面粉中过氧化苯甲酰的测定

本文报道了用高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰；即将样品中过氧化苯甲酰用无水乙醇提取出来，然后用碘化钾还原为苯甲酸．用紫外检测仪于波长230nm处，高效液相色谱法测苯甲酸，从而定量过氧化苯甲酰。这种方法很大程度简化了实验步骤，减少了实验中被测物的损失．回收率为96．69％，变异系数为2．9%；最低检出限可达0．0025μg／m1．准确度、精密度，灵敏度均达到满意效果．     

高效液相色谱法测定环境水中的酚类化合物

目的：建立固相萃取－高效液相色谱测定环境水中酚类化合物的分析方法。方法：研究13种酚类化合物在C18柱上的色谱行为，优化固相萃取条件和HPLC分离和测定条件，对其中10种酚进行定量分析。结果：待测物的线性范围为：0．1－5μg/L；相关系数0．999以上；方法的日内和日间相对标准偏差分别为1．1％－4．2％和3．9％－13．7％。检出限为0．01－0．04μg/L。用该方法对生活污水、医院污水、江水、河水进行测定，样品中酚类化合物的加标回收率范围为80．0％－114．3％；样品测定结果相对标准偏差在0．6％－9．9％范围内，符合卫生检验的要求。结论：本方法简便、准确、灵敏度高，对水样中酚类化合物的检测具有实用价值。     

反相液相色谱法测定消毒剂中的对氯间二甲苯酚

目的：建立高效液相色谱法测定消毒剂中对氯问二甲苯酚含量的方法。方法：实验采用Kromasil C18柱，以水＋甲醇（30＋70）为流动相，用紫外检测器于280nm处检测。结果：被测组分在浓度为50～800μg／ml时，浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）；加标回收率为86．4％～91．9％；方法检出限0．5μg／ml；相对标准偏差（RSD）小于1％。结论：方法快速、简便、准确。     

AccQ·Tag柱前衍生高效液相色谱法测定食品中添加的牛磺酸

目的：建立AccQ·Tag柱前衍生高效液相色谱法测定食品中添加的牛磺酸的方法。方法：实验采用AQC衍生试剂，将样品进行柱前衍生后，经C18柱分离，荧光检测器检测。结果：被测组分在浓度为20～800μg／ml时，浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）；加标回收率为96．4％～112％；方法检出限0．5μg／ml；相对标准偏差（RSD）小于3％。结论：方法快速、简便、准确。     

高效液相色谱法测食品中咖啡因

选用中性氧化铝柱除去多数干扰物质，以甲醇：0．036％氯化铵为流动相，用高效液相色谱法在紫外276nm处检测样品中咖啡因。样品加标回收率在98．2％～101．1%，相关系数为0．999，无干扰峰叠加峰。     

高效液相色谱法测定蛋黄中苏丹Ⅰ～Ⅳ及对位红

[目的]建立高效液相色谱（HPLC）快速测定蛋黄中苏丹红、对位红的方法。[方法]蛋黄样品经乙腈提取、超声波萃取，提取液经离心、过滤后的样液经高效液相色谱紫外-可见光检测器测定，外标法定量。[结果]该方法在0．2mg／kg～2．0mg／kg范围内添加回收率为97．0％～102％，变异系数小于5．0％，最低检出浓度为0．05mg／kg。[结论]方法具有高效、快速、稳定的特点，能满足日常检验工作的需要。     

食品中苏丹红一号的检测方法研究

目的：应用高效液相色谱和固相萃取技术测定食品中的苏丹红一号。方法：用固相萃取法对样品提取液进行净化处理，利用反相高效液相色谱法分析食品中的苏丹红一号，在C18色谱柱上，95％的甲醇水溶液做流动相，流速为1．00ml／min，柱温为40℃，紫外检测波长为478nm，可以较好地检测食品中的苏丹红一号，阳性样品由液相色谱一多极串联质谱联用仪确证。结果：该方法相对标准偏差在1．00％-2．36％之间，回收率在87．2％-95．0％之间。线性相关系数r〉0．9992。结论：本方法准确可靠，可应用于食品中苏丹红一号的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定6种常见食品添加剂

目的：建立固相萃取-高效液相色谱测定6种常见食品添加剂的方法。方法：各类食品样经OASIS母HLB固相萃取小柱萃取净化，然后以醋酸铵和甲醇双组分作流动相（不使用毒性大的乙腈），用高效液相色谱测定。结果：测苯甲酸、山梨酸、糖精钠，在1．0～100μg／ml范围内，测对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯在1-0～40μg／ml范围内。相关系数r值均大于0．999；最低检出浓度：苯甲酸0．10μg／ml，山梨酸0．17μg／ml，糖精钠0．38μg／ml．对羟基苯甲酸甲酯0．13μg/ml，对羟基苯甲酸乙酯0．17μg/ml，对羟基苯甲酸丙酯0．25μg／ml；回收率〉90％，RSD〈5％。结论：该方法简单快速，易于操作，能同时预处理净化各类食品样，稳定性好，精密度和准确度高，可作为检测6种食品添加剂的有效定量方法。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用测定水体中拟除虫菊酯残留

