溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的活性炭管采集溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集空气样品,二甲基甲酰胺-二硫化碳(1∶1,V/V)溶液解吸,经毛细管气相色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 GMA质量浓度在3.78~151.00 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为0.06 mg/L,定量下限为0.20 mg/L,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.02和0.07 mg/m3(以采集3.00 L空气计);平均解吸效率为94.00%~99.10%,批内、批间精密度分别为1.34%~2.46%和2.30%~4.11%。空气样品在-20℃冰箱中至少可保存7 d。结论本方法灵敏度高,精密度和准确度好,操作方法简单,适用于工作场所空气中GMA的采样与检测。     

工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法研究

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采样二硫化碳解吸,或者硅胶管采样丙酮解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱测定甲基丙烯酸甲酯方法。对方法的线性范围、检出限、精密度、解吸效率、采样效率等性能指标进行了规范性研究。结果该试验甲基丙烯酸甲酯线性范围分别为0.6～561.6 mg/L（活性炭管采样二硫化碳解吸）和0.6～1 497.6 mg/L（硅胶管采样丙酮解吸）;检出限（相当于3倍噪声的含量）均为0.6 mg/L;最低检出浓度分别为0.4和0.2 mg/m3（前者以活性炭采集1.5 L空气样品,后者以硅胶采集4.5 L空气样品计）;活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.2%～4.0%和0.5%～2.5%;平均解吸效率分别为94.2%～97.5%和97.0%～98.3%;采样效率分别为99.8%～100.0%和94.1%～100.0%;100 mg活性炭对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量〉28.6 mg,300 mg硅胶对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量〉2.7 mg;2种固体吸附剂管采集的样品在室温下至少可保存7 d。结论活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法都可完全适用于工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的测定。     

浸渍活性炭管采集溶剂解吸-气相色谱法同时测定空气中3种环氧化合物

目的研制用于捕集空气中环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)和环氧氯丙烷(ECH)的固体吸附剂管,并建立配套的气相色谱测定方法。方法基于EO、PO和ECH均能与氢溴酸发生开环反应的原理,以5%(V/V)氢溴酸-甲醇溶液为浸渍溶液制备固体吸附剂管,用于捕集空气中EO、PO和ECH。在捕集过程中各自生成相应的反应产物,经二甲基甲酰胺解吸后,毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器测定。结果本方法 EO、PO和ECH的质量浓度分别在0.24~48.79、0.36~72.05和0.18~35.42 mg/L线性关系良好,相关系数均为0.999 97;最低检出浓度分别为0.01、0.01和0.02 mg/m3,最低定量浓度分别为0.02、0.02和0.05 mg/m3(以采集3.0 L空气计);平均衍生效率分别为95.67%~97.38%、94.93%~98.27%和96.40%~98.24%;平均解吸效率分别为91.11%~94.78%、85.40%~88.03%和92.06%~95.32%;批内相对标准偏差分别为1.70%~2.87%、3.09%~3.42%和3.65%~4.47%,批间相对标准偏差分别为2.84%~5.48%、3.44%~3.88%和4.43%~5.65%;EO、PO和ECH样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法研制的固体吸附剂管及其配套的浸渍活性炭管采集溶剂解吸-气相色谱法适用于工作场所空气、环境大气中EO、PO和ECH的采样以及检测。     

溶剂解吸-气相色谱法测定空气中的氯丙烯

目的建立工作场所空气中氯丙烯的溶剂解吸-气相色谱法。方法用溶剂解吸型活性炭管采集工作场所中氯丙烯,经二氯甲烷解吸后,经RTX-WAX弹性毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化监测器(FID)检测,保留时间定性,外标法定量。结果氯丙烯在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 9,检出限和最低检出浓度分别为0.20μg/ml和0.03 mg/m~3(采集7.5 L空气计),批内、批间精密度分别为0.8%~3.6%和2.2%~3.6%,采样效率均为100.0%,解吸效率为96.2%~97.5%,氯丙烯在常温下保存可稳定7 d。结论本方法可长时间采样,采样携带方便,解吸效率和灵敏度高,精密度好,样品保存时间长,操作方法简便。所有指标均符合《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》中的要求。适用于工作场所空气中氯丙烯的采样与测定。     

