高碘酸钾氧化－酚试剂法测定空气中乙二醇

建立了一种分光光度法测定空气中乙二醇的方法。既可用硅胶管采样又可用吸收液采样，加高碘酸钾将乙二醇氧化成甲醛，在弱酸性溶液中与酚试剂反应，比色定量。乙二醇浓度在０～０．８ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律，检出限为０．０２２ｍｇ／Ｌ，变异系数为０．９２％～３．２８％，采样效率在９９％以上，解吸效率大于９０％。该法简单、快速、灵敏。     

硅胶采样管采集测定空气中丙烯酰胺的方法学研究

处理后的微球硅胶制成采样管，以０．３Ｌ／ｍｉｎ于现场采样３０ｍｉｎ，密封。分析时，用蒸馏水解吸硅胶上的丙烯酰胺，用紫外照射使之溴化，经乙酸乙酯提取后，用气相色谱电子捕获检测器检测。此法线性范围为０～１０．０ｍｇ／Ｌ，最低检测限为０．０１ｍｇ／Ｌ，线性良好，Ｔ＞０．９９９。批内、间精密度均良好，变异系数分别为３．５％～６．９７％和１．２６％～５．３４％，解吸效率≥９６％，２５０ｍｇ硅胶填充的采样管，其穿透容量＞０．０５ｍｇ，采集的样品至少可稳定１５天。当丙烯酰胺浓度为１．８６ｍｇ／ｍ３时，硅胶管采样效率仍为１００．０％，充分满足了现场需要。此法应用于山东四个化工厂，并同时同地用冲击式吸收管进行采样测定，结果经ｔ检验，表明两种方法无明显差异（Ｐ＞０．５００）。此改进后方法准确、方便，并可用于个体采样。     

空气中三氯苯胺的采集与分析方法的研究

空气中三氯苯胺用５０％乙醇吸收，经ＯＶ－１７和ＯＶ－２１０混合色谱柱分离，电子捕获检测器检测测定。对采样及测定条件，用正交试验进行了优选。方法的检出限为０．０１ｍｇ／Ｌ，当标准溶液浓度为０．５～１０ｍｇ／Ｌ时，相对标准偏差为４．３％～３．７％。线性范围为０．０２～４０ｍｇ／Ｌ。采样效率为９９．１％～１００％。样品在采样管中可稳定１５天以上。通过现场试验和验证试验，证明该方法准确可靠、快速简便，完全适用于空气中三氯苯胺的测定。各项试验指标符合劳动卫生监测要求。     

微孔滤膜采集空气中三氯苯胺的气相色谱法测定

空气中三氯苯胺用微孔滤膜采集，环已烷解吸，经ＯＶ－１７和ＯＶ－２１０混合色谱柱分离，电子捕获检测器检测测定。对采集滤料、洗脱溶剂、采样流量进行了优选。方法的检出限为０．０１ｍｇ／Ｌ，当标准溶液浓度为１￣１０ｍｇ／Ｌ时，相对标准偏差为４．５％￣２．３％，线性范围为０．００５￣３０ｍｇ／Ｌ。采样效率为９８．７％￣１００．０％，样品在采样管中可稳定１５天以上。通过现场试验和验证试验证明该方法准确、灵敏、     

空气中三氟化硼的测定方法研究

叙述了一种简单快速测定车间空气中三氟化硼的方法，采用多用途空气收集器采集空气中的三氟化硼，三氟化硼在吸收液中水解成硼酸，然后用苯羟乙酸（ＭＡ）和扁桃酸（ＭＧ）络合显色，苯萃取，在６３３ｎｍ波长下分光光度法测定。方法的检测限为０．０５５ｍｇ／Ｌ，最低检测浓度为０．１ｍｇ／ｍ３（采集３０Ｌ空气）线性范围０～０．５ｍｇ／Ｌ，平均采样效率为９６．８％。     

