车间空气中双丙酮醇的气相色谱测定方法

提出用活性炭采集空气中双丙酮醇,经1.5%异戊醇二硫化碳溶液解吸,用FFAP柱分离,氢焰离子化检测器检测的气相色谱测定方法,相对标准偏差为4.3%～8.0%,解吸效率为86.8%,穿透容量大于 11.5 mg/100 mg 活性炭,检出限为5.7×10-3 μg(进样1微升),样品常温下在活性炭管中至少可保存5天.     

工作场所正丙醇的气相色谱测定方法

[目的]建立工作场所空气中正丙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法。[方法]采用活性炭管采集,1%异丁醇的二硫化碳溶液解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法。[结果]正丙醇线性范围为0.64~964.3 μg/mL;最低检出浓度为0.4 mg/m3(以采集1.5 L空气样品计);相对标准偏差为1.7%~4.3%;解吸效率为84.1%~84.8%;采样效率为98.5%~100%;100 mg活性炭对正丙醇的穿透容量大于16.0 mg;样品在室温下至少可保存7 d。[结论]本方法重现性好,适用于工作场所空气中正丙醇的测定。     

工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯溶剂解吸气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法.方法 工作场所空气中的甲基丙烯酸甲酯被活性炭吸附后,用二硫化碳解吸,毛细管色谱柱分离,气相色谱测定.结果 本法线性范围为9.36～936.00mg/L,相关系数为0.9999;方法裣出限质量浓度为0.45 mg/L,最低检出质量浓度为0.30 mg/m3(以采集1.5 L空气计);相对标准偏差为2.1%～4.9%;采样效率为100%;平均解吸效率为95.5%;样品在常温下至少可以保存7 d.结论 本方法具有解吸效率高、准确、灵敏度高、样品保存时间较长、操作简便等优点,而且可以短时间采样,也可以长时间和个体采样,能够较好地反映出工作场所存在的化学物质的水平.     

工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA)的硅胶管采集气相色谱测定方法。方法用硅胶管采集空气中DMF和DMA,无水乙醇解吸后气相色谱法测定。结果 DMF线性范围为0.13～133.3mg/m3,DMA线性范围为0.20～133.3mg/m(3以采集1.5L空气计)。DMF和DMA的相关系数分别为0.9996和0.9995,检出限分别为0.2和0.3μg/ml。DMF平均采样效率为100%,DMA平均采样效率为99%,DMF解吸效率为97%、DMA解吸效率为98%,DMF穿透容量大于2.5mg,DMA穿透容量大于2.4mg,样品在室温或冷藏条件均可保存7d。结论该方法采样方便、检测精密度、准确度高、测定范围宽,适用于工作场所空气中DMF和DMA的测定。     

工作场所空气中甲基丙烯腈的宽口径毛细管气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中甲基丙烯腈的溶剂解吸宽口径毛细管气相色谱测定方法.方法 以活性炭管采集空气中甲基丙烯腈,用体积分数为2%的丙酮-二硫化碳解吸后气相色谱（FID）测定.结果 空气中甲基丙烯腈的浓度在1.3～26.7 mg/m^3线性关系良好,回归方程Y=1 592.2 X＋1 236.3,r=0.999 1（n=6）,检出限为1.1 μg/ml;方法精密度试验,相对标准偏差在4.7%～7.9%之间;平均解吸效率94.9%; 100 mg活性炭管,穿透容量（BTV）＞3.8 mg;100 mg活性炭吸附50 μg甲基丙烯腈,密闭放置1周,损失率＜10%;采样效率＞90%.结论 该方法适用于工作场所空气中甲基丙烯腈的浓度测定.     

