超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定尿液中9种β_2-受体激动剂

目的研究尿液中9种β2-受体激动剂残留测定方法。方法样品在醋酸钠缓冲条件下(pH5.2)进行酶解,以高氯酸溶液沉淀蛋白,超声提取,调整提取溶液pH4.0,用HLB、MCX固相萃取柱浓缩和净化,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱,采用超高效液相色谱-电喷雾串连四极杆质谱,正离子多反应监测(MRM)模式进行测定。结果检出限0.002~0.025ng/ml,最低定量限为0.007~0.08ng/ml。添加水平为0.1、0.5和2ng/ml时,9种β2-受体激动剂的加标回收率为77.4%~101.7%,相对标准偏差为3.4%~18%。结论该法测定尿液中9种β2-受体激动剂残留物方法准确可靠,灵敏度高。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定畜禽肉组织中的四环素类抗生素及β-受体激动剂残留

目的建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱方法同时测定畜禽肉组织中的四环素类抗生素及β-受体激动剂残留的检测方法。方法试样经HyperSepRetainPEP固相萃取小柱净化与富集,用ZORBAXECLIPSEPLUSC18色谱柱分离,以甲醇-水（含0．1％甲酸）为流动相,采用电喷雾离子源（ESI）、阳离子模式、多离子反应监测（MRM）检测方式定性和定量。结果该方法测定畜禽肉组织中的沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、四环素、金霉素、土霉素残留的线性范围为0—1．0mg／L,相关系数为0．9950—0．9998,检出限为0．1—1．0μg／kg,样品平均加标回收率为70．5％～105．0％,RSD为2．0％～7．9％。结论该方法能同时测定畜禽肉组织中四环素类抗生素及β-受体激动剂残留,操作简单,精确度好,结果较满意。     

液相色谱-串联质谱法检测化妆品中的甲硝唑

目的:建立化妆品中甲硝唑的液相色谱-串联质谱检测方法.方法:采用乙腈提取化妆品中的甲硝唑,以Diamonsil C18色谱柱分离,液相色谱-电喷雾串联质谱法测定.结果:化妆品中甲硝唑检测的线性范围为1～1000 ng/ml,定量检测限为1 ng/ml.3个添加水平的平均回收率在96%～102%范围内,相对标准偏差在10%以下.结论:本法快速、灵敏、准确,可快速检测化妆品中添加的甲硝唑.     

同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测肉类中20种β受体阻断剂

目的 建立肉类(猪、羊、牛肉)中20种β受体阻断剂的同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱快速检测方法。方法 样品经三氯乙酸酸解提取后,经Agilent Captiva EMR-Lipid柱净化,再经Waters BEH C₁₈色谱柱分离,ESI源正离子模式进行多反应监测(MRM),内标法定量。结果 20种β受体阻断剂线性范围为0.5～20 μg/L,相关系数大于0.996,检出限为0.01～0.10 μg/kg,定量限为0.03～0.30 μg/kg。3个加标水平(1.0 μg/kg、5.0 μg/kg、10 μg/kg)的回收率在80.3%～118.7%之间,相对标准偏差为3.2%～17.2%。结论 该方法前处理简单、快速、准确、灵敏度高,适用于肉类食品中β受体阻断剂的定性、定量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中快灭灵残留量

目的 建立玉米中快灭灵残留的高效液相色谱-串联质谱测定方法.方法 用乙腈提取样品,中性氧化铝吸附净化,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定.在0.15,0.3和0.45 mg/kg 3个加标水平下进行验证实验.结果 方法的线性范围0.05.1 mg/L,平均回收率为77.3%-90.1%,相对标准偏差为4.6%-...     

液相色谱-串联质谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物

目的:建立硝基呋喃类药物(呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因)代谢物的液相色谱-串联质谱分析方法.方法:硝基呋喃类代谢物经过二硝基苯甲醛衍生化,用乙酸乙酯提取后经液相色谱分离,电喷雾串联质谱法进行检测.结果:4种硝基呋喃代谢物的定量线性范围均为1～50 ng/ml,线性关系良好(r>0.99),水产品中的定量检测限均为0.5μg/kg,回收率在88.0%～94.3%范围内,相对标准偏差在10.4%以下.结论:本法专属性强,灵敏度和准确度高,可作为分析水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的有效手段.     