工作场所空气中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的气相色谱-质谱同时测定法

目的 建立塑料生产物流场所空气中邻苯二甲酸酯类(PAEs)和己二酸酯类(AEs)增塑剂的气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定方法 ,并应用该方法 进行职业环境中PAEs和AEs污染现状调查.方法 通过活性炭吸附空气中的PAEs和AEs,二硫化碳解吸,GC-MS方法 定性定量.按照<工作场所空气中毒物检测方法 的研制规范>进行选择性与干扰、线性范围与最低检出浓度、精密度和准确度、稳定性、解吸效率、采样效率、穿透容量试验,建立测定方法 ,采用该方法 进行现场检测.结果 6种PAEs和5种AEs在10～1000ng/ml范围内均呈线性关系(以采集3 L空气样品计,相当于空气中浓度为3.33～333.00μg/m~3);灵敏度高,检出限均低于4 ng/ml,相当于空气中最低检出浓度均低于1.5μg/m~3;准确度和精密度良好,分别以相对标准偏差和回收率计,日内精密度和准确度分别为2.0%～7.6%和95.2%～104.1%,日间精密度和准确度分别为2.6%～7.8%和93.8%～104.2%;解吸效率为93.6%～98.0%;采样效率约为100%;穿透容量大于0.48 mg;样品在室温下可稳定保存7 d.结论 该方法 达到<工作场所空气中毒物检测方法 的研制规范>要求,可用于塑料生产物流场所空气中PAEs和AEs的同时测定.     

气相色谱法测定工作场所空气中七氟烷

目的建立工作场所空气中七氟烷的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集工作场所空气中七氟烷,1,2-二氯乙烷解吸,经DB-1毛细管色谱柱分离测定。结果方法在1.0～7 620.0 mg/L范围呈线性关系;样品在炭管中常温下至少可保存7 d;相对标准偏差为0.4%～1.7%;最低检出限为1.0 mg/L;最低检出质量浓度为0.07 mg/m3;解吸效率为98.3%～105.7%;采样效率为99.5%～100.0%;100 mg活性炭对七氟烷的穿透容量是5.5mg;空气中与七氟烷共存的异氟烷、恩氟烷、乙醇不干扰测定。结论方法各项指标均达到《工作场所有害物质监测方法》的要求,适用于工作场所空气中七氟烷的监测。     

工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA)的硅胶管采集气相色谱测定方法。方法用硅胶管采集空气中DMF和DMA,无水乙醇解吸后气相色谱法测定。结果 DMF线性范围为0.13～133.3mg/m3,DMA线性范围为0.20～133.3mg/m(3以采集1.5L空气计)。DMF和DMA的相关系数分别为0.9996和0.9995,检出限分别为0.2和0.3μg/ml。DMF平均采样效率为100%,DMA平均采样效率为99%,DMF解吸效率为97%、DMA解吸效率为98%,DMF穿透容量大于2.5mg,DMA穿透容量大于2.4mg,样品在室温或冷藏条件均可保存7d。结论该方法采样方便、检测精密度、准确度高、测定范围宽,适用于工作场所空气中DMF和DMA的测定。     

工作场所空气中乙酸乙烯酯溶剂解吸气相色谱法测定

目的建立工作场所空气中乙酸乙烯酯(VA)的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法活性炭管采集工作场所空气中的VA,用体积分数为3%丙酮二硫化碳解吸后毛细管气相色谱(FID)测定。结果工作场所空气中VA的质量浓度在0～119.49 mg/m~3(以采集1.5L工作场所空气计,相当于VA标准溶液质量浓度为0～179.23 mg/L)范围内呈线性关系,相关系数为0.99989,最低检出质量浓度为0.07 mg/m~3(以采集1.5L工作场所空气计)。相对标准偏差(RSD)为1.3%～4.5%(n=6),平均解吸效率为90.0%～94.6%,样品在4℃冰箱中至少可保存3d。结论本方法适用于工作场所空气中VA的检测。     

工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯溶剂解吸气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法.方法 工作场所空气中的甲基丙烯酸甲酯被活性炭吸附后,用二硫化碳解吸,毛细管色谱柱分离,气相色谱测定.结果 本法线性范围为9.36～936.00mg/L,相关系数为0.9999;方法裣出限质量浓度为0.45 mg/L,最低检出质量浓度为0.30 mg/m3(以采集1.5 L空气计);相对标准偏差为2.1%～4.9%;采样效率为100%;平均解吸效率为95.5%;样品在常温下至少可以保存7 d.结论 本方法具有解吸效率高、准确、灵敏度高、样品保存时间较长、操作简便等优点,而且可以短时间采样,也可以长时间和个体采样,能够较好地反映出工作场所存在的化学物质的水平.     

溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中二乙二醇甲醚和二乙二醇乙醚

目的建立同时测定工作场所空气中二乙二醇甲醚(2-MEE)和二乙二醇乙醚(2-ETE)的溶剂解吸-气相色谱法。方法工作场所空气中2-MEE和2-ETE经活性炭管采集,甲醇-二氯甲烷(5∶95,V/V)溶液解吸,DB-FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果 2-MEE和、2-ETE质量浓度分别在2.12~8 464.00和2.11~8 428.00 mg/L时呈线性关系,相关系数均为0.999 8,最低定量浓度分别为0.16和0.20 mg/m~3(以采集3 L空气计);平均解吸效率分别为99.33%~103.72%和99.61%~104.07%;方法批内相对标准偏差(RSD)分别为3.68%~4.73%和3.47%~4.39%,批间RSD分别为4.72%~6.99%和4.77%~6.28%。样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中2-MEE、2-ETE的采样及检测。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中乙醚

目的改进工作场所空气中乙醚的气相色谱法测定方法。方法采样后的活性炭管用二硫化碳(CS2)解吸,经DB-1毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器测定。结果乙醚在0～3 000 mg/L线性关系良好,回归方程:y=0.336 9x+1.130 3,相关系数(r)=0.999 3。最低检出限0.81 mg/L,空气中最低检出质量浓度0.3 mg/m3(以采气3.0 L计)。溶剂解吸法和热解吸法平均解吸效率分别为91.5%和66.6%,相对标准偏差(RSD)分别为2.6%和8.3%。结论该方法灵敏度、准确度、精密度都满足职业卫生检测方法的要求,便于日常的监测工作。     

气相色谱法同时测定工作场所空气中45种常见有机物

目的探讨采用溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中45种常见有机物的可行性。方法采用活性炭管采集工作场所空气中苯、1,2-二氯乙烷、正己烷和三氯乙烯等45种常见有机物,用二硫化碳解吸,经毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 45种常见有机物在选定的定量范围内线性关系良好,相关系数在0.999 92~0.999 99。方法检出限为0.03~0.30 mg/L,最低检出浓度范围为0.01~0.20 mg/m~3(以采集3.00 L空气计)。方法平均解吸效率为75.4%~105.7%,批内和批间精密度相对标准偏差分别为0.4%~6.7%和1.8%~7.9%,采样效率为91.9%~100.0%。结论本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中45种常见共存有机物的同时测定。     

工作场所空气中异亚丙基丙酮的溶剂解吸气相色谱测定方法

目的 研究建立工作场所空气中异亚丙基丙酮的溶剂解吸气相色谱测定方法.方法 用活性炭采样管采样,二硫化碳(CS2)解吸,DB-WAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测.结果 在选定实验条件下,异亚丙基丙酮在0.015～3.600 s/L之间线性关系良好,相关系数(r)=0.999 7;日内精密度为0.40%～2.06%,日间精密度为1.18%～2.24%;加标回收率为96.36%～110.70%(n=18);方法检出限为0.001 87g/L;最低检出浓度为0.623 mg/m3(以采样体积3.0 L空气计);采样效率为98.21%～99.50%;解吸效率为87.96%～93.86%;穿透容量为4 h 11.29 mg(100 mg活性炭);样品稳定性为4℃下第10天样品下降率为3.1%.结论 该方法线性范围宽,灵敏度高,精密度、准确度好,样品采集简便,采样结果稳定,达到工作场所空气中有毒物质检测方法的研制规范要求,适用于工作场所空气中异亚丙基丙酮浓度的监测.     

工作场所空气中乙二醇气相色谱测定方法研究

目的建立工作场所空气中乙二醇的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用硅胶管采集样品,甲醇解吸,经HP-INNOWAX大口径毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法进行测定。结果该方法在0～667.8 mg/L范围呈线性关系;本方法的重现性好,不同质量浓度的相对标准偏差为2.0%～3.1%;方法的最低检出限为1.1mg/L;最低检出质量浓度为0.2mg/m~3(以采集7.5L空气样品计);平均解吸效率为91.7%～103.5%。结论该方法检出限低,准确度和精密度高,重现性好,可完全适用于工作场所空气中乙二醇的测定。     

高效液相色谱法同时测定工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺

目的建立工作场所空气中二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA)的硅胶管采集高效液相色谱测定方法。方法工作场所空气中DMF和DMA用硅胶管采集,纯水解吸,经Eclipse Plus C18液相色谱柱分离,二极管点阵检测器检测,外标法定量。结果 DMF和DMA质量浓度在20.00~400.00 mg/L时,标准曲线线性关系良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 9;按采集空气样品3.0 L计算,最低检出浓度分别为0.03和0.05 mg/m3;批内及批间精密度均<5.0%;平均加标回收率分别为99.0%~99.6%和99.6%~100.2%;采样效率分别为98.2%~100.0%和97.4%~100.0%;穿透容量分别为10.2和9.9 mg;解吸效率分别为93.0%~96.9%和94.0%~98.5%;样品在常温条件下可保存7 d。结论本方法灵敏度高、精密度好及定性能力强,能更好适应工作场所空气中DMF和DMA检测。     

