HPLC-ELSD法测定妥布霉素滴眼液的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定妥布霉素滴眼液含量的方法。方法选用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以体积分数1%三氟醋酸-甲醇(90∶10)为流动相,流速为0.5 mL·min-1。ELSD检测器:漂移管温度为60℃,雾化气体压力为50 psi。结果妥布霉素质量浓度在11.92~119.24μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 5。平均回收率为99.5%(n=9),RSD为0.6%。结论该方法操作简便、准确、重复性好,可用于妥布霉素滴眼液的含量测定。     

GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇残留量

目的建立GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量。方法样品以二甲基甲酰胺溶解,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱（30m×0．53mm,1μm）,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为程序升温,初始柱温为40℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果二氧六环和2-甲氧基乙醇分别在7．6～76μg·mL^-1和1．0～10gg·mL^-1内线性关系良好p分别为0．9999和0．9984）,平均回收率分别为94．7％（RSD=3．7％）和98．2％（RSD=3．9％）,检测限分别为0．9μg·mL^-1和0.3μg·mL^-1。结论本方法灵敏度高、准确度好,可用于马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量测定。     

HPLC-ELSD测定妥布霉素滴眼液的含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测法(HPLC-ELSD)测定妥布霉素滴眼液的含量。方法 选用耐酸性的Agilent Zorbax SB-C₁₈(4.6 mm×250mm,5 μm)色谱柱;流动相为0.2 mol·L^-1三氟乙酸溶液-甲醇(92∶8),柱温为35 ℃,流速为0.8 mL·min^-1,进样体积为10 mL;ELSD检测器漂移管温度为45 ℃,雾化气体压力为3.5 bar,信号增益(GAIN)为5。结果 妥布霉素在55.6～1 396.7 mg·mL^-1内,其峰面积的对数与浓度的对数呈良好的线性关系(r = 0.999 7),检测限和定量限分别为0.15 mg·mL^-1和0.45 mg·mL^-1。结论 方法专属性强,准确可靠,适用于妥布霉素滴眼液产品质量控制。     

离子色谱-抑制电导检测法测定环磷酰胺相关物质A的含量

目的采用离子色谱．抑制电导检测法测定环磷酰胺相关物质A的含量。方法采用色谱柱lonPac CS12A（250mm×4．0mm Analytical）,以0．16％甲烷磺酸为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测器为电导检测器,柱温为25℃,进样量为25μL。结果环磷酰胺相关物质A的定量下限为1．8μg·mL^-1,检测限为0．54μg·mL^-1;在1．8～24μg·mL^-1内线性关系良好（r〉0．999）,在不同浓度水平范围内的平均回收率为97．45％～99．81％,RSD〈3％。结论本方法选择性好,灵敏度高,结果可靠,可满足环磷酰胺相关物质A检验分析的需要。     

HPLC-ELSD法测定妥布霉素的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测法分析妥布霉素含量。方法采用A g ilen t ZorbaxSB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为0.2m o l/L三氟乙酸溶液∶甲醇(95∶5),流速1.0m l/m in,漂移管温度40℃,雾化气体压力3.5bar。结果妥布霉素在199.45~1748.99μg/m l浓度范围内,其峰面积对数与浓度对数呈较好的线性关系(r=0.9989),检测限和定量限分别为2μg/m l和6μg/m l。结论方法准确可靠,可用于产品质量控制。     

HPLC-ELSD法测定妥布霉素地塞米松滴眼液中妥布霉素的含量

目的:建立以高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定妥布霉素地塞米松滴眼液中妥布霉素含量的方法。方法:色谱柱为VP ODS C18,流动相为1.0%三氟乙酸-甲醇(95∶5),流速为1.0mL·min-1,载气漂移管温度为45℃,压力为3.5bar,检测波长为254nm。结果:妥布霉素检测浓度的线性范围为156.0~436.0μg·mL-1(r=0.999 7);检测限和定量限分别为0.523、1.744μg;平均回收率为99.57%(RSD=0.92%)。结论:本方法准确可靠、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

气相色谱法测定细辛脑中的有机溶剂残留量

目的 建立气相色谱法测定细辛脑中四氢呋喃、乙醇、甲苯的残留量。方法 采用SUPELCOWAX-10的毛细管石英色谱柱（30mm×0．53mm，1．0μm）；载气：氮气；以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂；柱温：60℃，保持5min，以30℃·min^-1。升温至180℃，维持1min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃（FID）。结果 四氢呋喃在0．634～211．2μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．999 1 （n＝6），最低检测限为0．190μg·mL^-1，回收率为98．8％（RSD=4．3％）；乙醇在1．032～206．4μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．9992（n＝6），最低检测限为0．310μg·mL^-1,回收率为97．7％（RSD=3．O％）；甲苯在0．604～36．24μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．9995（n＝6）），最低检测限为0．174μg·mL^-1，回收率为100．3％（RSD＝0．7％）：结论本方法可用于细辛脑中四氢呋喃、乙醇和甲苯的残留量测定。     

