GC法测定复方盐酸阿扑吗啡鼻喷剂中薄荷脑的含量

目的：建立新药复方盐酸阿扑吗啡鼻喷剂中薄荷脑（C10H20O）的含量测定方法。方法：采用PEG-20M石英毛细管色谱柱（CBP125M×0．25μm，日本岛津）气相色谱法。检测器：氢火焰离子化检测器（FID）；柱温：程序升温，初始温度80℃，保持2分钟，以每分种10℃的速率升温至180℃；进样口温度：180℃；检测器温度：200℃：载气：氮气；流速：40ml／分钟；分流比：1：50。以正十四烷为内标物，内标法定量。结果：薄荷脑在0．188～2．25mg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0．99998（n=7）；回收率为98．2％。分析了3批样品，薄荷脑的含量为标示量的99．4％～100．0％。结论：本法专属性强、简便、准确。为该复方制剂中薄荷脑成分提供了切实可行的质控方法。     

高效液相色谱法测定盐酸阿扑吗啡鼻喷剂中阿扑吗啡的含量及有关物质

目的建立盐酸阿扑吗啡鼻喷剂的含量测定及有关物质检查方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为D iamonsilC18(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为乙腈-水-磷酸(16∶84∶0.4),流速1.0mL.m in-1,柱温30℃,UV 273 nm检测。结果盐酸阿扑吗啡在7.2~934μg.mL-1(n=9)范围内线性关系良好(r=0.999 9);检测限为0.5ng,方法精密度RSD为0.8%(n=9)。3批样品盐酸阿扑吗啡的含量为标示量的98.0%~98.1%,有关物质含量为0.52%~0.68%。结论本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,操作简便;可用于该品的质量控制。     

盐酸阿扑吗啡对大鼠性功能的影响

目的　探讨盐酸阿扑吗啡对大鼠性功能的影响。方法　将♂大鼠随机分组 ,分别注射不同剂量的盐酸阿扑吗啡(4 32、2 1 6、1 0 8mg·kg- 1 ) ,于d 1和d 8将♂大鼠单独投入观察笼中与♀大鼠进行交配实验 ,观察♂鼠的扑捉、射精潜伏期及 2 0min内扑捉♀鼠次数及射精次数 ,并在给药后d4和d 8取静脉血用放免法测定血中黄体生成素 (LH)、垂体催乳素 (PRL)、睾酮 (T)、及雌二醇 (E2 )。结果　盐酸阿扑吗啡 (4 32mg·kg- 1 和 2 1 6mg·kg- 1 )d 1、d 8♂鼠交配能力明显增强 ,合笼后扑捉雌鼠潜伏期及射精潜伏期明显缩短 ,2 0min内完成的扑捉及射精次数增加 ,对血中LH、PRL、T、E2值没有明显影响。结论　盐酸阿扑吗啡能明显增强♂大鼠的性交功能     

阿哌沙班片微生物限度检查方法验证

目的建立阿哌沙班片微生物限度检查方法。方法细菌计数采用离心法联合薄膜过滤法;霉菌及酵母菌计数采用培养基稀释法;控制菌大肠埃希菌采用常规法。结果在3次独立的平行试验中,5株试验菌的回收率均>70%,符合验证要求。结论该微生物检查法消除了样品的抑菌性,可用于该品种的微生物限度检查。     

阿咖酚散微生物限度检查方法的验证

目的:建立阿咖酚散的微生物限度检查法,并对该法进行方法学验证。方法:采用2005年版《中国药典》附录微生物限度检查法中的3种方法对阿咖酚散进行研究,通过比较回收率来确定适宜的检查方法。结果:平皿法的5种试验菌的回收率均低于70%;薄膜过滤法回收率达85%以上;控制菌采用培养基稀释法可检出试验菌。结论:本品中细菌、霉菌和酵母菌检查宜采用薄膜过滤法,控制菌检查宜采用培养基稀释法。     

盐酸苯海拉明糖浆的微生物限度检查方法验证

目的建立盐酸苯海拉明糖浆的微生物限度检查方法。方法测定盐酸苯海拉明糖浆对大肠埃希菌等5种试验菌的回收率,通过观察回收率来确定适宜的检验方法,以及控制菌（大肠埃希菌）的检查方法进行验证。结果用常规法检查本品的细菌数、霉菌数及酵母菌数,其试验菌回收率达到70％以上。用常规法检查本品的大肠埃希菌,其试验组呈阳性反应。结论盐酸苯海拉明糖浆无明显抑菌作用,可直接取样用常规法进行细菌数、霉菌及酵母菌和控制菌大肠埃希菌检查。     

