饮用水中10种挥发性卤代烃同时测定的自动顶空-气相色谱法

目的建立能够同时测定饮用水中10种挥发性卤代烃的检测方法。方法采用自动顶空进样技术,对饮用水中三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、三溴甲烷、1,1-二氯乙烯和1,2-二氯乙烯等10种挥发性卤代烃进行分离和测定,以保留时间定性,外标法定量。对顶空条件进行考察,并对气相色谱条件进行优化。结果 10种挥发性卤代烃的标准曲线相关系数r0.999,水样平均加标回收率为84.5%～107.0%,相对标准偏差为1.9%～4.4%,方法检出限为0.006～10.950μg/L。结论该方法操作简单、快捷和选择性好,适合饮用水中10种挥发性卤代烃的同时测定。     

顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中18种挥发性卤代烃

目的建立能够同时测定生活饮用水中18种挥发性卤代烃的顶空毛细管气相色谱测定方法。方法采用自动顶空进样技术,通过对顶空条件(顶空瓶加热温度、平衡时间)和气相色谱条件进行优化。样品经70℃静态顶空15 min后,用TR-5(30 m×0. 32 mm,0. 25μm)毛细管柱进行分离,ECD检测器分析,保留时间定性,外标法定量,测定生活饮用水中1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反1,2-二氯乙烯、顺1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、对二氯苯、邻二氯苯、1,2,4-三氯苯、六氯丁二烯、1,2,3-三氯苯、六氯苯。结果 18种挥发性卤代烃的标准曲线相关系数r≥0. 996,平均加标回收率为85. 3%～102. 2%,相对标准偏差为1. 40%～8. 01%,方法检出限为0. 003μg/L～5. 2μg/L。结论所建立的方法快速、准确、操作简单,适合同时测定水中18种挥发性卤代烃。     

自动顶空-气相色谱法测定饮用水中多种挥发性卤代烃

[目的]建立顶空-毛细管气相色谱快速分析饮用水中多种挥发性卤代烃的方法。[方法]对平衡温度、平衡时间、气液相比等顶空条件及色谱条件进行了优化,并对实际水样进行了测定。[结果]9种挥发性卤代烃平均加标回收率在89．5％～117．2％之间,相对标准偏差为1．7％～6．3％,最低检出浓度为0．01～2．80μg／L。[结论]所建立的方法操作简单、快捷,具有较好的灵敏度和准确度,适用于生活饮用水中多种挥发性卤代烃的分析。     

饮用水中9种卤代烃的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定法

目的建立了同时测定生活饮用水中二溴乙烷、二溴乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷等9种卤代烃的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。方法采用吹扫捕集的方法对水中的卤代烃进行富集,解吸后进入气相色谱-质谱联用仪,经色谱柱分离后,以质谱检测器测定。结果方法的线性范围分别为0.01~0.93μg/L(1,2-二溴乙烯)和0.01~0.80μg/L(其它8种卤代烃),检出限为0.002~0.004μg/L,回收率为84.4%~106%,RSD为1.0%~8.9%。结论该方法灵敏度高、重现性好、操作简单、无需有机溶剂,适用于水中二溴乙烷、二溴乙烯等9种卤代烃的测定。     

自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中卤代烃

目的:建立水中卤代烃的测定方法。方法:优化色谱条件和顶空条件,采用自动顶空毛细管气相色谱法测定水中卤代烃。结果:7种组分在10 min内完成测定并具有较好的分离效果;线性良好,相关系数大于0.998。用建立的方法对人工合成水样,标准进行测定,变异系数0.38%～5.8%。最低检测质量浓度为0.05μg/L(四氯化碳、三氯乙烯),0.1μg/L(四氯乙烯)0,.5μg/L(三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷)1,μg/L(三溴甲烷)。结论:所建立的方法简便、快速,具有较好的精密度与准确度,可用于水中卤代烃的测定。     

顶空气相色谱法同时测定饮用水中6种卤代烃

目的建立同时测定生活饮用水中二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、三溴甲烷6种卤代烃的顶空毛细管气相色谱方法。方法采用顶空自动进样,平衡温度为50℃,平衡时间为50 min,DB-5毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm,0.25μm)分离,柱温35℃保持10 min,程序升温至150℃,进样口温度为200℃,分流比为20∶1,ECD检测器温度为300℃,柱流速为1.0 ml/min,进样量为1.0 ml。结果 6种卤代烃能较好地分离,在0μg/L~300μg/L时,线性相关系数在0.999 0以上,峰面积与其浓度均具有良好的线性关系;检出限为0.003μg/L~5.60μg/L;相对标准偏差为1.98%~3.37%;平均加标回收率为96.4%~101.5%。结论该方法灵敏度高,操作简便,可同时测定生活饮用水中多种挥发性卤代烃,改进了国标方法中不能同时测定的不足,提高了工作效率,能够满足日常检测的要求。     