HPLC—ELSD法测定补肾排毒颗粒中黄芪甲苷的含量

目的：建立补肾排毒颗粒中黄芪甲苷的HPLC—ELSD测定方法。方法：色谱柱：ZORBAXSB—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水（35：65）;柱温：30℃;流速：1．0ml·min^-1;ELSD检测器漂移管温度：105℃,氮气流速：2．7ml·min^-1。结果：黄芪甲苷在2—30μg范围内呈良好线性关系（r=0．9996）,平均回收率为97．5％,RSD为1．2％（n=6）。结论：方法简便、结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC-CAD法测定盐酸乙胺丁醇片中盐酸乙胺丁醇的含量

目的建立高效液相-电雾检测器（HPLGCAD）方法测定盐酸乙胺丁醇片剂中盐酸乙胺丁醇（EMB）的含量。方法采用安捷伦1200系列高效液相色谱系统联合电雾式检测器测定。流动相溶解片剂样品,涡旋约30min,过滤后注入色谱系统。色谱柱为HederaODS-2C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温：40℃,流动相：15mm01·L^-1醋酸铵溶液（pH7．3）-甲醇（80：20,v／v）,流速：1．0mL·min^-1,进样体积：20μL。CAD参数：气压35psi（housenitrogen）,量程100pA。结果此方法测定EMB的最低定量限（LOQ）为15μg·mL^-1（S／N=10）,方法回收率〉99．84％,日间、日内精密度均〈3．50％,线性范围为25-200μg·mL^-1（r〉0．9999）。片剂的赋形剂对EMB的含量测定几乎没有干扰。结论本方法准确、快速、简便,可用于EMB的测定及其释放度和稳定性研究,对其类似化合物的测定具有参考价值。     

HPLC法同时测定垂盆草片中槲皮素等3种成分

目的建立同时测定垂盆草片中槲皮素、山奈素、异鼠李素3种成分的HPLC方法。方法采用Imertsit ODS-SP色谱柱（150×4．6mm,5μm）,柱温35℃,流动相为甲醇旬．4％磷酸溶液（45：55）,流速1．0mL·min^-1,检测波长360nm．结果3种成分均达到基线分离,槲皮素、山奈素、异鼠李素3种成分分别在0．94μg·mL^-1～37．6μg·mL^-1,0．808μg·mL^-1-16．16μg·mL^-1,1．116μg·mL^-1～22．32μg·mL^-1。的浓度范围内与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为101．95％、99．01％、101．00％。结论该方法准确可靠,可用于垂盆草片的质量控制。     

HPLC法同时测定小儿伪麻美芬滴剂中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法同时测定小儿伪麻美芬滴剂中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬含量的方法。方法μL:。色结谱果柱:为盐A酸gi伪len麻tC黄18碱,流、氢动相溴为酸甲右醇美-沙水芬-检三乙测胺浓(度56的0线∶43性0∶范10围,p分H别3.0为),7检.34测～波73长.4为μg2·0m9Lnm-(1,流r=速0为.9909.69,mnL=·m5)in、-21.,5进5～样25量.5为μg1·0mL-(1r=0.9999,n=5),平均回收率分别为99.1%(RSD=0.76%,n=9)、98.0%(RSD=0.87%,n=9)。结论:本方法结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.5,梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定拉坦前列素滴眼液的含量

目的建立RP-HPLC测定拉坦前列素滴眼液含量的方法。方法采用Chiralcel OD-R色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以0.025 mol·L-1磷酸盐缓冲液-乙腈(55:45)为流动相,检测波长为200 nm,流速0.5mL·min-1。结果拉坦前列素质量浓度在0.999⁸.991μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=5);定量限为2.0 ng;平均回收率分别为102.2%、100.7%、101.9%;RSD分别为0.19%、0.31%、0.02%(n=3)。结论该方法灵敏度高,操作简便,可满足本品含量测定。     

HPLC同时测定疗筋涂膜剂中5种大黄成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定疗筋涂膜剂中5种成分的含量。方法采用Hypersil ODS-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇-0.05%磷酸（85∶15）为流动相,流速：0.8mL·min^-1,柱温：34℃,检测波长：254nm。结果芦荟大黄素在9.11～145.76μg·mL^-1（r=0.9994）,大黄酸在5.63～90.08μg·mL^-1（r=0.9993）,大黄素在5.44～87.04μg·mL^-1（r=0.9999）,大黄酚在6.13～98.08μg·mL^-1（r=0.9999）,大黄素甲醚在2.72～43.52μg·mL^-1（r=0.9998）线性良好;平均回收率分别为97.64%、98.14%、99.52%、99.36%、98.43%;RSD分别为1.29%、1.81%、1.40%、0.59%、1.58%。结论该方法简便、可靠、准确,可用于疗筋涂膜剂的质量控制。     