盐酸麻黄碱滴鼻液微生物限度检查的验证

目的建立盐酸麻黄碱滴鼻液的微生物限度检查法。方法根据《中国药典》2010版二部附录ⅪJ微生物限度检查法常规法进行验证试验。结果试验组的菌回收率均大于70％,控制菌常规法验证检出阳性菌,阴性菌未检出。结论盐酸麻黄碱滴鼻液无抑菌作用．可用常规法进行微生物限度检查。     

紫外分光光度法测定盐酸阿扑吗啡片的含量均匀度

盐酸阿扑吗啡片是盐酸阿扑吗啡 (ａｐｏｍｏｒｐｈｉｎｅｈｙａｒｏｃｈｅｏｒｉｄｅ,ＡＨ)的单方制剂 ,近几年美国将其用于ＥＤ的治疗 ,正进行第三期临床试验。现对盐酸阿扑吗啡片进行定量研究 ,建立紫外分光光度法测定其含量均匀度 ,结果满意。1　实验部分1 1　仪器与试药日立ＵＶ 2 0 0 0紫外分光光度计。盐酸阿扑吗啡对照品(本所标定 ,含量 95 6 % ) ;盐酸阿扑吗啡片 (每片 6ｍｇ ,同种溶剂制品 ) ;盐酸分析纯。1 2　测定条件的确定1 2 1　溶剂及测定波长的选择　本品在水、盐酸溶液 (9→10 0 0 )中略溶 ,故选用水、盐酸溶液为溶剂分…     

盐酸小檗碱片微生物限度检查方法验证浅析

分析进行盐酸小檗碱片微生物限度检查方法验证实验的必要性.按<中国药典>2005版规定,对7个生产企业生产的盐酸小檗碱片进行微生物限度检查方法的验证.盐酸小檗碱对5株阳性代表菌株有不同程度的抗菌活性,不同厂家的产品的抗菌活性类似.可建立统一的盐酸小檗碱片的微生物限度检查方法.     

磺胺嘧啶鱼肝油滴鼻剂微生物限度检查方法的建立

目的 建立磺胺嘧啶鱼肝油滴鼻剂的微生物限度检查方法.方法 按《中国药典》(2015年版)四部规定,采用平皿法、培养基稀释法进行磺胺嘧啶鱼肝油滴鼻剂的微生物计数方法适用性试验,并采用直接接种法、培养基稀释法和中和法进行控制菌检查方法适用性试验.结果 所建立的检查方法对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉5种验证菌株的回收率均在0.50～2.00,控制菌(大肠埃希菌、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌)可检出,结果符合中国药典规定.结论 磺胺嘧啶鱼肝油滴鼻剂的微生物限度检查中需氧菌采用培养基稀释法(0.2毫升/皿),霉菌及酵母菌采用平皿法(1毫升/皿),控制菌检查采用中和法(0.5％对氨基苯甲酸)进行检查.方法 简便可行,结果准确可靠.     

盐酸美沙酮口服溶液微生物限度检查的方法学验证研究

目的建立盐酸美沙酮口服溶液的微生物限度检验方法。方法按中国药典2005年版规定,分别采用常规法、培养基稀释法对样品进行微生物限度检查。根据5株阳性对照菌的回收率结果进行其方法学验证试验研究。结果大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、黑曲霉、白色念珠菌采用常规法回收率为74％以上;枯草芽孢杆菌采用培养基稀释法回收率为81％以上;控制菌（大肠埃希菌）采用常规法可检出。结论经验证．盐酸美沙酮口服溶液擞生物限度采用常规法检查霉菌及酵母菌、控制菌,培养基稀释法检查细菌;方法有效可行。     

盐酸纳洛酮鼻腔喷雾剂诱发试验的临床观察

目的：观察盐酸纳洛酮（NLX）鼻腔喷雾剂对海络因拮抗作用的效果。方法：对54例海洛因依赖者进行脱毒治疗后NLX的诱发试验，对32例鼻腔喷雾和22例肌内注射2种给药途径的催促戒断症状以及服用盐酸纳曲酮（NTx）后的症状进行临床观察与比较。结果：NLX鼻腔喷雾和肌内注射2种给药途径以及服用NTX后的症状比较无统计学差异（P〉O．05）。结论：NLX鼻腔喷雾剂对海络因拮抗作用效果显著，使用方便。     

