不同浓度平阳霉素对兔正常唇组织影响的实验研究

目的:探讨不同浓度平阳霉素对兔正常唇组织的影响.方法:31只家兔随机分为3组:8 mg/5 ml 剂量组(15只家兔)、8 mg/3 ml 剂量组(15只家兔)和对照组(1只家兔).2剂量组家兔再分别分为5个亚组(每亚组3只家兔),各亚组家兔右侧上唇分别注射8 mg/5 ml和 8 mg/3 ml 平阳霉素各0.5 ml,对照组家兔右侧上唇注射同体积生理盐水.每天观察兔唇部改变.第1次注射后第2周重复注射1次.2个剂量组于第1次注射后第21,28,35,60,90天分别处死各亚组3只家兔,空白组家兔于注射后第90天处死.观察注射部位不良反应,测量注射后不同时间点唇部的厚度.用光镜和透射电镜观察兔唇部组织的病理改变.结果:8 mg/5 ml剂量组在第1次注射后第21,28,35,60及90天未见兔双侧上唇不对称性改变,兔唇注射处厚度分别为(4.18±0.04)mm、(4.16±0.06)mm、(4.16±0.03)mm、(4.14±0.05)mm和(4.12±0.02)mm.8 mg/3 ml剂量组在第1次注射后的各时间点,兔上唇注射部位肿胀,上唇略有萎缩及局部黏膜硬化,兔唇注射处厚度分别为(3.48±0.01)mm、(3.36±0.02)mm、(2.64±0.11)mm、(1.56±0.14)mm和(1.38±0.18)mm.2组比较不同时间点兔唇注射处厚度差异有统计学意义(均P< 0.01).注射后第28天,光镜检查8 mg/3 ml剂量组兔唇注射部位组织示:血管内皮细胞空泡样变性,血管腔内血栓形成,管腔阻塞,胶原纤维增生变性,部分肌纤维被胶原纤维取代.注射后第90天,电镜观察示:8 mg/5 ml 剂量组兔线粒体正常,嵴清晰,肌纤维排列整齐,与空白对照组相似;8 mg/3 ml 剂量组兔部分肌纤维溶解、肌丝肿胀、线粒体外膜破裂,嵴溶解,一些线粒体空泡样变性.结论:兔唇正常组织局部注射8 mg/5 ml平阳霉素比8 mg/3 ml平阳霉素安全.     

莲必治注射液及注射用莲必治的HPLC测定

建立了HPLC法测定莲必治注射液及注射用莲必治含量.采用C18(4.6mm×150mm)柱,流动相为甲醇-乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(10:20:70),流速1.0ml/min,检测波长220nm.亚硫酸氢钠穿心莲内酯在0.24～2.4mg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率98.7%,RSD0.60%.     

hplc法测定六味地黄颗粒中熊果酸的含量

目的:建立hplc法测定六味地黄颗粒中熊果酸含量的方法.方法:采用phenomenexc18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;乙腈-甲醇-水-醋酸铵(68:10:22:0.5)为流动相;柱温30℃;流速1.0ml·min-1;检测波长220nm.结果:该方法在0.11mg/ml～1.10mg/ml浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.99985;平均回收率为95.94%,rsd(%)=0.75%.结论:该方法准确,可靠,重复性好,可作为六味地黄颗粒质量控制方法.     

超临界流体色谱法手性拆分盐酸罗哌卡因及其右旋异构体

目的:建立盐酸罗哌卡因注射液中异构体的超临界色谱检测方法.方法:DMCEL CHIRALPAK AS 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温:40 ℃,检测波长:220 nm,流速:2.0 ml/min,背压12 MPa,流动相:超临界二氧化碳-无水乙醇(80∶20).结果:盐酸罗哌卡因及其异构体在0.001~0.005 mg/ml范围内具有良好的线性关系(r=0.999),盐酸罗哌卡因定量限为0.002 mg/ml (相当于0.02%),最低检测限为0.001 mg/ml (相当于0.01%);异构体定量限为0.001 mg/ml (相当于0.01%),最低检测限为0.000 5 mg/ml (相当于0.005%).结论:该方法操作简便,结果准确,可用于盐酸罗哌卡因注射液中异构体的含量测定.     

HPLC法测定左卡尼汀氯化钠注射液中左卡尼汀的含量

目的 建立测定左卡尼汀氯化钠注射液含量的HPLC法.方法 采用Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以庚烷磺酸钠-磷酸盐缓冲液-乙腈(555mg:955ml:55ml)为流动相,检测波长为225nm,流速1ml/min.结果 左卡尼汀在200～2000ng范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.88%,RSD为1.07%.结论 本方法快速、准确,可用于注射用左卡尼汀的含量测定.     