工作场所空气中1,3-二氯丙醇的气相色谱测定

目的 建立工作场所空气中1,3-二氯丙醇的气相色谱测定方法.方法 硅胶管采集工作场所空气中的1,3-二氯丙醇,以丙酮解吸后气相色谱(FID)测定.结果 方法的测定范围为0.9～540.2μg/ml;回归方程Y=291.5X-711.4,相关系数r=0.9999;最低检出浓度为0.3 mg/m3(以采集3 L空气样品计);不同浓度测定的相对标准偏差(RSD/,伪1.8%～2.6%;解吸效率为95.0%～96.7%;穿透容量大于0.5mg;采样效率100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 该方法的各项指标均符合<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,可用于工作场所空气中1,3-二氯丙醇的测定.     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的活性炭管采集溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集空气样品,二甲基甲酰胺-二硫化碳(1∶1,V/V)溶液解吸,经毛细管气相色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 GMA质量浓度在3.78~151.00 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为0.06 mg/L,定量下限为0.20 mg/L,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.02和0.07 mg/m3(以采集3.00 L空气计);平均解吸效率为94.00%~99.10%,批内、批间精密度分别为1.34%~2.46%和2.30%~4.11%。空气样品在-20℃冰箱中至少可保存7 d。结论本方法灵敏度高,精密度和准确度好,操作方法简单,适用于工作场所空气中GMA的采样与检测。     

工作场所空气中双氯甲醚气相色谱-质谱测定方法

目的建立工作场所空气中双氯甲醚(BCME)的气相色谱-质谱测定方法。方法空气中的BCME用活性炭管采集,乙酸乙酯解吸,经60.00 m×0.32 mm×1.00μm的DB-5MS色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。结果BCME在0.013 2～0.132 0 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 8,最低检出质量浓度为0.000 8 mg/m3(以采样7.5 L计),相对标准偏差(RSD)为3.4%～6.5%,采样效率为100.0%,100.0 mg的活性炭对BCME的穿透容量大于0.002 4 mg,不同质量浓度的平均解吸效率为89.73%～95.43%。样品在-8℃冰箱中至少可保存3 d。结论该方法各项指标均达到《工作场所有害物质监测方法》的要求,适用于工作场所空气中BCME的检测。     

气相色谱法测定工作场所空气中七氟烷

目的建立工作场所空气中七氟烷的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集工作场所空气中七氟烷,1,2-二氯乙烷解吸,经DB-1毛细管色谱柱分离测定。结果方法在1.0～7 620.0 mg/L范围呈线性关系;样品在炭管中常温下至少可保存7 d;相对标准偏差为0.4%～1.7%;最低检出限为1.0 mg/L;最低检出质量浓度为0.07 mg/m3;解吸效率为98.3%～105.7%;采样效率为99.5%～100.0%;100 mg活性炭对七氟烷的穿透容量是5.5mg;空气中与七氟烷共存的异氟烷、恩氟烷、乙醇不干扰测定。结论方法各项指标均达到《工作场所有害物质监测方法》的要求,适用于工作场所空气中七氟烷的监测。     

工作场所空气中二氯甲烷溶剂解吸-气相色谱测定法

目的 探讨工作场所空气中二氯甲烷(CH2Cl2)的溶剂解吸-气相色谱(GC)测定方法.方法 采用活性炭管采样和二硫化碳(CS2)解吸,经HP-INNOWAX毛细管柱分离和氢火焰离子检测器检测,GC测定.结果 CH2Cl2质量浓度在0.6～2 652.0 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 99,检出限为0.6 mg/L,采样1.5L计算出最低检出质量浓度为0.4 mg/m3,批内及批间精密度均＜5％,回收率为97.7％～100.8％,采样效率为98.1％ ～ 100.0％,穿透容量为7.2 mg,解吸效率为97.9％ ～ 100.2％,样品在常温下可保存10 d,工作场所中共存的多种常见有机溶剂不干扰测定.结论 该方法准确、灵敏、简单、样品保存时间长,适用于工作场所空气中CH2Cl2的检测.     

溶剂解吸气相色谱同时测定工作场所中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯的方法研究

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯气相色谱直接测定的方法。方法采用活性炭管吸附空气中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯,二硫化碳解吸后进气相色谱（FID）测定。结果甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯的保留时间分别为0．544、1．143min;线性范围分别为1～300、0．5～250μg／ml;回归方程分别为Y=4．533＋9．189X、y=7．788＋12．244x;相关系数（r）分别为0．9995,0．9996;检出限分别为0．2、0．1μg/ml;最低检出浓度分别为0．13、0．07mg／m3（采样体积1．5L计）：平均解吸效率分别为96．26％、96．21％;样品在室温下至少可保存15d。结论该方法适合工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯气相色谱同时测定。     