萃取－对氨基水扬酸分光光度法测定水中吡啶

吡啶与氯化氰反应生成的戊烯二醛与对氨基水扬酸生成黄色聚合物，在４６５ｎｍ处有一最大吸收峰，用异丁醇萃取后比色定量．方法线性范围０．００５～０．０５ｍｇ／Ｌ吡啶．对吡啶浓度为０．０１、０．０１７和０．０４５ｍｇ／Ｌ的样品测定精密度为６．２、４．０和３．２％，平均口收率９８．７％，定性和定量检出限为０．００５和０．００７５ｍｇ／Ｌ，对于吡啶浓度高于０．０５ｍｇ／Ｌ的水样，可不必萃取，直接于水相中测定，线性范围为０．０５～０．５ｍｇ／Ｌ，定性和定量检出限分别为０．０３５和０．０５ｍｇ／Ｌ。     

车间空气中2－萘酚的紫外分光光度测定法

本文介绍了车间空气中２－萘酚的紫外分光光度测定法。该方法的直线回归为Ｙ＝０．１２４８Ｘ—０．００３０，相关系数ｒ＝０．９９９６，变异系数０．７～３．９％，检测限０．１８μｇ／４ｍｌ，最低检出浓度０．０１８ｍｇ／ｍ３（采气５０Ｌ）；回收率、采样效率、洗脱效率均在９０％以上，室温下样品至少可保存７天，且操作简便、快速，可用于车间空气中２－萘酚的测定。     

黄河水系水体中锶的水平及分布

枯水期和丰水期黄河水系（陕西段）水体中锶含量波动分别是０．５２－１．５２ｍｇ／Ｌ与０．５０－１．２３ｍｇ／Ｌ，年平均值为０．８６ｍｇ／Ｌ，其标准偏差为０．２４ｍｇ／Ｌ。不系水体中锶含量的统计分布，无论在枯水期、丰水期、还是在全年度，均系正态分布。在以上研究的基础上，分析一不同季节，不同采样点位的水中锶含量差异。     

车间空气中2—萘酚的紫外分光光度测定法

本文介绍了车间空气中２－萘酚的紫外分光光度测定法，该方法的直线回归为Ｙ＝０．１２４８Ｘ－０．００３０，相关系数ｒ＝０．９９９６，变异系数０．７～３．９％，检测限０．１８μｇ／４ｍｌ，最低检出浓度０．０１８ｍｇ／ｍ＾３（采气５０Ｌ）；回收率，采样效率，洗脱效率均在９０％以上，室温下样品至少可保存７天，且操作简便，快速，可用于车间空气中２－萘酚的测定。     

甲亚胺－H分光光度法测定饮用天然矿泉水中硼

对甲亚胺－Ｈ分光光度法测定水中硼的实验条件进行了系统的研究。研究及验证结果表明，含硼０．２～２．０ｍｇ／Ｌ时，精密度为１４％～４％，回收率可达１００．３％，定性和定量检测限分别为０．２２ｍｇ／Ｌ和０．３２ｍｇ／Ｌ，并具有操作简便，干扰少等优点。     

工作场所空气中1,2-二氯乙烷的毛细管柱气相色谱测定法

目的建立用活性炭管采集工作场所空气中1,2-二氯乙烷的毛细管气相色谱分析方法。方法用活性炭管吸附空气中1,2-二氯乙烷,样品经二硫化炭解吸,气相色谱检测。结果当1,2-二氯乙烷浓度范围在0～116.5μg/ml时,相关系数r0.999,检出限为:0.12μg/ml,以采集4.5L空气样品计,最低检出浓度为0.027mg/m3。平均解吸率96.0%,活性炭管吸附23.30μg1,2-二氯乙烷,样品放置7天后,回收率仍达94.9%。在该实验条件下与三氯甲烷等化合物有较好的分离。结论本方法可用于工作场所空气中1,2-二氯乙烷的检测。     

甲醇-二硫化碳解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,2-二氯乙烯

目的 建立甲醇-二硫化碳解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,2-二氯乙烯的方法.方法 空气中1,2-二氯乙烯用活性炭管采集,经甲醇-二硫化碳溶剂解吸,DB-FFAP毛细管色谱柱(30mx0.25mm,0.25 μm)分离,火焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量.结果 顺-1,2-二氯乙烯、反-1,2-二...     

