2014—2019年济南市市售畜肉中β-受体激动剂含量调查

目的 监测济南市市售畜肉中β-受体激动剂含量,为食品行业监管和暴露风险评估提供依据。方法 2014—2019年,在济南市采集不同市场来源的畜肉及内脏,用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测其中的克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林,并分析残留水平。结果 六年共检测畜肉397份,β-受体激动剂检出率20.15%(80/397),其中克伦特罗检出率最高为15.62%(62/397)。采自农贸市场的畜肉中β-受体激动剂检出率明显高于采自超市的样品(P<0.01),羊、牛类样品中β-受体激动剂检出率明显高于猪类样品(P<0.05),内脏样品中的检出率明显高于肌肉(P<0.05)。结论 济南市畜肉中克伦特罗检出较多,牛、羊养殖、屠宰、销售等环节的监管需要加强,牛、羊肉特别是内脏中β-受体激动剂暴露风险较高。     

GC/MS法同时测定动物组织中4种β-兴奋剂残留量

目的：应用气相色谱-质谱法（GC/MS）同时测定动物肝脏、肾脏和肉中的特布它林、沙丁胺醇、克伦特罗和莱克多巴胺4种β-兴奋剂的残留量。方法：样品剁碎混匀后用甲醇提取,SLS固相萃取柱净化,N,O双三甲基硅烷三氟乙酰胺-1%三甲基氯硅烷（BSTFA-1%TMCS）衍生,采用GC/MS分析,选择离子监测（SIM）方式测定,以D3-沙丁胺醇和D9-克伦特罗同位素为内标定量。结果：测定4种β-兴奋剂标准的相对标准偏差为2.24%～8.00%（n=7）,加标回收率76.1%～112%（n=3）,方法检出限0.2～1.0μg/kg。结论：方法简便,灵敏度高,选择性好,适用于动物组织中特布它林、沙丁胺醇、克伦特罗和莱克多巴胺残留量的分析。     

专家教您鉴别瘦肉精猪肉

“瘦肉精“是β-肾上腺受体激动剂类化合物的俗称,包括盐酸克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇等十几种物质。β-激动剂类化合物大多是医学临床普遍使用的平喘类药物。其中,盐酸克伦特罗因药效显著、价格低廉．是此类药物中应用最为普遍的一种。     

动物组织中莱克多巴胺残留的气相色谱-质谱法测定

β2-兴奋剂常见的有克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等，克伦特罗俗称“瘦肉精”。随着我国对克伦特罗监管力度的加大，克伦特罗的使用逐渐减少，其他β2-兴奋剂的使用逐渐增加。莱克多巴胺（ractopamine）是美国最新研制出的一种β2-兴奋剂，1999年12月美国食品与药品管理局（FDA）批准莱克多巴胺可以使用在猪养殖，莱克多巴胺也是欧盟惟一允许使用的β2-兴奋剂。     

动物性食品中4种β-兴奋剂的超高效液相色谱-串联质谱法测定

目的利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定动物性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林。方法样品经葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶酶解,乙酸乙酯提取,固相萃取小柱净化后UPLC-MS/MS测定。实验优化了液相条件、质谱参数和固相萃取前处理步骤。结果 4种瘦肉精在浓度为1.0μg/L~25.0μg/L时,线性关系较好,相关系数(r)为0.999。莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林的检出限均为0.5μg/kg。当加标水平为2.0μg/kg时,回收率为84%~105%。结论本法可用于实际样品的检测,样品中莱克多巴胺的检出率为5.0%。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定畜禽肉组织中的四环素类抗生素及β-受体激动剂残留

目的建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱方法同时测定畜禽肉组织中的四环素类抗生素及β-受体激动剂残留的检测方法。方法试样经HyperSepRetainPEP固相萃取小柱净化与富集,用ZORBAXECLIPSEPLUSC18色谱柱分离,以甲醇-水（含0．1％甲酸）为流动相,采用电喷雾离子源（ESI）、阳离子模式、多离子反应监测（MRM）检测方式定性和定量。结果该方法测定畜禽肉组织中的沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、四环素、金霉素、土霉素残留的线性范围为0—1．0mg／L,相关系数为0．9950—0．9998,检出限为0．1—1．0μg／kg,样品平均加标回收率为70．5％～105．0％,RSD为2．0％～7．9％。结论该方法能同时测定畜禽肉组织中四环素类抗生素及β-受体激动剂残留,操作简单,精确度好,结果较满意。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中克伦特罗和沙丁胺醇残留