胸腺肽α1含量测定的体积排阻色谱法

目的:建立胸腺肽α1含量测定的体积排阻HPLC.方法:色谱柱为TSK-GEL3000SWxl(7.8mm×300mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(0.05mol/L)-异丙醇(2.5%);流速:0.5ml/min;检测波长:214nm,进样:10μl.结果:线性范围为0.02152～0.6888mg/ml,r=0.9975.回归方程为:C=-2.95×104 9.26×106A.回收率为99.14%,RSD为1.58%(n=6).结论:本方法快速、可靠、简单、灵敏度高.     

高效液相色谱法测定转化糖注射液果糖和葡萄糖含量

目的 建立以高效液相色谱法测定转化糖注射液中果糖和葡萄糖含量的方法.方法 色谱柱为Phenomenex Luna NH2(250.00 mm×4.60 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(80:20),流速为1.0 ml/min,紫外检测波长200 nm,柱温30℃.以水配制对照品及供试品溶液,果糖和葡萄糖浓度均为2.5 mg/ml.结果 果糖检测浓度的线性范围为2.08-3.12 mg/ml(γ=0.9997),回收率为99.18％、相对标准偏差(RSD)=0.51％;葡萄糖检测浓度的线性范围为2.29-3.43 mg/ml(γ=0.9998),回收率为99.23％,RSD=0.69％.结论 本方法操作简便,准确可靠,可用于该试剂的含量测定.     

高效液相色谱法同时测定霉酚酸酯及霉酚酸的血药浓度

目的 :建立高效液相色谱法同时测定人体血浆中霉酚酸酯及霉酚酸的药物浓度。方法 :血浆样品经乙腈沉淀蛋白后直接进样,采用Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 mm)的色谱柱,流动相为0.3%的三乙胺水溶液(用磷酸调节p H 5.3)-乙腈(50∶50)。检测波长为215 nm,柱温35℃,流速1.0 ml/min。结果 :本方法测定的线性范围为0.25~20 mg/ml,r(霉酚酸)=0.999 76,r(霉酚酸酯)=0.99999。霉酚酸和霉酚酸酯的加标回收率分别为(87.38±2.97)%和(99.71±1.18)%,最低检出限分别为0.035 mg/ml和0.070 mg/ml(S/N=3)。结论 :本方法简单,灵敏,重现性好,适合器官移植等患者霉酚酸及霉酚酸酯的血药浓度监测,以及霉酚酸酯的药代动力学研究。     

市售静脉注射用丙种球蛋白特异性抗体的含量

关于静脉注射用丙种球蛋白特异性抗体含量最低要求,迄今尚无具体规定。本文作者采用不同方法对西德三个厂家五批制品分别检测了有关抗体含量。检查结果:IgG平均3847mg/100ml(3720mg/ml-4000mg/ml),IgA平均183mg/100ml(73-236mg/100ml),IgM平均30mg/100ml(24-34mg/100ml),IgE平均416I.E./ml(50-1400I.E./ml),同族凝集素滴度抗A_1;4-16,抗A_2:4-8,抗B:4-8.一批制品含有抗     

高效液相色谱法测定旨益胶囊中洛伐他汀的含量

目的:用高效液相色谱法测定旨益胶囊中洛伐他汀的含量.方法:c18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(385:115:0.14)为流动相,检测波长为238 nm,流速为1ml/min.结果:线性关系r=0.9990,表明在浓度为2.0tμg/ml～300μg/ml范围内.峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系,平均回收率为95.68%,rsd为0.85%,洛伐他汀含量限度为135.8mg/100g.结论:hplc法专属性强,灵敏度高,含量测定方法准确可靠,适用于该产品的质量检洲.     

高效液相色谱法测定穿琥宁注射液的含量

目的：建立高效液相色谱法测定穿琥宁注射液的含量。方法：采用迪马（钻石）C18（250mm×4．6mm,5um）色谱柱,流动相为0．05％磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值2．5±0．2）-甲醇（6：13）,流速1．0ml／min。检测波长：251nm。结果：脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯与有关物质能这到有效分离,在37．249～372．4896g／ml范围内,浓度同峰面积呈良好的线形关系,r=0．999994,仪器精密度R．SD为0．03％,方法的重复性RSD为0．40％。结论：该方法简便、准确、可行。可用于穿琥宁注射液的质量控制。     

穿琥宁注射液中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的含量测定

目的建立高效液相色谱法（HPLC法）并测定穿琥宁注射液中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的含量。方法采用C18柱,以0.05%磷酸二氢钾溶液-甲醇（3∶7）为流动相,检测波长为251nm。结果脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯质量浓度在2.01～20.05μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.9%,RSD为0.7%。结论HPLC法简便、快速,测定结果准确可靠。     