工作场所空气中二硼烷的等离子体发射光谱测定

目的 建立工作场所空气中二硼烷的样品采集及测定方法.方法 工作场所空气中的二硼烷用氧化剂浸渍活性炭管采集.采用体积分数为3%的H2O2解吸,采用等离子体发射光谱(ICP-AES)方法对溶液中硼进行定量.结果 本方法采样效率为99.6%,二硼烷5.66μg和56.6μg加标水平的解吸效率分别为90.9%和99.5%,批内和批间精密度相对标准偏差均小于8.0%.标准曲线范围0.1～10.0 μg/ml(以硼含量计),该方法空气中的二硼烷的最低检出浓度为0.011 mg/m3(以采集15 L空气样品计),最低检出浓度为0.035 mg/m3(以采集15 L空气样品计).结论 该方法适用于工作场所空气中二硼烷的采集及浓度测定.

Abstract：

Objective A sampling method was established to collect diborane in the air of workplace and an ICP-AES method was developed to determine the Boron in desorbed solution.Method Diborane in the air of workplace was collected by solid sorbent tube filled with oxidant impregnated activated carbon.The adsorbed diborane was desorbed into 3% H2O2 aqueous,and then the desorbed Boron was determined by ICP-AES.Results The sampling efficiency of this method was 99.6% with the desorption efficiency of diborane with 5.660 μg and 56.6 μg spiked were 90.9% and 99.5%,respectively.Both the intra-and inter-precision RSD were less than 8%.The standard curve of this method ranged from 0.1 to 10.0 μg/ml (Boron),and the LOD and LOQ were 0.011 mg/m3 and 0.035 mg/m3 (15L samples) respectively.Conclusion The method established was suitable for diborane sampling and determination in the air of workplace     

居住区大气丙酮卫生检验方法溶剂解吸-毛细管柱气相色谱法

目的建立居住区大气丙酮卫生检验方法 -毛细管柱气相色谱法。方法硅胶管采样,乙醇解吸,FFAP毛细管色谱柱分离,在最佳仪器条件下用气相色谱仪测定。结果丙酮在0～50.00μg/ml之间有良好的线性关系,相关系数0.9997。方法的检出限为0.073μg/ml,测定下限为0.27μg/ml。方法测定范围:当使用硅胶管采样9L,用1ml乙醇解吸样品时,丙酮的测定范围为0.22～5.56mg/m3。分别测定高、中、低3个浓度的样品,进行6次重复测定,相对标准偏差为1.0%～4.8%,解吸效率分别为98.78%,95.01%和95.97%。采样效率:当丙酮采样浓度为0.39和1.61mg/m3时,采样效率分别为97.10%和97.76%。居住区大气中可能与丙酮共存的苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、三氯乙烯、四氯乙烯、乙醇、苯乙烯、环己酮对测定无干扰。结论本法各项指标已达到中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所对《居住区大气中毒物检测的研制规范》的要求,具有快速、简便、分析成本低等特点,适用于居住区大气中丙酮的检测。     

气相色谱法测定工作场所空气中正丁基缩水甘油醚

目的建立用气相色谱测定作业场所空气中正丁基缩水甘油醚的溶剂解吸方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,对空气中正丁基甲苯用活性炭管采集,二硫化碳解吸,气相色谱法测定。结果本方法在0～500μg/ml范围呈线性关系;样品在4℃冰箱下于炭管中可保存10 d;不同浓度的RSD为0.86%～2.59%;方法的最低检出限为2.0μg/ml;平均解吸效率为95.55%～99.29%;采样效率为99.03%～100.00%;100 mg活性炭对正丁基缩水甘油醚的穿透容量是5.4 mg;空气中与正丁基缩水甘油醚共存二甲醚等在本方法条件下不干扰测定。结论该方法的重现性好,适用于工作场所空气中的正丁基缩水甘油醚的现场测定和监督。     

Evaluation of mutagenic activity of cooking oil vapors by mouse sperm abnormality test

Three brands of commercial cooking oil were simmered to evaporation on 23-cm-diameter frying pans. The oil vapors were collected on silica gel and activated charcoal adsorption columns. The samples were desorbed by acetone and carbon disulfide, respectively. Mouse sperm abnormality tests revealed no mutagenic activity.     