克伦特罗（clenbuterol）和沙丁胺醇（salbutamol）为β-肾上腺素受体激动剂（简称β-激动剂），是经化学修饰的肾上腺素衍生物，可作为强心剂和支气管扩张剂，用于食用动物可促生长和提高瘦肉率。人类食用含克伦特罗或沙丁胺醇的动物内脏可出现心慌、心跳加快、双手颤抖等中毒症状，因此，多数国家已禁用于畜牧业。     

混合型阳离子交换固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定肉样中特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗残留

目的建立一种灵敏和准确地检测肉制品中特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗4种β2-受体激动剂残留的快速分析方法。方法肉制品经2%磷酸甲醇-水溶液(80∶20,V/V)涡旋提取10 min,离心,上清液经乙酸酸化后采用混合型阳离子交换固相萃取小柱(MCX)净化,以乙腈和0. 1%(V/V)甲酸水溶液作为流动相,在反相C18柱上进行梯度洗脱与色谱分离,以三重四级杆串联质谱(MS/MS)进行检测,内标法定量。结果 4种β2-受体激动剂在0. 2μg/L～100. 0μg/L呈现较好的线性关系(r≥0. 999 2),方法的检出限(LODs)为0. 03μg/kg～0. 08μg/kg。当加标水平为1. 0μg/kg、40. 0μg/kg和80. 0μg/kg时,肉制品中4种β2-受体激动剂的加标回收率为86. 2%～101. 3%,相对标准偏差(RSD)为1. 1%～8. 3%。结论本法可用于猪肉、猪肝、牛肉和牛肝等肉制品中常见β2-受体激动剂残留检测与分析。     

氘代同位素内标液相色谱-串联质谱法测定猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物残留

目的:建立猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物残留的液相色谱-串联质谱测定方法。方法:样品先用酶水解后,加入沙丁胺醇-D3、克伦特罗-D9混合同位素内标溶液,采用C18和Oasis MCX小柱进行净化,弃去C18柱,用3%氨水甲醇溶液洗脱MCX小柱,收集洗脱液,氮气吹干,加0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(95+5)溶解残渣,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,LC/MS/MS测定,内标法定量。结果:在猪肝中8种β受体激动剂类药物浓度在0.25μg/kg～5.0μg/kg范围内呈良好线性关系,平均回收率在78.0%～110.0%之间,最低定量检出限为0.02μg/kg～0.3μg/kg。结论:本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物痕量残留的检测要求。     

2011年武汉市售猪肉中瘦肉精污染状况及风险评价

目的:分析武汉市2011年市售猪肉中瘦肉精残留量和污染状况,评价其风险性,为保障居民健康提供依据。方法:采用液相色谱-质谱联用仪法测定405件猪肉中4种瘦肉精包括盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林和莱克多巴胺的含量。结果:405件市售猪肉中瘦肉精残留量的总检出率为5.4%,其中沙丁胺醇4.9%,盐酸克伦特罗0.49%,特布他林和莱克多巴胺均未检出;集贸市场检出率为6.7%,专卖店为8.9%,而超市为0.74%。结论:2011年武汉市售猪肉中新型瘦肉精沙丁胺醇检出较多,集中分布在集贸市场和专卖店,污染较严重,风险较高,瘦肉精具体污染程度及对人群的危害程度,需进一步做风险评估研究。     

潍坊市市售动物源性食品中多种兽药残留分布研究

目的 研究潍坊市市售动物源性食品中多种兽药残留分布现状.方法 选取2018-2021年潍坊12个县、市(区)市场上常见的动物源性食品,对其中的氯霉素、β-受体激动剂、硝基呋喃代谢物、灭蝇胺采用UPLC-MS/MS分析技术进行监测.结果 抽检市售猪肉、羊肉、牛肉各30份;其中猪肉样品中1份检出克伦特罗残留,含量为1.89...     