工作场所空气中丁酸和异丁酸的溶剂解吸-气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中丁酸和异丁酸的气相色谱测定法。方法以硅胶管采集工作场所中的丁酸和异丁酸,用丙酮解吸,经毛细管色谱柱分离,以火焰离子化检测器检测。结果丁酸和异丁酸的检出限均为0.45 mg/L。丁酸的线性范围为1.92～1 920 mg/L,回归方程为y=1.951 29x+2.767 12,r=0.999 98,最低检出浓度为0.30 mg/m~3(空气体积以1.5 L计算),批内精密度为0.73%～2.34%,批间精密度为1.99%～3.06%,解吸效率为91.95%～93.20%。异丁酸的线性范围为1.90～1 900 mg/L,回归方程为y=2.020 50x+3.296 35,r=0.999 99,最低检出浓度为0.30 mg/m~3(空气体积以1.5 L计算),批内精密度为0.69%～2.23%,批间精密度为2.02%～3.77%,解吸效率为94.31%～95.17%。样品在室温下至少可保存10 d。结论该方法精密度好,灵敏度高,操作简单,适用于工作场所空气中丁酸和异丁酸的同时测定。     

工作场所空气中吡啶的混合溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立混合溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中吡啶的方法。方法工作场所空气中吡啶用碱性活性炭管采集,混合溶剂[10%（体积分数）甲醇二氯甲烷溶液]解吸后进样,经FFAP石英毛细管柱分离,氢焰离子化检测器检测。结果用混合溶剂代替二氯甲烷作解吸溶液,吡啶解吸效率由49.4%提高至82.0%。吡啶浓度在0～60μg/ml范围内线性关系良好,线性方程为：Y=4.31＋8.24 X（r=0.999 9）。检出限为0.07μg/ml,若采集1.5 L空气样品,则最低检出浓度为0.05 mg/m^3,平均加标回收率为98.3%～102.2%,平均解吸效率在81.1%～81.9%,相对标准偏差在0.9%～2.5%。结论该方法适用于工作场所空气中吡啶浓度的测定。     

作业场所空气中仲丁醇的溶剂解吸气相色谱法

目的建立能和职业卫生标准中正丁醇同测的仲丁醇的气相色谱方法。方法采用活性炭管采集作业场所空气中仲丁醇,2%异丙醇二硫化碳溶液解吸,毛细管色谱柱(FFAP)分离,氢火焰离子化检测器检测。结果该方法仲丁醇检测范围为0.5～2 327 mg/L;检出限为0.2 mg/L,定量下限为0.5 mg/L,最低定量质量浓度为0.4 mg/m~3(以1.5 L空气样品计);相对标准偏差为3.8%～5.6%,采样效率为99.99%～100.00%,平均解吸效率为92.7%～97.2%,100 mg活性炭的穿透容量大于9.7 mg,样品在室温下至少可保存14天。结论该方法检出限低,线性范围宽,精密度好,准确度高,适用于作业场所空气中仲丁醇的测定。     

工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的气相色谱测定方法.方法 活性炭管采集工作场所空气中的1,1-二氯-1-硝基乙烷,以二硫化碳解吸后毛细管柱气相色谱法测定.结果 方法的测定范围为4.0～858.2μg/ml;回归方程Y=283X-1076,相关系数r=0.9999;最低检出浓度为0.4 mg/m3(以采集3L空气样品计);不同浓度测定的相对标准偏差(RSD)为1.8%～4.1%(批内精密度试验的RSD分别为2.9%、1.8%和2.0%;批间精密度试验的RSD分别为4.1%、3.5%和3.2%);解吸效率为88.5%～90.6%;穿透容量大于0.7 mg;采样效率100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 方法的各项指标均符合GBZ/T210.4-2008<职业卫生标准制订指南-工作场所空气中化学物质测定方法>要求,可用于工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的测定.     

工作场所空气中甲基叔丁基醚的气相色谱测定

目的建立工作场所空气中甲基叔丁基醚(TBME)测定方法。方法按照《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求进行实验室实验及现场验证,研究了色谱条件的选择、采样方法的选择、采样效率、活性炭管的穿透容量、解吸效率实验、样品的稳定性实验、方法的线性范围及检出限、方法的精密度等指标。结果采用HP FFAP弹性毛细管石英柱能将TBME和共存物完全分离。工作场所空气中TBME浓度在0～210.6mg/m3范围内呈线性关系,相关系数为0.9998,方法的最低检出浓度为0.02mg/m3(采样14.4L)。对浓度为121.3、606.4、3032.0mg/L配制样,方法的相对标准偏差(RSD)为0.2%～0.6%。平均解吸效率为100.4%。样品在4℃冰箱中至少可保存8d。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求,适用于工作场所空气中TBME的检测。