建立了水中多种拟除虫菊酯类农药残留的固相萃取-气相色谱-质谱(GC／MS)联用检测方法。水样用C18固相萃取碟富集吸附水样中待测组分，以石油醚 乙酸乙酯(95 5)洗脱；DB-5MS毛细管柱分离，全扫描scan定性确认，选择离子监测SIM模式进行定量，结果表明，该方法能同时分离测定水体中6种拟除虫菊酯类农药。6种农残组分的基体加标平均回收率为79．37％～103．4％，方法的相对标准偏差为5．66％～13．2％，水样浓缩2500倍的最低检测限为0．0016～0．0065μg/L．该方法与《生活饮用水卫生规范》2001年版执行的国标法相比，有机溶剂用量少，样品萃取容量大，极大地提高了方法的灵敏度和准确性，能满足我国乃至欧盟制订的水体中拟除虫菊酯类农药残留允许限量标准。     

注射器微萃取在果蔬有机磷农药分析中的应用

目的将注射器微苹取装置用于高效液相色谱分析有机磷衣药残留的样品前处理,不使用有毒的有机溶剂或者降低其消耗量,微型化的萃取装置更方便快捷。方法采用自制的注射器微萃取装置进行对硫磷和甲拌磷的残留分析,观察了注射器微萃取体系中的重要影响因素,如固相萃取填料、样品体积、洗脱剂及洗脱体积等,并进行了优化。水蜜桃和菠菜样品采用甲醇进行超声提取、注射器微萃取富集净化后,采用Hypersi]一C15色谱柱高效液相色谱法分析,并对样品进行回收试验。结果优化后的实验条件为：采用C18作为固相萃取填料,样品溶液的上样体积为5mL,洗脱剂甲醇的体积为0．2mL。该方法线性范围为0．1～1．0IXg／mL,相关系数均为0．9999,在所选定的范围内具有较好的线性关系;测定有机磷农药的检出限对硫磷为0．017~g,／mL,甲拌磷为0．027¨g／mL。该方法对样品的回收率为88．9％一103．6％,RSD均小于5．9％。结论所建立的新方法简单快速、经济廉价、准确可行,可应用于水果和蔬菜中有机磷农药残留的测定。     

高效液相色谱法快速测定辣椒制品中苏丹色素含量

采用高效液相色谱法快速测定辣椒制品中的苏丹色素含量。样品中的苏丹着色剂用乙腈提取后。再经浓缩过滤，直接用反相液相色谱测定。该方法具有良好的稳定性、重现性和准确性。检测低限为0．5mg／kg，线性范围为0．5mg／L～5．0mg／L，标准曲线相关系数0．99986，回收率为80．3％～101％，相对标准差(RS)小于9．8％。     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉中盐酸克伦特罗

探讨肉类样品中盐酸克伦特罗的前处理方法，了解本市肉品中盐酸克伦特罗的残留情况，用水提取肉品中盐酸克伦特罗残留量，固相萃取净化、浓缩、以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。方法检出限为1．7ng(以3倍噪声值计），回收率在81．0％－91．4％之间，精密度为1．37％（低浓度）和0．76％（高浓度），在所检测的149份猪肉及内脏样品中，检出盐酸克伦特罗11份，含量在0．05mg/kg-1.37mg/kg之间，固相萃取－高效液相色谱法测定肉品中盐酸克伦特罗具有操作简便，干扰少等特点，精密度，回收率也很高，可以在日常检测工作中推广，检测结果显示在本市肉品中仍存在盐酸克伦特罗残留，提示应加强监管力度。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定食品中游离维生素B1

目的：建立柱后衍生-高效液相色谱法测定食品中游离维生素B1含量的方法。方法：样品以0．01mol／L盐酸提取，流动相选用含5％甲醇的0．05mol／L醋酸钠溶液，流速为1．0ml／min，经Krommil C18柱分离，以0．025％的碱性铁氰化钾作衍生剂，流速为0．30ml／min，经荧光检测器检测定量（Ex=375nm，Em=435nm）。结果：被测组分在浓度为0．01-10mg／ml时，浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）；加标回收率为85．0％-104．6％；方法检出限0．005μg／ml。方法的精密度良好，相对标准偏差（RSD）小于3．0％。结论：方法快速、简便、准确。     