气质联用法同时检测尿及组织中的克伦特罗和莱克多巴胺残留

目的:进一步探讨生物材料及动物肌肉组织中β2-兴奋剂的检测方法,并为药物的安全评价和合理利用提供科学数据。方法:采用气质联用法同时检测动物组织和尿样中的克伦特罗和莱克多巴胺,优化样品前处理条件和检测参数,并根据检测结果推测了莱克多巴胺衍生物可能的裂解机理。结果:采用该方法,克伦特罗和莱克多巴胺的线性关系良好,r2分别为0.9998和0.9966,相对标准偏差RSD分别为5.621%和8.829%,其检出限分别可达到0.1 ppb和4.5 ppb。结论:本文所用方法可完全满足生物材料和组织中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺同时检测的需要。     

液质联用快速测定饲料中的莱克多巴胺和克伦特罗

目的：建立高效液相色谱电喷雾质谱测定饲料中莱克多巴胺和克伦特罗的方法。方法：采用丙酮提取样品，选用ZOBAX SB C18色谱柱，流动相0．02mol／L醋酸胺：乙腈(80：20)，通过质谱对样品确证。结果：方法对莱克多巴胺和克伦特罗的平均回收率分别为76．4％和78．5％，方法的最低检出限分别为15．3μg／kg和30．7μg/kg。结论：本法操作简便，结果准确，可用于测定饲料中莱克多巴胺和克伦特罗的含量。     

莱克多巴胺酶联免疫分析方法的建立

目的:建立莱克多巴胺酶联免疫分析方法。方法:采用混合酸酐法将莱克多巴胺与牛血清白蛋白偶联,并免疫新西兰白兔制备抗莱克多巴胺抗血清。以间接ELISA法测定血清效价,测得抗血清最佳工作浓度为1:8000,该抗莱克多巴胺抗血清对克伦特罗、沙丁胺醇等无交叉反应性。结果:在优化的条件下,针对莱克多巴胺的酶联免疫分析方法,最低检测限为0.1 ng/ml,其检测范围为0.04~25 ng/ml。结论:该方法快速、简单、准确,可以用于检测食品中莱克多巴胺的残留量。     

胶体金免疫层析法快速检测盐酸克伦特罗残留

[目的]建立用于快速检测组织样品中盐酸克伦特罗残留含量的胶体金免疫层析检测方法。[方法]采用免疫竞争法，将抗盐酸克伦特罗单克隆抗体-胶体金复合物包被在胶体金结合垫上，并将人工合成的盐酸克伦特罗抗原包被在硝酸纤维素薄膜表面作为检测线（T线），其与待测样品中盐酸克伦特罗竞争结合胶体金标记的盐酸克伦特罗单克隆抗体，并能以颜色直观显示检测结果。[结果]检测猪肉等组织试样时，灵敏度最低值可达到0，5ng/ml，只需3～5min，与沙丁胺醇、莱克多巴胺的交叉反应率为0.86％。[结论]用木法检测盐酸克伦特罗，灵敏度高、特异性强、稳定性好，具有良好的应用前景。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时快速测定动物源食品中6种β受体兴奋剂残留

目的:建立简单、快速、同时测定动物源食品中6种β受体兴奋剂残留的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证检测方法.方法:1.00 g样品用10 ml含0.1%乙酸的乙腈液一次提取、经5 g无水硫酸钠和10 ml正己烷同时脱水脱脂后,5.0 ml乙腈提取液氮气吹于,残渣溶于1.0 ml 10%甲醇水液,再经2 ml正己烷萃取脱脂,UPLC HSS T3柱超高效液相色谱分离后电喷雾串联质谱法检测,采用正离子方式多反应监测,基体标准定量.结果:加标水平为1.0、5.0和10.0 μg/kg时,盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林和妥洛特罗的回收率在79.4%～124.5%之间.相对标准偏差为1.2%～13.5%(n=5),莱克多巴胺和丙卡特罗回收率在59.2%～124.5%范围内,相对标准偏差为3.7%～20%(n=5).方法的定量限和确证限分别在0.02～1.0 μg/kg和0.10～1.0μg/kg之间.结论:本法快速、准确,操作简单,两位检测人员可在3 h内处理20份已绞碎均质的样品,特别适合大批量样品的快速分析.     