HPLC法测定三拗片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立HPLC法测定三拗片中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱总含量的方法。方法选用极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂的phemomenex synergi Polar-RP色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm);以甲醇-0.9 g.L-1磷酸溶液(含体积分数0.04%三乙胺和体积分数0.02%二正丁胺)(1.5∶98.5)为流动相;流速:0.8 mL·min-1;检测波长:210 nm;进样量:5μL;柱温:30℃。结果盐酸麻黄碱在4.97~99.44μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为100.7%,RSD为0.5%(n=6);盐酸伪麻黄碱在2.01~60.30μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为101.9%,RSD为0.8%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为三拗片的质量控制方法。     

HPLC测定三黄汤中4种成分含量

目的 建立高效液相色谱法测定三黄汤中4种重要活性成分（绿原酸、盐酸药根碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀）的含量。方法 采用Agilent C18色谱柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）,流动相为1%醋酸甲醇溶液-1%醋酸溶液梯度洗脱;检测波长：329 nm;流速：1.0 mL·min^-1。结果 绿原酸、盐酸药根碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的线性范围分别为0.5-4.0 μg·mL^-1（r=0.999 1）,0.5-4.0 μg·mL^-1（r=0.999 7）,0.5-12.0 μg·mL^-1（r=0.999 3）,0.3-4.0 μg·mL^-1（r=0.999 9）。平均回收率分别为99.0%（RSD=1.13%）,99.3%（RSD=1.20%）,99.0%（RSD=0.27%）,99.8%（RSD=0.88%）。日内、日间RSD均〈2%。结论 本方法准确、灵敏、重复性好,可同时测定三黄汤中4种重要化学成分的含量。     

磺胺嘧啶麻黄碱滴鼻液定性定量方法研究

目的研究磺胺嘧啶麻黄碱滴鼻液的定性定量方法。方法采用化学反应法及HPLC法定性定量鉴别处方中的磺胺嘧啶及盐酸麻黄碱。采用HPLC法测定磺胺嘧啶及盐酸麻黄碱的含量,色谱柱为Hibar RP-18endcapped(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(p H值为3.0±0.1)-乙腈(90∶10),流速1.0m L?min-1,检测波长210 nm。结果化学反应和HPLC法均能定性鉴别磺胺嘧啶及盐酸麻黄碱。磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱分离良好;进样浓度分别为99.96²99.88μg?m L-1(r=0.999 8,n=5)和19.86299.88μg?m L-1(r=0.999 8,n=5)和19.86⁵9.58μg?m L-1(r=0.999 9,n=5)与峰面积呈良好的线性关系。磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱的平均回收率在98.0%59.58μg?m L-1(r=0.999 9,n=5)与峰面积呈良好的线性关系。磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱的平均回收率在98.0%¹00%,RSD均<1.2%(n=3)。结论本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于磺胺嘧啶麻黄碱滴鼻液的质量控制。     

HPLC测定复方乙酰水杨酸片中3组分的含量

目的同时测定复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸、咖啡因、非那西丁的含量。方法采用HPLC,色谱柱：Symmetry C18柱（4．6mm×150mm,5um）,流动相为pH6．5的磷酸二氢钾缓冲液-乙腈（78：22）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为270nm。结果3组分分别在8．80～70．42ug·mL^-1（r=0．9999）、1．42～11．34ug·mL^-1（r=0．9999）、6．12～48．92ug·mL^-1。（r=0．9999）内成良好线性关系,平均回收率分别为101．2％（RSD=0．7％,n=6）、99．1％（RSD=0．8％,n=6）、100．3％（RSD=0．7％,n=6）。结论本法可不经分离,直接测定复方乙酰水杨酸片中3组分的含量。     

曙红Y化学发光体系的建立及其用于妥布霉素滴眼液的测定

目的建立曙红Y(EY)化学发光体系快速测定妥布霉素滴眼液的方法。方法在强碱性条件下EY与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)发生作用,产生较强的化学发光(CL),妥布霉素对该体系的发光信号有增敏作用。当NBS为0.889 9 mg·mL-1、NaOH为20 mg·mL-1、EY为0.484 3 mg·mL-1时,用于妥布霉素的测定。结果妥布霉素在0.101 8¹0.18μg·mL-1内线性关系良好,线性相关系数r为0.999 6,检出限为6.388×10-2μg·mL-1。结论本方法分析速度快、灵敏度高,可以用于妥布霉素滴眼液的快速分析检测。