当归超微粉的药剂学研究

目的:比较当归超微粉和普通粉的粉体学特征及溶出特点,探索超微粉碎技术在中药当归中的应用。方法:通过重压式超微粉碎机制备当归超微粉末;通过扫描电子显微镜(SEM)观察超微粉和普通粉的形貌和细胞特征,用激光粒度分析仪对2种粉末进行粒径分布测定,并对粉体学参数休止角和堆密度进行测定;采用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量;用恒温搅拌溶出法对2种粉末主要成分溶出特点的关系进行研究。结果:当归超微粉和普通粉的粉体学特征、表面形态、溶出成分含量差异显著;通常情况下当归超微粉相应成分溶出的速度与浓度要高于普通粉。结论:微粉化能促进当归有效成分的充分利用,超微粉碎技术应用于当归具有可行性和必要性。     

超微粉碎对蒙药文冠木中总黄酮的体外溶出度影响

目的采用紫外分光光度法对文冠木普通粉和超微粉中主要有效成分总黄酮的溶出度进行比较。方法采用桨状搅拌法,紫外分光光度法在500 nm处测定文冠木普通粉与超微粉总黄酮的体外溶出度。结果文冠木超微粉中总黄酮在单位时间内的溶出速率明显高于普通粉,且溶出量较普通粉提高了约20%。结论微粉化技术能明显提高文冠木中主要有效成分总黄酮的体外溶出度。     

超微粉碎对灵芝中多糖、三萜的影响

目的：考察将灵芝粉碎成300目的超微粉,对灵芝中多糖、三萜的影响。方法：选择灵芝主要有效成分灵芝多糖、灵芝三萜的提取得率和液相图谱为考察指标,采用紫外分光光度法（UV）、高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC-PDA）、高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC-ELSD）,比较10目灵芝粉、80目灵芝细粉与300目超微粉中灵芝多糖、灵芝三萜的提取得率和液相图谱的变化。结果：灵芝经超微粉碎成300目的超微粉后,超微粉30 min的提取得率为10目粉90 min的2.3倍,为80目粉90 min的1.3倍;但从HPLC-ELSD图谱来看,超微粉碎后,高分子量灵芝多糖的溶出量并没有增加,在接近一万分子量部位的多糖反而减少。300目超微粉中灵芝三萜和甾醇与10目粉、80目粉相比,提取得率变化不大,液相图谱峰形也基本没有变化。结论：将灵芝粉碎成300目的超微粉,灵芝总多糖的提出率和溶出速度大幅提高,且对灵芝三萜基本没有影响,超微粉碎可显著提高灵芝的生物利用度。     

当归药材HPLC指纹图谱及其液相色谱-质谱联用分析

目的：建立当归的HPLC指纹图谱,并对其化学成分进行分析。方法：采用高效液相色谱法,以甲醇-0.05%磷酸水溶液系统进行线性梯度洗脱,测定了来源于岷县的多批当归药材和市售当归饮片的指纹图谱,应用相似度分析和聚类分析进行分类;并采用液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）方法对岷县当归药材中的化学成分进行定性分析。结果：在选定的色谱条件下,得到当归HPLC指纹图谱,标定出12个共有峰;根据相似度分析和聚类分析的结果,将当归药材和当归饮片各分为1类。HPLC-MS鉴定出阿魏酸,6,7-二羟基藁本内酯,洋川芎内酯I、H、A,阿魏酸松柏酯,E-藁本内酯,Z-藁本内酯,3-正丁烯基苯肽共9个化学成分。结论：应用本方法评价当归的质量是可行的。     

云木香普通粉与超微粉挥发性成分的对比研究

目的对比研究云木香普通粉和超微粉中的挥发性成分。方法利用水蒸气蒸馏法分别提取云木香根两种粉末中的挥发油成分,用GC-MS进行测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,归一化法计算两种粉末中各成分的相对含量。结果云木香普通粉中分离鉴定出53个化学成分,占挥发油总量的99.07%;超微粉中分离鉴定出46个化学成分,占挥发油总量的96.86%。两种粉末挥发性成分中有46种相同成分,超微粉中含量高于普通粉中相应成分的有29种。结论本文首次对云木香根普通粉和超微粉挥发性成分进行了对比研究,为其研究应用提供科学依据。     