工作场所空气中七种卤代烷烃类及芳香烃类化合物的气相色谱同时测定法

目的 建立工作场所空气中三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、苯、甲苯、乙苯和二甲苯7种卤代烷烃类及芳香烃类化合物的溶剂解吸气相色谱测定方法.方法 采用活性炭管采集空气样品,二硫化碳解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离,气相色谱法测定.结果 本法分离良好,相关系数均＞0.999;最低检出浓度为0.2～3.6 mg/m3;相对标准偏差为1.2%～4.6%;解吸效率为94.9%～100.7%.结论 该方法 精密度和准确度高,适用于工作场所空气中7种卤代烷烃类及芳香烃类化合物的测定.

Abstract：

Objective To establish a gas chromatographic method for determination of halogenated alkanes and aromatic hydrocarbons including trichloromethane, 1,2-dichloroethane, carbon tetrachloride,benzene,toluene, ethylbenzene and xylene in the air of workplace. Methods After the air samples collected with activated carbon tubes and desorbed with CS2, the target toxicants were separated with FFAP capillary columns and detected with flame ionization detector. Results The coefficient of correlation was above 0.999 and the lowest detectable concentrations were 0.2 ～3.6 mg/m3 with the RSD of 1.2% ～4.6% .The desorption efficiencies was 94.9%～100.7%. Conclusion The method shows lower detection limit, high accuracy and precision. It is feasible for determination of the seven halogenated alkanes and aromatic hydrocarbons in the air of workplace.     

工作场所空气中13种有机毒物的气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中13种有机毒物的气相色谱分析方法。方法工作场所空气中的13种有机毒物经活性炭管吸收、二硫化碳解析后,通过毛细管气相色谱进行定量分析。结果该方法各物质的线性范围为0—500μg／ml,相关系数均大于0．998,回收率为86．86～106．32％,检出限在0．03～0．50mg／m3之间。结论该方法具有操作简便、准确性好、灵敏度高等优点。     

测定工作场所空气中丙烯酸的离子色谱法

目的建立在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中丙烯酸。方法空气样品用硅胶管采集,1.0 mmol/L Na HCO3＋3.2 mmol/L Na2CO3淋洗液解吸,解吸液通过在线超滤系统自动过滤后进样分析,经Metrosep A Supp 5阴离柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。按照《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求进行试验。结果丙烯酸在0.52-7.78μg/ml浓度范围内线性良好;相关系数为0.999 6;检出限为0.048μg/ml（进样量20μl）,以采样体积为7.5 L计算该方法的最低检出浓度为0.16 mg/m^3;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.55%-2.20%;平均解吸效率为99.10%±1.53%;方法的模拟样品的加标回收率为96.11%-101.11%。结论该方法快速、灵敏和准确,各项指标均达到《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求。     

工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定法研究

[目的]建立工作场所空气中二甲胺的溶剂解吸气相色谱测定方法。[方法]采用硅胶管吸附空气中二甲胺,用酸性醇溶液解吸,再用碱性溶液中和后,进样气相色谱,使用高液担比的碱性色谱柱分离,FID检测器测定。[结果]该方法在测定范围79.7～478.2μg/mL时,线性方程为=1040.2x-25148（r=0.9999）。最低检出限为5μg/mL;最低检出浓度为1.3mg/m（3采样体积7.5L）;解吸效率86%～91%;穿透容量〉7.75mg（200mg硅胶）;样品于4℃冰箱内可保存7d。[结论]本研究建立的方法适合于工作场所空气中二甲胺浓度的监测。     

气相色谱法测定作业场所空气中甲基环己烷方法的研究

目的建立工作场所空气中甲基环己烷的气相色谱测定方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。结果100nag活性炭对甲基环己烷的穿透容量大于15．05nag,当甲基环己烷的浓度为21．8～127mg／m^3时,采样效率均达99．63％-100％;样品在炭管中至少可保存8d,方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为4．4％-8．4％;平均解吸效率为91．8％-97．4％;方法的最低检测浓度为0．13mg／m^3;空气中与甲基环己烷共存的苯、甲苯、正己烷、正庚烷等在该方法条件下不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中甲基环己烷的现场监测。