对《中国药典》青霉素V钾片含量测定方法中流动相的改进

目的：改进青霉素V钾片含量测定的方法。方法：色谱条件：Inertis ODS－SP C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为A-B（60：40）[A：pH3．5磷酸盐缓冲液（取0．5m01·L^-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3．5）－乙腈．水（10：30：60）;B：pH3．5磷酸盐缓冲液．乙腈－水（10：55：35）];流速为1．0ml·min^-1;检测波长268nm;柱温：室温;进样量：10tzl。结果：青霉素V钾在0．0329—0．8216mg·ml“范围内呈良好线性关系（r=0．9999）;平均回收率99．9％,RSD为0．6％（n=9）。结论：此法重复性好,结果准确,可用于青霉素V钾、青霉素V钾片及胶囊的含量测定。     

高效液相色谱法测定金银花连翘提取物中绿原酸、咖啡酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定金银花连翘提取物中绿原酸、咖啡酸的的含量.方法:采用迪马(钻石)C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-冰乙酸(20:80:1),流速1.0ml/min,检测波长:324nm.结果:金银花连翘提取物中绿原酸、咖啡酸能达到有效分离,绿原酸在9.44μg/ml～141....     

高效液相色谱法测定注射用炎琥宁的含量

目的建立测定注射用炎琥宁的含量的高效液相色谱方法。方法 采用Diamonsil^TM C18柱（4．6mm×200mm，5μm），甲醇-0．05mol·L^-1。磷酸二氢钾溶液[用磷酸调pH值至（2．5±0．05）]（68：32）为流动相，流速：1．0mL·min^-1，检测波长为251nm。结果炎琥宁在0．04312～0．1724mg·mL^-1峰面积与其测定浓度呈良好线性关系（r＝O．9999），平均回收率为99．9％，重复性试验RSD为0．49％（n＝6）。结论本法准确、简便、快速，可用于注射用炎琥宁的含量测定。     

高效液相色谱法测定金银花连翘提取物(注射用)中连翘苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定金银花连翘提取物(注射用)中连翘苷的含量.方法:采用迪马(钻石)C18(250mm ×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-冰乙酸(20:80:1),流速1.0ml/min,检测波长:324nm.结果:金银花连翘提取物中连翘苷能达到有效分离,在10.04μg/mlg～150.60μg...     

UPLC法同时测定连花清瘟胶囊中5种活性成分的含量

目的：建立同时测定连花清瘟胶囊中绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。方法：采用超高效液相色谱法。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱,流动相为甲醇．乙腈-0．1％磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为0．4ml／min,柱温为40℃,检测波长为237nm,进样量为5μl。结果：绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸检测质量浓度分别在0．035-0．7、0．011～0．21、0．042-0．83、0．031～0．61、0．009-0．18mg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9999、0．9999、0．9997、0．9999、0．9998）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2．06％;平均加样回收率分别为97．2％、98．2％、98．1％、97．5％、96．5％,RSD分别为1．62％、2．26％、2．22％、2．05％、1．29％（n=6）。结论：该方法简单、快速、准确,可用于快速评价连花清瘟胶囊的质量。     

RP—HPLC法测定紫杉醇注射液的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定紫杉醇注射液的含量及有关物质的方法。方法应用HPLC法,色谱柱为Hypersil BDSC18（4．6／mm×250mm,5μm）,检测波长为227nm,柱温35℃,流速为1．0ml／min,进样量为20μl,流动相为甲醇-乙腈-水（45：30：25,v／v）。结果紫杉醇浓度在10-125mg。L^-1的范围内,溶液的浓度与色谱峰面积线性关系良好（R^2=0．9998,n=6）。精密度试验RSD为0．17％（n=5）,平均加样回收率为99．33％,RSD=0．38％。结论本方法简便、准确、快速、重复性好,可用于紫杉醇注射液的含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定苯扎贝特片的含量

目的：建立HPLC法测定苯扎贝特片的含量。方法：色谱柱C18柱（4.0 mm×250 mm,5μm）,流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.8）-甲醇（35∶65）,检测波长为228 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为室温,进样量为20μl。结果：苯扎贝特在16～160μg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.5%,RSD为1.15%。结论：本法简便快速,准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定黄芩苷固体分散体中黄芩苷的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定黄芩苷固体分散体中黄芩苷含量的测定方法。方法采用DiamonsilC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸溶液（55∶45）为流动相,柱温为30℃,流速为1.0ml/min,检测波长280nm,进样量为10μl。结果黄芩苷浓度在29.0～174.0μg/ml的范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为A=21.809C-17.243（r=1.0000,n=7）;黄芩苷的平均回收率为100.9%,RSD值为1.18%。该方法的精密度、重复性良好,RSD值均小于2.00%。结论该方法简便、快捷、准确度高,能有效控制黄芩苷固体分散体胶囊中黄芩苷的质量。