超细粉体技术对当归药物代谢动力学的影响

目的 探讨超细粉体技术对当归中指标成分阿魏酸的药物代谢(药代)动力学影响.方法 采用高效液相色谱法测定服用普通粉或超细粉当归后家兔血浆中阿魏酸浓度,并用3P97软件计算相应药代动力学参数.结果 家兔分别给于两种粒径当归粉末后,药代物动力学过程均符合一室模型.超细粉当归组主要参数:吸收半衰期(5.3±2.9) min,消除半衰期(38.7±17.2) min,峰浓度(2.7±1.0) μg/ml,达峰时间(17.5±6.2) min, 药-时曲线下面积 (205.5±96.0) μg·ml-1·min-1;普通粉当归组主要参数:吸收半衰期(11.7±4.2) min,消除半衰期(34.7±11.3) min,峰浓度(1.9±0.7) μg/ml,达峰时间(27.8±9.1) min, 药-时曲线下面积(165.9±65.5) μg·ml-1·min-1;当归超细粉吸收半衰期、达峰时间与普通粉组相比差异有统计学意义(P＜0.01);峰浓度与普通粉组相比差异有统计学意义(P＜0.05). 结论当归超细粉在体内吸收快,生物利用度高.     

超微粉碎对罗勒显微特征及总黄酮体外溶出的影响简

目的：对罗勒超微粉和常规粉中总黄酮的体外溶出、显微特征及粉体学性质进行考察.方法：采用比色法测定罗勒超微粉和常规粉中总黄酮体外溶出量和溶出速率,用生物显微镜进行显微特征观察,测定粉体休止角和堆密度.结果：罗勒超微粉和常规粉中总黄酮体外溶出量无显著性差异,超微粉体的溶出速率较常规粉体明显增加.罗勒超微粉颗粒均匀,基本无完整细胞存在.与常规粉相比,罗勒超微粉的休止角增大,堆密度减小.结论：超微粉碎不会影响总黄酮的体外溶出量,但可明显提高其溶出速率.植物细胞破壁率明显提高,但流动性和充填性变差,有待于在制剂生产中进行改进.     

基于指纹图谱技术探索不同粒径连翘粉体中化学成分溶出规律

目的建立不同粒径连翘粉体的高效液相色谱法（HPLC）特征指纹图谱,并对其进行系统聚类分析,探讨粒径与化学成分溶出特征的相关性。方法将连翘药材进行粉碎、过筛,按粒径大小分成10组,采用HPLC法建立不同粒径连翘粉体的指纹图谱,结合主要共有指纹峰信息,对不同粒径连翘粉体进行系统聚类分析。结果不同粒径连翘粉体共有8个HPLC特征峰,根据各粉体单位质量峰面积,不同粒径连翘粉体被分为不同层次的3类,其中超微粉单位质量峰面积最大。结论不同粒径连翘粉体与化学成分溶出具有良好的相关性,超微粉碎技术可以促进有效成分的溶出,在粉碎加工药材方面具有很好的应用前景。     

超微粉碎技术用于脾胃宝外敷散制备工艺的优化研究

目的：对经微粉化与常规粉碎法制备的脾胃宝外敷散进行溶出情况对比研究,探索超微粉碎对外敷散质量的影响.方法：采用HPLC法测定两种粉碎方法制备的脾胃宝外敷散中主要有效成分阿魏酸、丁香酚的溶出情况.结果：超微粉碎工艺可使脾胃宝外敷散中当归和丁香的有效成分溶出量增加,最优工艺均为超微粉碎5 min,过200目筛.结论：超微粉碎技术可应用于脾胃宝外敷散中当归和丁香的制备,且均接近于生药材含量.     