QuEChERS - 超高效液相色谱串联质谱法测定果蔬中33种农药残留

目的 基于QuEChERS技术,采用超高效液相色谱串联质谱（UPLC - MS/MS）建立了水果和蔬菜中杀虫剂、杀菌剂等33种农药残留的检测方法。方法 样品用乙腈提取,经无水硫酸镁、N - 丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）净化,BEH C18色谱柱分离,以正离子多反应监测模式、外标法定量。结果 33种农药在0.5～100 ng/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,定量限和检出限分别为0.5～2.0 μg/kg和0.2～0.6 μg/kg。低、中、高3个加标水平下,33种农药的回收率在79.2%～119.3%之间,相对标准偏差为0.1%～9.7%。应用建立的方法对75份果蔬样品进行检测,检出15种农药,检出率4.0%～14.6%,含量为0.008 52～7.80 mg/kg。结论 本法操作简便、灵敏、准确,适用于果蔬中多种农药残留的快速检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉及牛奶中15种β-受体激动剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉及牛奶中15种β-受体激动剂的方法。方法样品经β-葡萄糖醛苷酶酶解,依次用乙酸乙酯及叔丁基甲醚提取,MCX固相萃取柱净化,以0. 1%甲酸水溶液-0. 1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行洗脱,用XTerra C18(2. 1 mm×150 mm,3. 5μm)色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果 15种β-受体激动剂线性相关系数均≥0. 992,平均回收率为76. 5%～119. 6%,相对标准偏差为1. 0%～12. 8%(n=6)。结论该方法简单、快速、灵敏,可用于猪肉及牛奶中15种β-受体激动剂的检测。     

熟肉制品中4种β-受体激动剂残留量的全自动固相萃取-气相色谱质谱测定法

目的 利用全自动固相萃取仪对样品进行净化,建立熟肉制品中4种β-受体激动剂气相色谱质谱联用检测方法。方法 采用β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶37℃酶解样品过夜,全自动固相萃取仪净化,双三甲基硅基三氟乙酰胺+1%三甲基氯硅烷衍生后采用TG-5MS毛细管柱经程序升温分离后进质谱仪检测分析,同位素内标法定量。结果 该方法条件下各化合物分离效果良好,曲线相关系数均>0.999,加标回收率为80.12%～90.16%,相对标准偏差为1.98%～6.20%(n=6)。结论 本方法前处理快速简便,方法灵敏度高、重现性好,对操作人员及环境相对友好,适用于检测熟肉制品中4种β-受体激动剂残留量。     

化妆品中6种雌激素的液相色谱串联质谱检测方法研究

目的建立化妆品中六种雌激素的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。方法分别优化选择合适的质谱及色谱条件,确定最佳分析条件。样品用甲醇溶解,涡流震荡,超声抽提,0.45μm滤膜过滤,采用LC-MS/MS测定。结果6种雌激素β-雌二醇(E2),雌三醇(E3),雌酮(E1),己烯雌酚(DES)和己烷雌酚(HE)的最低检出限(LOD)分别为2.4、0.2、0.7、12、6和5ng/g;最低定量限(LOQ)分别为8、0.7、2.4、40、20和17ng/g;6种雌激素在浓度(0～1000ng/mL)的范围内均呈现良好线性(相关系数≥0.9990),平均加标回收率在85.2%～102.8%之间,相对标准偏差均在2.76%～8.69%之间。测定市场抽检的28个样品,结果满意。结论该方法能在较短时间内同时检测化妆品中6种雌激素,灵敏度高,选择性好。     

2014—2019年济南市市售畜肉中β-受体激动剂含量调查

目的 监测济南市市售畜肉中β-受体激动剂含量,为食品行业监管和暴露风险评估提供依据。方法 2014—2019年,在济南市采集不同市场来源的畜肉及内脏,用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测其中的克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林,并分析残留水平。结果 六年共检测畜肉397份,β-受体激动剂检出率20.15%(80/397),其中克伦特罗检出率最高为15.62%(62/397)。采自农贸市场的畜肉中β-受体激动剂检出率明显高于采自超市的样品(P<0.01),羊、牛类样品中β-受体激动剂检出率明显高于猪类样品(P<0.05),内脏样品中的检出率明显高于肌肉(P<0.05)。结论 济南市畜肉中克伦特罗检出较多,牛、羊养殖、屠宰、销售等环节的监管需要加强,牛、羊肉特别是内脏中β-受体激动剂暴露风险较高。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中19种β-内酰胺类抗生素