动物组织中3种β-肾上腺受体激动剂残留的高效液相色谱荧光检测法

目的盐酸多巴胺、硫酸沙丁胺醇和盐酸莱克多巴胺是β-肾上腺素受体激动剂,该研究目的是建立一种用于这3种成分的检测方法,以防止人类食用含有该残留成分的畜产品引发食物中毒。方法实验选用SHIMADZU ODS C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以含10%乙腈的0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(p H=2.50)为流动相A、含50%乙腈的0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(p H=2.50)为流动相B,在0~6 min内由A液变为B液进行梯度洗脱。激发波长(λex)为280 nm,发射波长(λem)为309 nm,对3种β-肾上腺素受体激动剂进行分离和检测。结果盐酸多巴胺、硫酸沙丁胺醇和盐酸莱克多巴胺分别在5~200、5~200和10~200 ng范围内呈良好的线性关系,其相关系数R2分别为0.999 3、0.999 9和0.999 2,其标准回收率分别为(101.50±3.42)%、(99.46±2.93)%和(101.83±4.12)%,变异系数为3.37%、2.95%和4.05%。样品的回收率分别为(60.74±1.05)%、(96.30±0.62)%和(91.02±1.28)%,变异系数分别为1.72%、0.64%和1.40%。盐酸多巴胺、硫酸沙丁胺醇和盐酸莱克多巴胺的最低检测限分别为0.1、0.125和5 ng。结论该方法简单,快速,准确,可用于实验室动物性食品中残留药物的常规检测。     

连云港市市售生鲜乳中β-内酰胺酶添加情况调查

摘要:目的　调查连云港市零售生鲜乳制品中抗生素分解剂β-内酰胺酶的添加状况,为加强该市生鲜乳中非法添加管理提供科学依据。方法　依照卫生部颁发的“乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法-杯碟法”检测。结果　9家品牌的产品被检样品50份生鲜乳中,其中5个品牌的7份样品β-内酰胺酶检出阳性,检出率分别为100.0%（1/1）、100.0%（1/1）、50.0%（1/2）、37.5%（1/3）和33.3%（3/8）,总检出率14.0%。结论　连云港市部分市售生鲜乳中β-内酰胺酶仍有检出,存在一定的安全隐患,为保障消费者身体健康,应加强对其监管。     

台州市市售动物源食品兽药残留监测分析

目的了解台州市市售动物源食品中兽药残留情况,为制定有效的食品安全管理措施,降低动物源食品安全风险提供科学依据。方法2015年-2017年对本市农贸市场、超市采集的296份动物源食品包括鸡蛋、水产品类以及禽畜肉类进行兽药的残留量检测。结果鸡蛋、水产品类、禽畜肉类中兽药的总检出率分别为37.93%(11/29)、20.69%(18/87)、1.67%(3/180)。硝基呋喃类代谢物、氯霉素、甲硝唑、金刚烷胺和喹诺酮类抗生素3年的总检出率分别为18.39%(16/87)、1.99%(3/151)、15.79%(3/19)、13.79%(4/29)、12.16%(9/74),该五类兽药的检出率差异有统计学意义(P0.05);克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、五氯酚钠、孔雀石绿、隐性孔雀石绿3年间均未检出。结论台州市市售动物源食品中仍存在兽药残留问题,应加强监管。     

β2-兴奋剂类药物的分析进展

β2-兴奋剂类药物（肾上腙素受体激动药adrenoeeptor agonists）是一类与。肾上腺素受体结合，激动受体，产生肾上腙素样的作用的药物的总称，又可称为拟交感胺类（sympathomimetic amine）药物，基本化学结构为β-苯乙胺（见下图），一般可分为含取代基的苯胺型（克伦特罗）、苯酚型（如沙丁胺醇）、苯二酚型（如特布他林）等3大类。按其受体不同，又可分为6类，能与β2受体结合的。肾上腺素受体激动药被称为β2肾上腙素激动药，此类药物作用于平滑肌后，会使心肌收缩力加强、兴奋性增高，习惯又叫作β2-受体激动剂。