饮用水中5种卤代烃的顶空大口径毛细管气相色谱测定法

目的建立饮用水中二氯甲烷、1,1￣二氯乙烯、反式及顺式1,2￣二氯乙烯、1,2￣二氯乙烷的顶空大口径毛细管气相色谱测定法。方法水中的微量卤代烃经顶空提取后,用DB-624大口径毛细管色谱柱,采用程序升温方式进行气相色谱分析,以保留时间定性,外标法定量。结果二氯甲烷、1,1￣二氯乙烯、反式1,2￣二氯乙烯、顺式1,2￣二氯乙烯、1,2￣二氯乙烷的线性范围分别为0.85～168、0.07～12.1、0.40～77.8、0.53～119、1.2～265μg/L,均呈较好的线性关系,检出限分别为0.83、0.07、0.40、0.53、1.10μg/L,均r≥0.999 5。该方法的回收率为102.5%～113.8%,RSD为5.5%～11.8%。结论该方法适用于同时测定饮用水中5种卤代烃的含量,操作简便、灵敏度高。     

饮用水中11种卤代烃的顶空气相色谱测定法

目的 探讨生活饮用水中11种卤代烃的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法.方法 水中的微量卤代烃经顶空提取后,应用DB-5毛细管色谱柱,同时采用程序升温和程序升流方式进行GC分析(ECD检测器),以保留时间定性,外标法定量.结果 二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、1,1,2-三氯乙烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷的线性范围分别为0.8～4 024.0、0.007～33.5、0.004～19.2、1.4～6821.0、0.002～10.0、0.005～25.6、0.002～12.1、0.1～717.8、0.005～23.5、0.002～8.1、0.02～87.7 μg/L,最低检测浓度为0.01～4.1 μg/L,水样加标回收率为89.7%～110.0%,RSD为2.8%～9.0%.结论 该方法一次性完成饮用水中11种卤代烃的分离和测定,分析时间仅为10.7 min,操作简便、灵敏.     

同时测定生活饮用水中5种挥发性卤代烃的顶空气相色谱法

目的建立同时测定生活饮用水中5种挥发性卤代烃的自动顶空毛细管柱气相色谱方法。方法对自动顶空条件进行优化,包括顶空样品瓶加热温度、样品瓶平衡时间、液气比和Na Cl加入量;水中的微量卤代烃经自动顶空提取后,进气相色谱仪,采用HP-5毛细管色谱柱,ECD检测器进行检测,以保留时间定性,外标法定量。结果最佳顶空条件:样品瓶平衡时间为20 min,液气比为1∶1,顶空样品瓶加热温度为70℃,进样针温度为80℃,传输线温度为90℃,Na Cl加入量为3 g;三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷的线性浓度范围分别为0.498~49.80、0.242~24.2、0.497~49.70、0.247~24.70、0.493~49.30μg/L;检出限为0.1~0.2μg/L,平均加标回收率为91.1%~100.0%,RSD为2.4%~4.1%。结论所建立的分析方法简便、灵敏、快速、准确,可同时测定生活饮用水中多种挥发性卤代烃。     

饮用水中挥发性卤代烃顶空气相色谱测定法

目的 建立饮用水中多种挥发性卤代烃的分析方法.方法 采用顶空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、四氯乙烯和三溴甲烷7种挥发性卤代烃.结果 在所建立的实验条件下各组分的线性相关系数R均＞0.999,方法检出限为0.003～0.570 μg/L,平均回收率为95％～102.4％,相对标准偏差(RSD)为0.96％～2.85％.结论 建立的分析方法操作简便,准确度高,满足同时测定水源水和饮用水中多种挥发性卤代烃分析要求.     

