溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯

目的:探讨以溶剂解吸气相色谱法测定工作场所中的MMA的方法。方法:以炭管采样,CS2解吸,FFAP填充柱分离,FID检测。结果:MMA溶剂解吸气相法线性范围1μg/ml~573μg/ml,相关系数(r)=0.9997;方法精密度为1.92%~4.03%;最低检出浓度为0.2 mg/m3(以采样体积6 L计);加标回收率在98.2%~108.5%间;解吸效率为83.71%~91.22%;样品在4℃下可以保存6 d的稳定。结论:该方法线性范围宽,灵敏度高、结果可靠,可用于工作场所空气中MMA的检测,样品以碳管采样,可大大为日常监测工作提供便利。     

工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯溶剂解吸气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法.方法 工作场所空气中的甲基丙烯酸甲酯被活性炭吸附后,用二硫化碳解吸,毛细管色谱柱分离,气相色谱测定.结果 本法线性范围为9.36～936.00mg/L,相关系数为0.9999;方法裣出限质量浓度为0.45 mg/L,最低检出质量浓度为0.30 mg/m3(以采集1.5 L空气计);相对标准偏差为2.1%～4.9%;采样效率为100%;平均解吸效率为95.5%;样品在常温下至少可以保存7 d.结论 本方法具有解吸效率高、准确、灵敏度高、样品保存时间较长、操作简便等优点,而且可以短时间采样,也可以长时间和个体采样,能够较好地反映出工作场所存在的化学物质的水平.     

工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯溶剂解吸气相色谱测定方法研究

采用气相色谱法,以活性炭管采集,乙醚∶二硫化碳(V∶V=1∶1)溶液解吸,5%PEG-6000柱分离,氢焰离子化检测器检测,8h与短时间的固体吸附剂采样等技术测定空气中甲基丙烯酸甲酯浓度。本法检出限为5.0×10-3μg,最低检出浓度2.5mg/m3,0.0～3200μg/ml内呈线性关系,精密度在4.8%～7.2%,解吸效率为97.7%,采样效率>90.0%,穿透容量为6.1mg(100mg活性炭),样品在室温下可保存7d,冰箱中可保存14d。共存物不干扰测定。该方法简便、材料易得、灵敏度高、线性宽,具有快速、准确、便于携带和传递等优点。     

工作场所空气中二氟一氯甲烷溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中二氟一氯甲烷（F22）溶剂解吸气相色谱测定方法。方法根据《工作场所空气中有毒物质监测的采样规范）（GBZ159．2004）和《工作场所空气中毒物检测方法研制规范》（WS／T73-1996），用活性炭管吸附空气中F22，二氯甲烷解吸，GDX102填充柱气相色谱（FID）测定。结果如标准溶液浓度在0-1300μg／ml（以采集1．5L空气样品计，相当于空气中如的浓度为0～850mg／m^3），回归方程Y=2．935×10^3X＋2．441×10^3（r〉0．999），检出限1μg／ml，空气中最低检出浓度为0．65mg／m^3。平均解吸效率≥94％，穿透容量（BTV）〉1．8mg；采样效率≥95％，样品在室温下可保存7d。结论该方法适用于工作场所空气中如的测定。     

工作场所空气中甲基丙烯酸溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

目的：建立工作场所空气中甲基丙烯酸的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法：硅胶管吸附空气中甲基丙烯酸。用丙酮解吸后毛细管气相色谱（FID）测定。结果：空气中甲基丙烯酸的浓度在2．4-533．3mg／m^3（以采集4．5L空气样品计，相当于甲基丙烯酸标准溶液浓度在10．9-2400μg／ml）时，回归方程Y=296．14X-15247．6，r=0．9999，最低检出限10．9μg／ml，平均解吸效率93．2％。穿透容量（BTV）〉5．3mg；采样效率达100％，样品在室温下至少可保存15d。结论：本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯酸的浓度测定。     

工作场所空气中丁酮的热解吸气相色谱测定方法

[目的]建立工作场所空气中丁酮的热解吸气相色谱测定方法。[方法]按照《车间空气监测检验方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。[结果]100mg活性炭对丁酮的穿透容量大于14．6mg,样品在碳管中至少可保存8天;当丁酮的浓度为48．5－180mg/m^3时,采样效率匀达99．4％－100％;方法的重现性好,不同浓度的变异系数为2．5％－4．2％;平均解吸效率为78．2％－89．4％;方法的最低检出限为0．006μg/ml;空气中与丁酮共存丙酮、苯、甲苯、三氯乙烯、乙酸乙酯等在本方法条件下不干扰测定。[结论]此方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》要求,适用于工作场所空气中丁酮的现场监测。     