面粉中过氧化苯甲酰高效液相色谱法测定方法探讨

目的：建立高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的检测方法。方法：用石油醚和乙醚(5：1)直接萃取面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸，经C18分离柱，甲醇-0．02％乙酸铵水溶液(90：10)为流动相，流量1．0ml／min，检测波长230nm。结果：该方法同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸，两者线性范围5～100mg／L，r=0．999。过氧化苯甲酰检出限为0．00125g／kg，平均回收率97．3％，苯甲酸检出限为0．006g／kg，平均回收率97．2％。结论：样品无需还原便可直接进样分析，方法灵敏度高，回收率和重现性好，操作简单方便。     

高效液相色谱法测食品中人工着色剂新探讨

用高效液相色谱法测食品中人工着色剂，国家标准中分析一个样品需约20min，改进色谱条件后分析一个样品仅需6min，样品加标回收率为95．22％--104．79％，平行样测定的相对相差＜7％。     

高效液相色谱法测定全小麦和面粉中麦草灵除草剂残留量

采用固相萃取技术和高效液相色谱技术测定麦草灵除草剂在全小麦和面粉中残留量。样品经酸性乙醇提取后，用Ｓｅｐ－Ｐａｋ Ｃ１８柱进行样品的净化和浓缩，再由液相色谱分离测定麦草灵回收率８４．５％￣９２．４％，检出下限为０．０５ｍｇ／ｋｇ。     

水样中亚硝酸盐的高效液相色谱测定法

目的：建立水样中亚硝酸盐的高效液相色谱分析方法。方法：用间接紫外－高效液相色谱法测定水样中痕量亚硝酸盐，以甲醇－0．10mol/L邻苯二甲酸（用0．10mol/L氢氧化钠调pH=8.6)5 95为流动相，采用ODP色谱柱，水样直接过滤处理法。结果：测定波长270nm，流量0．9ml/min，测定亚硝酸盐的线性范围为0．0－20．0μg/ml，精密度为3．9％，平均回收率为99．9％，检测限为0．001μg/ml，结论：本法可用于生活饮用水，纯净水及矿泉水中微量亚硝酸盐的测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中四种黄曲霉毒素的方法探讨

目的：建立一种快速、灵敏、简便的高效液相色谱（HPLC）同时测定食品中黄曲霉毒素（AFT）B1、B2、G1和G2的方法。方法：样品经振荡提取，多功能净化柱净化，三氟乙酸衍生后，选用ZORBAX XDB-C18分离柱，用乙腈-水（23＋77）作流动相，于20℃以下等度洗脱，经荧光检测器测定后，以保留时间定性，用峰面积或峰高定量。结果：20分钟内可完成AFr4种组分的分离。检出限分别是，B1为0．042ng，B2、G1和G2为0．08ng。回收率为83．4％～103．1％，r〉0．9995。结论：经振荡提取、多功能净化柱净化后，用荧光检测器同时测定食品中黄曲霉毒素（AFT）B1、B2、G1和G2的高效液相色谱方法快速、灵敏、简便。     

富集分离火焰原子吸收光谱法测定食盐中铜锌镉铁

目的建立食盐中铜、锌、镉、铁的原子吸收分析方法。方法食用盐用少量硝酸消化后溶于水中，用1-[2-吡啶偶氮]-2萘酚（PAN）分离富集铜、锌、镉、铁，三氯甲烷萃取，硝酸反萃取，原子吸收光谱法测定。结果检出限分别为0．030、0．010、0、017、0．20μg／g；线性范围均为0．00～0．6μg；测定样品中四种金属离子的相对标准偏差（RSD）分别为0.97％～2.67％、3．06％～4．17％、0．73％～1.01％、1．09％～2．7％；四种样品加标回收率平均为93.0％、110．0％、105．5％、96．6％。结论食盐中微量铜、锌、镉、铁用PAN富集分离后，用原子吸收光谱法测定，灵敏度、准确度均达到分析要求。     

塑料玩具中7种环境雌激素含量检测

目的 了解塑料玩具类制品中邻苯二甲酸酯类（PAEs）、双酚A（BPA）和壬基酚（NP）的含量。方法 四氢呋喃溶解甲醇沉淀法处理玩具样品，用反相高效液相色谱（RP-HPLC）进行分离测定。结果 所有玩具均检出2种以上的雌激素，含量为〈0．1％～36．27％。7种雌激素的检出率为39．14％～100．0％。结论 雌激素含量〉／1．0％的塑料玩具制品比重较大，其中DBP和DEHP检出率较高，应当引起重视。