顶空毛细管气相色谱法同时测定水中十种挥发性卤代烃

目的:建立水中10种挥发性卤代烃的顶空毛细管气相色谱测定方法。方法:样品经氯化钠饱和、50℃静态顶空35 min后,采用气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量。结果:本法平均加标回收率为81.3%～113.3%,相对标准偏差为1.91%～10.2%,最低检测限为0.1μg/L～0.4μg/L。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,具有较好的精密度与准确度,可同时用于水样中挥发性卤代烃的测定。     

顶空-气相色谱法检测生活饮用水11种挥发性卤代烃分析

目的建立一种快速、准确、高效的顶空毛细管柱气相色谱法检测饮用水二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯和三溴甲烷等11种挥发性卤代烃。方法样品经40℃水浴顶空平衡40 min后,抽取液上气体进样,采用DB-17毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。结果在所选择的实验条件下,11种卤代烃均能得到良好的分离。在不同浓度下具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9969~0.9998;平均加标回收率为94.8%~107.0%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~5.9%,检出限为0.01~10.00μg/L。结论所建立的分析方法灵敏、快速、准确,可同时检测生活饮用水中11种卤代烃,在实际检测工作中有一定应用价值。     

毛细管气相色谱法测定自来水中多种挥发性卤代烃

目的建立自来水中多种挥发性卤代烃同时检测的毛细管气相色谱检测法。方法样品经过水浴加热后，进样水样顶空气，经过毛细管柱分离后，通过电子捕获检测器进行检测。结果在本实验条件下，利用ECD气相色谱法能检测自来水中11种挥发性卤代烃，方法线性良好，最低检出限0．008～23μg／L，相对标准偏差0．85％～8．0％。结论该方法能同时检测自来水中11种挥发性卤代烃，简单易操作，精密度较好，结果较满意。     

生活饮用水中8种挥发性卤代烃的测定及其致癌风险评估

目的 建立自动顶空-气相色谱法同时测定生活饮用水中二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯及三溴甲烷,并进行致癌风险评估。方法 顶空瓶中加入10 ml水样,加入氯化钠1.0 g,在55℃下平衡30 min后,顶空气进入气相色谱仪分析。采用HP - 5（30 m×320 μm,0.25 μm）毛细管色谱柱进行分离,电子捕获检测器（ECD）检测。结果 8种卤代烃的相关性系数（r值）为0.9995～0.9999,相对标准偏差（RSD）为2.3%～3.8%,加标回收率为93.1%～103.5%,检出限为0.06～4.92 μg/L。采用本方法测得佛山市某地区6个镇24份饮用水中8种卤代烃的浓度为5.70 ～35.11 μg/L,总致癌风险分别为1.704×10 - 5、1.096×10 - 5、1.374×10 - 5、1.993×10 -5、5.860×10 - 6和1.116×10 - 5,其中主要致癌因子为一溴二氯甲烷。结论 本方法准确、快速、简便,适用于生活饮用水中8种卤代烃的检测。采样地区的饮用水中卤代烃可能具有潜在致癌风险,但非致癌健康风险很小。     

顶空-毛细管气相色谱法同时检测饮用水中7种氯化消毒副产物

目的建立顶空-毛细管气相色谱法同时测定饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷、三氯乙烯和四氯乙烯等7种氯化消毒副产物。方法优化顶空前处理条件和色谱条件,建立饮用水中7种消毒副产物同时测定的顶空-毛细管气相色谱法,并对方法的线性关系、检出限、回收率和精密度等进行评价。结果 7种氯化消毒副产物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均0.999 1;方法的检出限为0.004 6~0.22μg/L,均低于相应的国家标准,回收率为92.8%~103%,相对标准偏差(RSD)为0.884%~4.58%。采集辖区内水源水2份、井水2份、管网末梢水16份进行检测,仅1份管网末梢水中的三卤甲烷含量超标。结论经优化的顶空-毛细管气相色谱法可准确、快速测定水中7种氯化消毒副产物。     

顶空气相色谱法测定饮用水中卤代烃的研究

目的:建立同时测定生活饮用水中10种卤代烃的顶空气相色谱(HS-Gc)测定方法.方法:水中的微量卤代烃经顶空提取后,应用DB-I毛细管色谱柱,同时采用程序升温和程序升流方式进行GC分析(ECD检测器),以保留时间定性,外标法定量.结果:二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,1三氯乙烷、1,2二氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、1,1,2三氯乙烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯的线性范围分别为0.8～4023.0、0.007～33.5、0.004～19.2、1.4～6821.0,0.002～10.0、O.005～25·6、0.002～12.1、0.1～717.8,0.005～23.5,0.002-8.1 μg/L范围,最低检出浓度为0.01～4.μg/L,水样加标回收率为93.8%～109.1%,RSD为3.9%～7.0%.结论:本法9.0 min可完成饮用水中10种卤代烃的分离和测定,具有较好的精密度与准确度.     