目的:建立应用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪(UPLC-ESI-MS/MS),多离子反应监测(MRM)法测定牛奶中19种β-内酰胺类抗生素(包括阿莫西林、氨苄西林、美洛西林、派拉西林、青霉素G、甲氧西林、青霉素V、非奈西林、苯唑西林、双氯唑西林、氯唑西林、奈夫西林等12种青霉素类和头孢匹林、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑啉、头孢派酮、头孢噻呋、头孢噻吩等7种头孢类)的快速确认方法。方法:使用青霉素G-D7为内标,样品经沉淀蛋白、离心后,用HLB-SPE柱富集、净化处理,在ACQUITY UPLCTMBEH SHELD RP18色谱柱(2.1×100 mm,粒径1.7μm)中分离,以0.1%的甲酸水溶液/乙腈为流动相,经梯度洗脱将19种β-内酰胺类抗生素完全分离;采用正离子扫描或负离子扫描的方式确定丰度比最高的2对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析。结果:上述19种β-内酰胺类抗生素的最低检出限(LOD)为0.01~0.3μg/L,定量限(LOQ)为0.034~1.144μg/L,在0.01~200μg/L的线性范围,相关系数r均大于0.99。低、中、高三水平(μg/L)加标回收率分别为73.4%~112.7%、75.7%~103.1%、80.0%~103.6%,相对标准偏差分别为4.3%~17.4%、2.9%~15.2%、1.8%~9.2%。结论:本法操作简单,灵敏度高,可用于牛奶中19种β-内酰胺类抗生素残留的测定。     

液相色谱—串联质谱法测定尿液中3种钩吻生物碱的研究

目的 用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立尿液基质中3种钩吻生物碱的检测方法,为钩吻中毒事件应急处置提供技术支持。方法 尿液经过固相萃取(SPE)净化后,用LC-MS/MS法的多反应监测模式(MRM)检测,并考察SPE净化的填料种类、上样体积和洗脱体积等对测定的影响。结果 使用WCX(弱阳离子交换)固相萃取柱的效果较好,上柱3.00 mL尿样时,以2 mL 5%氨水-甲醇溶液能使钩吻生物碱洗脱充分;经过验证,3种钩吻生物碱的检出限为0.01～0.02μg/L,定量限为0.02～0.05μg/L,在0.02～15.0μg/L范围内钩吻生物碱的浓度与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.995)。以空白人尿液为基质,进行低、中、高3个浓度水平(0.05～5.00μg/L)的加标回收试验,钩吻生物碱的回收率为84.7%～105.0%,相对标准偏差(RSD)3.2%～6.4%(n=6)。结论 本法较好地满足了尿液基质中3种钩吻生物碱的定量测定,灵敏度较高,净化步骤较简便,能用于疑似钩吻中毒的快速检验。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中雷公藤乙素残留量

目的 建立液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中雷公藤乙素残留量的方法。方法 蜂蜜中雷公藤乙素经乙酸乙酯提取,采用PSA固相萃取小柱净化,用液相色谱-串联质谱进行外标法定量测定。结果 雷公藤乙素在50～1 000 ng/ml范围内线性关系良好(y=1.020 6x-7.830 2,r=0.999 3),检出限为10μg/kg,定量限均为30μg/kg,在30、60、300μg/kg 3个添加水平下加标的平均回收率为70.0%～75.9%,相对标准偏差(RSD)为5.6%～9.2%(n=6)。结论 本方法专属性强,灵敏度高,适用于蜂蜜中雷公藤乙素的残留量定量分析。     

液相色谱串联质谱法定量检测血清中8种有机磷农药

目的建立了液相色谱串联质谱(LC-MS-MS)法测定血清中8种有机磷农药含量的方法。方法血清样品经乙酸乙酯液液萃取,以pH3.5的乙酸铵缓冲溶液,甲醇和水为流动相混合梯度洗脱,滤液经C185μm(2.1 mm#150mm柱)分离,经在线电喷雾离子源(ESI)正离子化后,采用多反应离子监测方式(MRM)选择离子对测定。结果目标化合物的线性范围为0～1000ng/ml,8种化合物相关系数均大于0.990,加标回收率为95%～129%,RSD<7.9%;日内日间相对标准偏差小于12%(n=6)。结论 LC-MS-MS方法高效、准确,特异性强,样品处理简单,可准确定量血清中有机磷农药。     