当归及其提取物化学成分红外光谱法分析

目的对当归及其提取物化学成分进行红外光谱分析,并总结一定理论规律。方法利用水蒸气蒸馏结合水提取的方法将当归中的化学成分提出,并使用傅里叶红外光谱法(FT-IR)和二阶导数谱对当归药材及不同提取物化学成分进行分析,总结其红外光谱特征。结果当归为高糖类药材,当归粉末和乙醚提取物在1740 cm-1左右(羰基伸缩振动吸收峰)存在较强、较宽的吸收,当归水提取物及药渣则不存在明显羰基吸收峰,可说明当归水提物中富含较多多糖类成分,乙醚提取物中则含有较少的水溶性成分,多为内酯类成分;对于当归中化学成分的提取,不同的提取方法具有不同程度的影响,直接用水提取的效率低于先蒸馏再水提,得到的脂溶性成分较少,而先蒸馏再水提可提取出更多的当归多糖等水溶性成分,用药范围扩宽,更高效率的利用了药材。结论红外光谱分析法可快速对药材提取物进行分析,操作简便、效率高、优化药材提取流程,可作为中药鉴定和制定质量标准的一种新方法和有效手段。     

中、日、韩三国当归中阿魏酸、藁本内酯及总多糖的含量比较

目的:探讨中、日、韩三国当归的内在质量。方法:利用高效液相色谱法和比色法,测定产于中国、日本和韩国的3种当归中阿魏酸、藁本内酯和总多糖的含量。结果:中国产当归中阿魏酸、藁本内酯和总多糖的含量明显高于日、韩当归。结论:从阿魏酸、藁本内酯和总多糖的含量看,中国产当归质量较好。     

定眩颗粒质量标准研究

目的 制订定眩颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别方中制何首乌、白芍、当归、枸杞,高效液相色谱法测定制剂中阿魏酸、芍药苷的含量.结果 薄层色谱法能明显检出制何首乌、白芍、当归、枸杞.含量测定线性关系良好,阿魏酸的平均回收率为97.36%,RSD=0.79%(n=6);芍药苷的平均回收率为97.54%,RSD=0.75%(n=6).结论 所用方法简便、准确、重现性好,可用于制剂的质量控制.     

黄芪-当归药对配伍前后HPLC指纹图谱及主要化学成分变化

目的建立黄芪-当归(芪归)药对配伍前后HPLC指纹图谱及多指标成分同时测定的方法,探讨芪归药对配伍的物质基础。方法采用水煎煮-喷雾干燥法制备芪归药对及黄芪、当归提取物;采用Shim-Pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,以水-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,建立芪归药对配伍前后HPLC指纹图谱及毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、阿魏酸、Z-藁本内酯等多指标成分同时测定的方法;求取指纹图谱共有模式,标定共有峰并分析相对峰面积变化,进行色谱峰归属,分析药对配伍前后指标性成分含量变化。结果所建HPLC指纹图谱及多指标成分同时测定方法精密度良好,溶液中各待测成分在3d内稳定,各色谱峰RSD值均<3.0%,5种指标成分在各自线性范围内均有良好的线性关系,回收率均符合相关规定,各样品指纹图谱相似度均>0.9;芪归药对配伍后共标定出26个共有峰,其中9个来自黄芪,6个来自当归,7个同时来自黄芪和当归,4个色谱峰是新生成物质;芪归药对配伍共煎后,黄芪中毛蕊异黄酮及芒柄花素含量均显著降低(P<0.05),当归中阿魏酸及Z-藁本内酯含量均显著降低(P<0.01)。结论芪归药对配伍后HPLC指纹图谱变化显著,总体表现为多数化学成分含量减少、个别成分含量增加并有新化合物生成。     