顶空加盐-气相色谱电子捕获检测器法测定饮用水中11种挥发性卤代消毒副产物

目的建立顶空加盐-气相色谱电子捕获检测器法快速测定饮用水中11种挥发性卤代消毒副产物(VHDBPs)。方法准确吸取10 mL待测水样于20 m L顶空瓶中,加入3 g氯化钠,立即加盖密封,摇匀,置于顶空进样器-气相色谱仪中,70℃平衡20 min后进样1 000μL,经过膜厚为1.0μm的HP-5石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测VHDBPs。结果加入3 g氯化钠,顶空平衡温度为70℃,平衡20 min,11种VHDBPs在1～50μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数均0.998,方法检出限为0.005～0.200μg/L,不同浓度的VHDBPs在出厂水中的加标回收率为65.58%～118.53%,相对标准偏差为1.86%～8.62%。太湖水氯化后生成了毒性较高的溴代DBPs:DBCM和TBM。结论通过优化前处理条件和顶空条件,建立了顶空加盐-气相色谱电子捕获检测器法测定饮用水中11种VHDBPs,其灵敏度、回收率等指标良好,前处理简便,能满足饮用水中VHDBPs日常检测需求。     

顶空-气相色谱-质谱法测定饮用水中32种挥发性有机物

目的建立同时测定水中32种挥发性有机物的顶空-气相色谱-质谱方法。方法标准溶液和样品加入顶空瓶中,在一定温度和时间下达到气液平衡,优化平衡温度、平衡时间、气液比等顶空条件和柱型、柱温等色谱条件。设定合适的顶空和色谱条件,取顶空液上气体进样,利用气相色谱分离,质谱全扫描定性,特征离子与内标离子峰面积比值定量。结果 32种挥发性有机物在0.1μg/L~10μg/L具有良好的线性,其相关系数均≥0.998,检出限为0.01μg/L~0.08μg/L,回收率为86.0%~108.0%,相对标准偏差为1.5%~9.0%。利用该方法检测了东城区41件生活饮用水,检出三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷和三溴甲烷,检出的组分均符合卫生标准要求。结论该方法具有较高的准确度和稳定性,检出限低,可以同时测定水中32种挥发性有机物。     

饮用水中7种挥发性卤代烃的顶空气相色谱测定法

为建立饮用水中7种挥发性卤代烃的顶空气相色谱测定法,对水中的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷经顶空提取后,采用DB-5毛细管色谱柱分离,以程序升温恒定流量方式进行气相色谱(GC)分析,以保留时间定性,外标法定量.结果 显示,在0～97.5μg/L范围内,三氯甲烷的线性方程为y=14.40χ+9.579,检出限为0.097 5μg/L;在0～4.80μg/L范围内,四氯化碳的线性方程为y=221.1x+10.49,检出限为0.008 0μg/L;在0～39.4μg/L范围内,三氯乙烯的线性方程为y=38.90x+19.20,检出限为0.118μg/L;在0～40.1μg/L范围内,一溴二氯甲烷的线性方程为y=40.37x-4.037,检出限为0.040 1μg/L;在0～40.3μg/L范围内,二溴一氯甲烷的线性方程为y=19.69x+9.674,检出限为0.080 7μg/L;在0～16.3μg/L范围内,四氯乙烯的线性方程为y=179.7x-2.743,检出限为0.0163μg/L;在0～80.9μg/L范围内,三溴甲烷的线性方程为y=4.883x+7.217,检出限为0.486μg/L;各回归方程均r≥0.999.该方法所得的平均回收率为85.6%～110.3%,RSD为1.24%～6.10%.表明该方法具有灵敏度高、检出限低、操作便捷、结果准确的优点,适用于同时测定水中7种挥发性卤代烃.     

饮用水中挥发性卤代烃的顶空气相色谱测定法

目的 建立水中7种挥发性卤代烃同时检测的顶空气相色谱法.方法 样品经过水浴加热后,取液上气体进样,以DB-624毛细管色谱柱分离后用气相色谱ECD检测器进行分析.结果 在所建立的最佳实验条件下,7种挥发性卤代烃能得到有效分离,线性良好,最低检出限为0.001～0.05μg/L相对标准偏差为3.60%～8.9%,平均回收率为84%～104%,该方法 的线性范围为0.01～50μg/L.结论 该方法 灵敏、简单易操作、准确可靠,用此法检测考核样品中7种挥发性卤代烃,结果 满意.