鸡蛋中甲硝唑残留的液相色谱-串联质谱检测方法研究

目的：建立液相色谱-串联质谱法快速检测鸡蛋中甲硝唑的残留量。方法：采用乙腈提取鸡蛋样品中的甲硝唑以及内标替硝唑，以Diamonsil C18色谱柱分离，液相色谱-电喷雾串联质谱法测定，采用正离子方式，选择反应监测。结果：采用空白鸡蛋基质制作标准工作曲线，鸡蛋中甲硝唑检测的线性范围为0．05～25μg／kg，定量检测限为0．05μg／kg（S／N=15）。3个添加水平的平均回收率在98．1％-107％范围内，相对标准偏差在14％以下。结论：本法快速、灵敏、准确，可实现鸡蛋中甲硝唑残留的痕量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中6种植物生长调节剂

目的建立果蔬中6-苄基腺嘌呤、赤霉素、氯吡脲、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸的超高效液相色谱-串联质谱测定方法(UPLC-MS/MS)。方法样品经1%(V/V)乙酸-乙腈提取后加入脱水试剂脱水,取上清液加入基质分散固相萃取试剂净化,过膜后以乙腈与0.1%甲酸-5 mmoL/L甲酸铵溶液梯度洗脱,经Waters Acquity HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,最后在质谱多反应监测(MRM)模式下分析,6种植物生长调节剂均用负离子(ESI-)模式检测。结果 6种植物生长调节剂在1～200μg/L范围内,线性关系良好(r≥0.9913),各组分检出限为0.242～0.508μg/kg,回收率为69.1%～105.0%,RSD为1.04%～5.06%。结论 UPLC-MS/MS法简便、快速、准确,可用于食品中果蔬中6种植物生长调节剂的检测。     

超快速液相色谱-串联质谱法测定牛蛙全血中3种酚类环境雌激素

目的:建立一种快速、灵敏、准确的牛蛙全血样品中双酚A、4-叔辛基酚和4-壬基酚的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定方法。方法:牛蛙全血样品采用蛋白质沉淀法进行净化处理,在Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)反相液相色谱柱上进行分离,采用电喷雾离子源(ESI)以高纯氮气(>99.999%)为碰撞气在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果:3种酚类环境雌激素在0.5μg/L～100.0μg/L范围内具有良好的线性(R2>0.999),检出限在0.07μg/L～0.15μg/L范围,最低定量限在0.20μg/L～0.46μg/L范围,RSDs在3.9%～8.2%范围;在加标水平为1.0μg/L、10.0μg/L和50.0μg/L时,3种酚类环境雌激素在牛蛙全血中的回收率分别在97%～106%、93%～109%、94%～96%范围。结论:本方法可用于牛蛙全血样品中酚类环境雌激素的测定。     

氘代同位素内标液相色谱-串联质谱法测定猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物残留

目的:建立猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物残留的液相色谱-串联质谱测定方法。方法:样品先用酶水解后,加入沙丁胺醇-D3、克伦特罗-D9混合同位素内标溶液,采用C18和Oasis MCX小柱进行净化,弃去C18柱,用3%氨水甲醇溶液洗脱MCX小柱,收集洗脱液,氮气吹干,加0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(95+5)溶解残渣,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,LC/MS/MS测定,内标法定量。结果:在猪肝中8种β受体激动剂类药物浓度在0.25μg/kg～5.0μg/kg范围内呈良好线性关系,平均回收率在78.0%～110.0%之间,最低定量检出限为0.02μg/kg～0.3μg/kg。结论:本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物痕量残留的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测微量血清中6种脂溶性维生素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时快速检测微量血清中维生素A、维生素D（25-OH-VD2 、25-OH-VD3 ）、维生素E（α-、β-和γ-生育酚）的方法。方法 血清中脂溶性维生素经甲醇-乙腈（50:50, v/v)沉淀蛋白、正己烷萃取,以Phenomenex Kinetex F5色谱柱为分离柱,2.5 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离（ESI+ ）、多反应监测（MRM）模式下检测,同位素内标法定量。结果 血清中6种脂溶性维生素线性范围内线性关系良好,相关系数 r >0.995;6种脂溶性维生素的检测限为0.20~1.25 ng/ml,定量限为0.39~3.88 ng/ml;加标回收率为86.6%~107.7%,日内精密度<9.6%,日间精密度<9.3%。NIST标准参照品SRM 968f验证方法准确度,结果偏差均在5%以内。结论 本方法准确度高、重现性好、用血量少,适于婴幼儿等采血困难者微量血样中多种脂溶性维生素的同时快速检测。