·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别0．9999、0．9998、0．9997、0．9996;平均回收率分剐为99．8％、100．4％、100．0％和100．196。RSD分别为0．6％、0．4％、0．8％和0．7％。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为利胆排石片的质量控制方法之一。     

高效液相色谱法测定上清丸中大黄素和大黄酚的含量

目的建立上清九中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法色谱柱为Diamonsil C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,流速：1．OmL·min^-1,检测波长：254nrn。结果大黄素进样量在0．0576～0．1536μg线性关系良好,r=0．9999,平均加样回收率为98．49％,RSD为1．75％（n=6）;大黄酚进样量在0．1397～0．3725μg线性关系良好,r=0．9998,平均加样回收率为98．86％,RSD为1．24％（n=6）。结论该方法操作简便,结果准确,重现性好,适用于上清丸中大黄素和大黄酚的含量测定。     

高效液相色谱法测定通舒口爽胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的建立测定通舒口爽胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以甲醇0．05％磷酸水溶液（92：8,v／v）为流动相,流速：1．0mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：254nm。结果大黄素在0．7～7．0μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．3％;大黄酸在0．384-3．84μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9996）,平均回收率为100．7％;大黄酚在1．803～18．03μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9997）,平均回收率为100．9％;大黄素甲醚在0．504-5．04μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．1％。结论本方法操作简便、可靠、重现性好、专属性好,可作为通舒口爽胶囊质量控制方法之一。     

HPLC梯度洗脱法测定利胆排石片中3组分的含量

目的：建立利胆排石片中黄芩苷、大黄素及大黄酚的含量测定方法。方法：采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱：KromasilC18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相以乙腈-磷酸盐缓冲液（磷酸0．24％,磷酸氢二钾6．30mmol·L^-1）梯度洗脱;检测波长256nm;流速：1．0ml·min^-1;柱温：35℃。结果：黄芩苷线性浓度范围为O．20-10．0lμg·ml^-1,r=0．9992,平均回收率为99．Ol％,RSD为0．67％（n=6）,大黄素线性浓度范围为0．37-18．41μg·ml^-1,r=0．9991,平均回收率为99．37％,RSD为0．50％（n=6）,大黄酚线性浓度范围在0．33-16．32μg·ml～,r=0．9994,平均回收率为99．13％,RSD为0．61％（n=6）。结论：方法简便可靠,重复性好,为控制利胆排石片的质量提供了科学依据。     

反相高效液相色谱法测定清解合剂中大黄素、大黄酚含量

目的建立测定清解合剂中大黄素、大黄酚含量的反相高效液相色谱（RP—HPLC）法。方法色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4．6mm．5μm）,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液（75：25）,流速为1．0mL／min,检测波长为254nm,柱温为45℃。结果大黄素与大黄酚进样量分别在21．12—105．6ng和29．28～146．4ng范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率分别为98．13％和98．43％,RSD分别为0．87％和0．71％（n=6）。结论RP—HPLC法专属性强、灵敏度高、干扰小、结果可靠,可用于清解合剂的质量控制。     

薄层色谱扫描法测定清肾颗粒中蒽醌类衍生物的含量

目的建立同时测定清肾颗粒中蒽醌类衍生物的含量测定方法。方法采用薄层扫描法对清肾颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚进行含量测定。展开剂为正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5),扫描波长λS=435 nm,参比波长λR=650nm。结果芦荟大黄素的线性范围是0.023 6～0.118 1μg(r=0.998 13),平均回收率101.32%,RSD=2.44%(n=6);大黄酸的线性范围是0.060 0～0.300 0μg(r=0.998 61),平均回收率为101.31%,RSD=1.45%(n=6);大黄素的线性范围是0.045 0～0.225 0μg(r=0.998 41),平均回收率为100.82%,RSD=2.36%(n=6);大黄素甲醚线性范围是0.046 7～0.233 3μg(r=0.99681),平均回收率为100.87%,RSD=2.80%(n=6);大黄酚线性范围是0.032 5～0.162 5μg(r=0.997 56),平均回收率为105.35%,RSD=2.49%(n=6)。结论该方法简便、快捷、准确,可用于清肾颗粒中蒽醌类衍生物的含量测定。     

高效液相色谱法测定中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定大黄酸、大黄素、大黄酚的含量,色谱柱:Phenomenex Gemini5μm C18110A4.6×250.0mm5micron;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速:1.0ml/min,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果大黄酸在1.6576～33.1520μg/ml、大黄素在1.4976～29.9520μg/ml、大黄酚在1.7040～34.0800μg/ml范围内线性关系良好(r=1)。大黄酸平均回收率为99.07%,RSD为0.85%(n=5);大黄素为99.14%,RSD为1.08%(n=5);大黄酚为99.94%,RSD为0.77%(n=5);阴性对照无干扰。结论该方法操作简便、稳定、专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定炎可宁中大黄素和大黄酚含量

目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定炎可宁片中大黄素和大黄酚的含量。方法色谱柱为Shimadzu C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,流速为0．8mL／min,检测波长为254nm。结果大黄素、大黄酚与其相邻质峰能完全分离,大黄素与大黄酚质量浓度分别在0．586～29．300μg／mL（n=0．9999）和1．581～79．050μg／mL（r2=1．0000）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99．58％和100．40％,RSD分别为1．42％和1．82％（n=6）。结论HPLC法简便、准确、重现性好,能排除其他成分的干扰,可用于炎可宁的质量控制。     

HPLC法同时测定利胆排毒口服液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立HPLC法同时测定利胆排毒口服液中大黄酸、大黄素、大黄酚含量的方法.方法:采用Atlantis T3柱(150 mm×4.6 mm,3 μm),甲醇-0.05%磷酸溶液(85:15)为流动相,流速:0.8 ml·min-1,检测波长:254 nm,柱温:30℃.结果:大黄酸、大黄素、大黄酚分离度好,可排除其他物质的干扰.大黄酸在16.71～334.20 μg·ml-1的范围内有良好的线性关系,平均回收率为98.85%,RSD为0.47%;大黄素在2.06～41.28 μg·ml-1范围内有良好线性关系,平均回收率为96.95%,RSD为1.03%;大黄酚在4.46～111.60 μg·ml-1范围内有良好线性关系,平均回收率为97.97%,RSD为0.67%.结论:本方法可同时测定大黄酸、大黄素、大黄酚的含量,准确度高,重复性好,可为利胆排毒口服液质量控制提供依据.