盐酸莫西沙星片微生物限度检查方法讨论

摘要：目的 解析盐酸莫西沙星片微生物限度检查方法,对影响方法的关键因素进行探讨,为进一步的方法优化提供思 路。方法 汇总比较部分盐酸莫西沙星片药品标准中收载微生物限度检查方法;探讨镁离子与稀释剂/冲洗液、培养基的相容性 及影响测试菌株生长的条件;优化检测方法,讨论稀释剂/冲洗液不影响测试菌株生长的最佳条件,并验证优化方法对4个企业 产品检测的有效性。结果 各标准收载的微生物限度方法在执行中可能存在结果重现性差的问题;在优化方法中,推荐镁离子 使用浓度 0.1 mol/L,不超过0.2 mol/L,并细化配制、添加流程,保证体系的稳定性。利用优化方法检测4个企业产品,测试菌株 可得到满意的回收,满足药典标准要求。结论 盐酸莫西沙星片微生物限度检查方法影响因素较多,如镁离子的合理用量与配 制、表面活性剂或增溶剂的合理配制、滤膜材质、培养基等具体试验环节,建议细化日常标准操作规程(SOP),保证检验方法 稳定,检验结果可靠。     

盐酸格拉司琼鼻腔喷雾剂的稳定性研究

目的:研究盐酸格拉司琼鼻腔喷雾剂的稳定性.方法:建立用于盐酸格拉司琼鼻腔喷雾剂稳定性研究的高效液相色谱法.按照国家新药研究的有关规定,通过加速实验和长期留样观察试验研究盐酸格拉司琼鼻腔喷雾剂的稳定性.结果:我们建立的高效液相色谱法精密度高、专属性强,能够用于盐酸格拉司琼鼻腔喷雾剂的稳定性研究.盐酸格拉司琼鼻腔喷雾剂加速实验6个月和长期留样观察试验36个月,样品外观、pH值、主药含量、有关物质等各项检测指标均符合规定.结论:盐酸格拉司琼鼻腔喷雾剂稳定性良好.     

盐酸纳洛酮鼻腔喷雾剂的药效学研究

目的:评价盐酸纳洛酮鼻腔喷雾剂的药效。方法:以新西兰大耳白兔为动物模型,通过给予中毒剂量的盐酸二氢埃托啡建立阿片类药物中毒模型,考察高、中、低三个浓度盐酸纳洛酮鼻腔喷雾剂的药效,并与肌内注射及静脉注射盐酸纳洛酮注射液的救治效果进行比较。结果:盐酸纳洛酮鼻腔喷雾剂治疗效果与肌注相当。结论:盐酸纳洛酮鼻腔喷雾剂起效迅速,救治效果显著,使用方便,特别适合危重症病人的自救与互救。     

苯海拉明软膏微生物限度检查方法的验证

目的：建立苯海拉明软膏微生物限度检查方法。方法采用常规法进行细菌、霉菌及酵母菌计数方法的验证和控制菌检查的验证。结果采用常规法,细菌、霉菌及酵母菌的回收率均〉70%,并可检出铜绿假单胞菌和金黄色葡萄球菌。结论经方法学验证,结果符合现行《中国药典》2010年版的要求。     

清热败毒合剂微生物限度检查方法的验证

目的:建立清热败毒合剂微生物限度检查方法.方法:用常规法对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、大肠埃希菌进行细菌、霉菌计数方法的验证,用常规法对大肠埃希菌进行验证.结果:常规法除金黄色葡萄球菌外,试验组及稀释剂对照组的回收率均大于70%,采用薄膜过滤法后金黄色葡萄球菌的试验组及稀释剂对照组的回收率也可达到70%以上;采用常规法即可检出大肠埃希菌和大肠菌群.结论:本品的微生物限度检查方法为:用常规法测定其霉菌酵母菌数;用薄膜过滤法(每膜每次冲洗 50 mL pH 7.0氯化钠蛋白胨缓冲液,共3次 150 mL)测定其细菌数;采用常规法检查其控制菌.     

清热合剂的微生物限度检查方法的验证

目的验证清热合剂的微生物限度检查方法。方法测定清热合剂中5种试验菌的回收率;以大肠埃希菌作为控制菌,金黄色葡萄球菌作为阴性对照菌,考察控制菌检查的专属性。结果 5种试验菌的回收率均达到70%以上;对清热合剂中大肠埃希菌的检查,试验组呈阳性,阴性对照组呈阴性。结论清热合剂的微生物限度检查方法可行,能有效控制该制剂质量。