工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法研究

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采样二硫化碳解吸,或者硅胶管采样丙酮解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱测定甲基丙烯酸甲酯方法。对方法的线性范围、检出限、精密度、解吸效率、采样效率等性能指标进行了规范性研究。结果该试验甲基丙烯酸甲酯线性范围分别为0.6～561.6 mg/L（活性炭管采样二硫化碳解吸）和0.6～1 497.6 mg/L（硅胶管采样丙酮解吸）;检出限（相当于3倍噪声的含量）均为0.6 mg/L;最低检出浓度分别为0.4和0.2 mg/m3（前者以活性炭采集1.5 L空气样品,后者以硅胶采集4.5 L空气样品计）;活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.2%～4.0%和0.5%～2.5%;平均解吸效率分别为94.2%～97.5%和97.0%～98.3%;采样效率分别为99.8%～100.0%和94.1%～100.0%;100 mg活性炭对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量〉28.6 mg,300 mg硅胶对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量〉2.7 mg;2种固体吸附剂管采集的样品在室温下至少可保存7 d。结论活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法都可完全适用于工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的测定。     

工作场所空气中吡啶的混合溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立混合溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中吡啶的方法。方法工作场所空气中吡啶用碱性活性炭管采集,混合溶剂[10%（体积分数）甲醇二氯甲烷溶液]解吸后进样,经FFAP石英毛细管柱分离,氢焰离子化检测器检测。结果用混合溶剂代替二氯甲烷作解吸溶液,吡啶解吸效率由49.4%提高至82.0%。吡啶浓度在0～60μg/ml范围内线性关系良好,线性方程为：Y=4.31＋8.24 X（r=0.999 9）。检出限为0.07μg/ml,若采集1.5 L空气样品,则最低检出浓度为0.05 mg/m^3,平均加标回收率为98.3%～102.2%,平均解吸效率在81.1%～81.9%,相对标准偏差在0.9%～2.5%。结论该方法适用于工作场所空气中吡啶浓度的测定。     

测定工作场所空气中丙烯酸的离子色谱法

目的建立在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中丙烯酸。方法空气样品用硅胶管采集,1.0 mmol/L Na HCO3＋3.2 mmol/L Na2CO3淋洗液解吸,解吸液通过在线超滤系统自动过滤后进样分析,经Metrosep A Supp 5阴离柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。按照《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求进行试验。结果丙烯酸在0.52-7.78μg/ml浓度范围内线性良好;相关系数为0.999 6;检出限为0.048μg/ml（进样量20μl）,以采样体积为7.5 L计算该方法的最低检出浓度为0.16 mg/m^3;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.55%-2.20%;平均解吸效率为99.10%±1.53%;方法的模拟样品的加标回收率为96.11%-101.11%。结论该方法快速、灵敏和准确,各项指标均达到《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求。     

工作场所空气中氯乙酸的离子色谱测定法

目的建立常规阴离子色谱柱测定工作场所空气中氯乙酸的离子色谱分析方法。方法采用硅胶管采集工作场所空气中的氯乙酸,去离子水解吸后进样,经常规阴离子色谱柱分离,电导检测器检测。结果氯乙酸在浓度范围为1.0-10.0μg/ml时呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 2,以信噪比（S/N）为3确定方法检出限为0.04μg/ml,最低检出浓度为0.09 mg/m3（以采集4.5 L空气样品计）。相对标准偏差为1.13%-1.45%,硅胶管中氯乙酸解吸效率为95.3%-103.1%,样品可在4℃下至少稳定保存7天。结论该方法灵敏,快速,准确,可应用于工作场所空气中氯乙酸测定。     