当归的化学成分指纹图谱

比较不同产地的当归样品与市售药材之间的化学成分差异， 为当归的质量控制提供参考。采用高效液相色谱法测定了16个不同产地的19份全归样品及28份市售药材(除6份全归， 1份归头外， 其余21份均为饮片)的指纹图谱， 以阿魏酸为参照， 鉴定12个共有峰。结果显示， 当归饮片指纹图谱共有峰数目普遍较全归样品少， 共有峰吸收值除峰11、 12外， 其余均较全归样品的共有峰吸收值低。结合系统聚类分析、 相似度计算等方法对产地收集的当归样品和商品药材的指纹图谱进行评价比较， 结果发现当归全归与饮片基本可以聚成两大类。全归(y-17、 s-3、 s-5及s-6除外)的相似度在0.973以上， 饮片的相似度则在0.969以下， 表明当归全归与饮片化学成分存在较大差异。本实验结果提示为保持药材成分的稳定， 当归最好以全归的形式流通， 同时应该注意当归的贮藏方式及年限。     

当归挥发油的化学成分和药理作用研究进展

当归是中国常用的药食同源药材之一,素有“十方九归”的美称。当归挥发油是当归的主要药效成分,主要由苯酞类、萜烯类及烷烃类等多种化合物组成,其化学成分复杂,且当归的生长环境、炮制工艺、提取方法等因素均会引起当归挥发油成分含量的变化。当归挥发油具有降血压、保护缺血再灌注损伤部位、平喘、抗炎及抗肿瘤等多种药理活性,临床应用价值较高。本文通过查阅近十年来国内外有关文献,对当归挥发油的化学成分进行梳理,汇总了影响当归挥发油化学成分的诸多因素,重点综述了其降血压、保护缺血再灌注损伤部位、平喘等多种活性作用,以期为当归挥发油的进一步开发利用提供参考。     

当归、枳壳挥发油的提取与包合工艺研究

目的 优选当归和枳壳挥发油的提取工艺及β-环糊精包合工艺.方法 采用单因素考察法,以药材粉碎度、蒸馏时间、浸泡时间、加水量为考察因素,挥发油提取量为指标,优选其提取工艺.以挥发油包合率为指标,对饱和水溶液法、研磨法及超声法进行比较,采用正交实验法,优选出最佳包合工艺;并对包合物进行TLC及IR检验.结果 最佳提取工艺为药材粉碎成粗粉(20目),8倍量水,浸泡0.5h,提取5 h;最佳包合方法是研磨法,挥发油和β-环糊精的比例为1∶8(mL∶g),加4倍量的水,研磨3h.结论 本法确定的最佳提取与包合工艺,可有效地提取与保留当归和枳壳的活性成分挥发油,为其进一步研究打下基础.     

当归补血汤煎剂中醋酸乙酯部位的主要化学成分分析

目的:分析当归补血汤煎剂中醋酸乙酯部位主要化学成分。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为HypersilODS,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸(梯度洗脱),检测波长为280nm,流速为1ml/min,柱温为室温。结果:当归补血汤煎剂中醋酸乙酯部位主要有7个特征峰,其中6个峰来自黄芪的异黄酮,1个峰来自当归的阿魏酸。结论:当归补血汤煎剂中的主要特征峰为黄芪、当归煎剂峰的叠加,而未产生明显的其它组分峰。     

归杞合剂的制备及质量标准研究

目的 制备归杞合剂,建立其质量控制方法.方法 用当归、枸杞子、黄芪等制备归杞合剂;采用薄层色谱(TLC)法对合剂中当归、枸杞子进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定当归中阿魏酸含量;对制剂进行稳定性试验.结果 所得制剂为棕色至棕褐色的液体;各项检查均符合2010年版《中国药典(一部)》相关规定;阿魏酸质量浓度在0.030～0.484 g/L范围内与峰面积有良好线性关系,回收率为99.10％,RSD=1.30％(n=5).结论 该制剂制备工艺可靠,质量可控.     

HPLC测定茄尼醇的不确定度

目的使高纯度茄尼醇（90%以上）含量的测定准确及可靠。方法建立了HPLC测定高纯度茄尼醇的不确定度的评定方法。结果通过统计学方法,量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结论仪器环境不变时测量结果受控。