工作场所空气中苯乙酮溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

对工作场所空气中苯乙酮溶剂解吸气相色谱测定方法进行探讨。     

检测工作场所空气中异佛尔酮的溶剂解吸气相色谱法的改进

[目的]使用混合溶剂提高空气中异佛尔酮的溶剂解吸气相色谱测定法中的解吸效率。[方法]活性炭管采样后,10%(体积分数)异丙醇-二硫化碳混合溶剂解吸,聚乙二醇石英弹性毛细管柱INNOWAX(30.0 m×0.53 mm×1.0μm)分离,火焰离子化检测器检测,保留时间定性、标准曲线外标法定量。[结果]10%异丙醇-二硫化碳混合溶剂解吸活性炭中异佛尔酮,平均解吸效率为92.6%。浓度分别为10、60、150 mg/L的异佛尔酮加标样品测定结果显示批内、批间相对标准偏差分别<5%、10%。异佛尔酮在0.28~400 mg/L呈线性关系,回归方程y^=1.947x-0.904,相关系数r=1.000 0;方法检出限为0.084 mg/L。以2.5 L采样量计算,异佛尔酮的最低检出浓度为0.034 mg/m3,最低定量浓度为0.11 mg/m3。[结论]采用10%异丙醇-二硫化碳混合溶剂为解吸剂,其解吸效率高于仅使用二硫化碳(<70%)。该方法应用于工作场所空气中异佛尔酮的测定,方法精密度、准确度良好,解吸效率满足相关国家标准要求。     

工作场所空气中甲基丙烯腈溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

目的建立工作场所空气中甲基丙烯腈的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法活性碳管吸附空气中甲基丙烯腈,用2% (v/v)丙酮二硫化碳解吸后毛细管气相色谱(FID)测定。结果空气中甲基丙烯腈的浓度在0 ~133mg/m3(以采集1 5L空气样品计,相当于甲基丙烯腈标准溶液浓度在0 ~200μg/ml)时,回归方程Y= 393 71X+920 9,r=0 9996,最低检出限0 9μg/ml,平均解吸效率93 5%,穿透容量(BTV) >546μg;采样效率≥94%,样品在室温下可保存5d。结论本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯腈的浓度测定。     

工作场所空气中丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯的溶剂解吸气相色谱同时测定

目的:建立工作场所空气中丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯气相色谱同时测定方法。方法:采用活性炭管吸附工作场所空气中丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯,经二硫化碳解吸后进样,经60 m×0.25 mm×0.5μm DM-Wax毛细管柱分离测定,初温40℃保持3 min,升温速率10℃/min至75℃,保持3 min,升温速率20℃/min至100℃,保持12 min,分流比:50:1,尾吹:20 ml/min。结果:丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯的保留时间分别为9.92、10.17、19.52 min;线性范围分别为0.4～200μg/ml、1.2～250μg/ml、2.7～400μg/ml;检出限分别为0.4、1.2、2.7μg/ml;相关系数分别为0.9991、0.9990、0.9992。结论:该方法适合胶乳工作场所空气中丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯气相色谱同时测定。     

工作场所空气中仲丁醇的毛细管气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中仲丁醇的气相色谱测定法。方法用活性炭采样管采集工作场所空气中仲丁醇,以含1%异丙醇的二硫化碳解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性、峰面积定量。结果仲丁醇在101.2~1 620.0μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为1.000 0;方法的检出限为3.0μg/ml,定量下限为10.0μg/ml;在采样体积为1.5 L、解吸液体积为1.0 ml的条件下,方法的最低检出浓度为2.0 mg/m~3,最低定量浓度为6.7 mg/m~3。不同浓度仲丁醇的相对标准偏差(RSD)为2.79%~4.76%,加标回收率为96.5%~97.4%。结论该方法灵敏度高,精密度好,准确度好,适用于工作场所空气中仲丁醇的测定。     

工作场所空气中丙酸和丙烯酸的气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中丙酸、丙烯酸的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用硅胶管采集,丙酮解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器检测的气相色谱测定方法。结果该方法丙酸、丙烯酸分离效果好,峰形尖锐;线性范围分别为1．9—1984和2．1—526．0mg／L,线性相关系数均大于0．999;检出限分别为1．9和2．1mg／L,最低检出浓度均为0．2mg／m3（以采集15L空气样品计）;方法的重现性好,相对标准偏差分别为0．4％-1．9％和0．4％-2．5％;平均解吸效率分别为89．0％-94．1％和83．6％-89．2％。结论该方法可完全适用于工作场所空气中丙酸、丙烯酸的同时测定。     

工作场所空气中吡啶的混合溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立混合溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中吡啶的方法。方法工作场所空气中吡啶用碱性活性炭管采集,混合溶剂[10%（体积分数）甲醇二氯甲烷溶液]解吸后进样,经FFAP石英毛细管柱分离,氢焰离子化检测器检测。结果用混合溶剂代替二氯甲烷作解吸溶液,吡啶解吸效率由49.4%提高至82.0%。吡啶浓度在0～60μg/ml范围内线性关系良好,线性方程为：Y=4.31＋8.24 X（r=0.999 9）。检出限为0.07μg/ml,若采集1.5 L空气样品,则最低检出浓度为0.05 mg/m^3,平均加标回收率为98.3%～102.2%,平均解吸效率在81.1%～81.9%,相对标准偏差在0.9%～2.5%。结论该方法适用于工作场所空气中吡啶浓度的测定。     