工作场所空气中正戊烷、正庚烷和正辛烷的气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中正戊烷、正庚烷、正辛烷的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集,二硫化碳解吸,经DB-1毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法。结果该方法正戊烷、正庚烷、正辛烷线性范围分别为0.3～3131、0.3～3418和0.3～7025mg/L,线性方程分别为：Y=1.910X＋23.00（r=0.99991）、Y=2.251X-10.64（r=0.99998）和Y=2.305X-34.45（r=0.99997）;检出限均达到0.3mg/L;方法的重现性好,相对标准偏差分别为0.2%～0.6%、0.4%～0.8%和0.4%～0.8%;平均解吸效率分别为98.0%～105.2%、99.1%～101.4%和98.7%～99.3%。结论该方法检出限低,精密度和准确度高,可完全适用于工作场所空气中正戊烷、正庚烷、正辛烷的测定。     

涂钼高密石墨管在血铅测定中的应用

目的建立一种消除干扰及提高血铅测定精密度和准确度的简单实用的方法,减少仪器使用年代太长带来的困扰,为基层实验人员提高检测质量提供参考。方法使用高密石墨管涂钼的方法降低氘灯背景吸收,联合使用0.1%氯化钯＋0.1%Triton X-100＋0.1%硝酸作为基体改进剂,通过血铅测定的质量控制方法,确定方法的可行性。结果使用改良方法测定血铅的相对标准偏差为1.1%-8.2%,加标回收率为97.8%-101.8%,经方法配对t检验,对RSD值统计（t=2.635,P〈0.05）表明改良法有良好精密度;2012和2013年300份血铅样品检测中,采用的上述改良的石墨炉原子吸收分光光度法,血铅浓度在0-80μg/L范围内线性关系良好,相关系数达0.999以上,平行双样相对偏差为0.5%-7.6%,用两批冻干牛血铅镉（GBW 09139h,GBW 09140h）模拟盲样考核,铅的检测结果为118.5和316.8μg/L,结果在标准证书给定范围内。结论使用涂钼高密石墨管配合采用0.1%氯化钯＋0.1%Triton X-100＋0.1%硝酸作为基体改进剂能有效提高仪器的精密度和准确度,高效实用,是一种值得推广的检测方法。     

工作场所空气中二硼烷的等离子体发射光谱测定

目的 建立工作场所空气中二硼烷的样品采集及测定方法.方法 工作场所空气中的二硼烷用氧化剂浸渍活性炭管采集.采用体积分数为3%的H2O2解吸,采用等离子体发射光谱(ICP-AES)方法对溶液中硼进行定量.结果 本方法采样效率为99.6%,二硼烷5.66μg和56.6μg加标水平的解吸效率分别为90.9%和99.5%,批内和批间精密度相对标准偏差均小于8.0%.标准曲线范围0.1～10.0 μg/ml(以硼含量计),该方法空气中的二硼烷的最低检出浓度为0.011 mg/m3(以采集15 L空气样品计),最低检出浓度为0.035 mg/m3(以采集15 L空气样品计).结论 该方法适用于工作场所空气中二硼烷的采集及浓度测定.

Abstract：

Objective A sampling method was established to collect diborane in the air of workplace and an ICP-AES method was developed to determine the Boron in desorbed solution.Method Diborane in the air of workplace was collected by solid sorbent tube filled with oxidant impregnated activated carbon.The adsorbed diborane was desorbed into 3% H2O2 aqueous,and then the desorbed Boron was determined by ICP-AES.Results The sampling efficiency of this method was 99.6% with the desorption efficiency of diborane with 5.660 μg and 56.6 μg spiked were 90.9% and 99.5%,respectively.Both the intra-and inter-precision RSD were less than 8%.The standard curve of this method ranged from 0.1 to 10.0 μg/ml (Boron),and the LOD and LOQ were 0.011 mg/m3 and 0.035 mg/m3 (15L samples) respectively.Conclusion The method established was suitable for diborane sampling and determination in the air of workplace