工作场所空气中七种卤代烷烃类及芳香烃类化合物的气相色谱同时测定法

目的 建立工作场所空气中三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、苯、甲苯、乙苯和二甲苯7种卤代烷烃类及芳香烃类化合物的溶剂解吸气相色谱测定方法.方法 采用活性炭管采集空气样品,二硫化碳解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离,气相色谱法测定.结果 本法分离良好,相关系数均＞0.999;最低检出浓度为0.2～3.6 mg/m3;相对标准偏差为1.2%～4.6%;解吸效率为94.9%～100.7%.结论 该方法 精密度和准确度高,适用于工作场所空气中7种卤代烷烃类及芳香烃类化合物的测定.

Abstract：

Objective To establish a gas chromatographic method for determination of halogenated alkanes and aromatic hydrocarbons including trichloromethane, 1,2-dichloroethane, carbon tetrachloride,benzene,toluene, ethylbenzene and xylene in the air of workplace. Methods After the air samples collected with activated carbon tubes and desorbed with CS2, the target toxicants were separated with FFAP capillary columns and detected with flame ionization detector. Results The coefficient of correlation was above 0.999 and the lowest detectable concentrations were 0.2 ～3.6 mg/m3 with the RSD of 1.2% ～4.6% .The desorption efficiencies was 94.9%～100.7%. Conclusion The method shows lower detection limit, high accuracy and precision. It is feasible for determination of the seven halogenated alkanes and aromatic hydrocarbons in the air of workplace.     

Simultaneous determination of trichloroethylene and metabolites in blood and exhaled air by gas chromatography

Summary A gas chromatographic method for simultaneous determination of trichloroethylene (TRI), trichloroethanol (TCE) and trichloroacetic acid (TCA) in blood and TRI, TCE in exhaled air is described. The determination in blood is based on the relative volatility of TRI, TCE and TCA methylester, which offers the possibility of headspace analysis. The gaschromatograph is equipped with an electron capture detector.Exhaled air, collected during 1 min normal breathing is analysed for TRI and TCE under the same gas chromatographic conditions as the headspace vapour of blood.After exposure of 4 volunteers to 70 and 140 ppm TRI a close relation over a wide range between the concentrations TRI and TCE in blood and in exhaled air is obtained. The TRI resp. TCE concentration in blood is about 23 resp. 15.000 times higher than in exhaled air.     

气相色谱法同时测定工作场所空气中11种有毒物质

目的建立工作场所空气中11种有毒物质[苯、甲苯、二甲苯(邻、间、对)、乙苯、苯乙烯、异丙苯、丙酮、乙酸乙酯、正己烷]的溶剂解吸-气相色谱法同时测定方法,为加强工作人员的个人防护和职业健康监护提供科学依据。方法采用溶剂解吸型活性炭管对工作场所的空气进行采样,用二硫化碳进行解吸后经TG-Wax MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用火焰离子化检测器检测,标准曲线法定量。结果被测组分线性相关系数均大于0.999,检出限为0.12～0.92μg/ml,平均回收率为95.2%～104.3%。结论该方法具有较高的灵敏度,线性范围宽,各项指标均满足工作场所空气中有害化学物质检测的要求。     

工作场所空气中二甲醚的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中的二甲醚含量的采样与检测方法.方法 以溶剂解析型活性炭管采样,四氯化碳解析,采用Elite-WAX色谱柱,柱温箱以40～90℃程序升温,载气从1.4～2.5 ml/min程序递升的方法.结果 二甲醚在0～63.91 μg/ml范围线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.75 μg/ml.采样1.5 L,最低检测浓度0.5 mg/m3.结论 该方法精密度和灵敏度较高,可以满足工作场所空气中二甲醚的测定.     

同时测定工作场所空气中多组分有毒物质的气相色谱法

目的建立毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中多组分有机物的方法。方法采用活性炭管吸附,二硫化碳解吸,经强极性毛细管WAX色谱柱分离,FID检测器检测。结果方法的分离效果理想,检出限在0.44～1.08μg/ml之间;相关系数在0.999 2-0.999 9之间;相对标准偏差在0.73%～1.81%之间。结论方法简单、快速、准确,适用于工作场所空气中多种有毒有机物的同时测定。     

毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中16种常见有机物

目的建立用毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中16种常见有机物。方法采用活性炭管吸附和二硫化碳解吸,氢火焰离子化检测器(FID),经HP-5毛细管柱分离,气相色谱法测定。结果 16种有毒物质的分离效果好,相关系数均在0.9995以上,检测限在0.10～0.75mg/L,相对标准偏差为0.3%～4.3%,回收率为95.2%/～106.1%,解吸效率为77.6%～100%。结论该方法简单、准确、可操作性强,可提高工作效率,适用于实验室的常规监测。