生血康口服液黄芪甲苷含量测定方法学研究

目的:建立高效液相色谱法测定生血康口服液的含量.方法:采用迪马(钻石)C<,18>(250mm×4.6mm.5μm)色谱柱,乙腈-水(35-65),流速1.0ml/min,蒸发光散射检测器.结果:黄芪甲苷与其它杂质能达到有效分离.在0.03021mg/ml～0.19206mg/ml范围内,浓度同峰面积呈良好的线形关系,...     

HPLC-ELSD法测定苏氨酸中脯氨酸的含量

建立HPLC-ELSD法测定苏氨酸中的脯氨酸。色谱柱SepaxHP-Silica(250mm×4.6mm,5μm),40℃;流动相为水-异丙醇-正己烷-冰醋酸-三乙胺(200:750:50:6:0.6),1.0ml/min;蒸发光检测器(载气2L/min,漂移管95℃)检测。线性范围10～50μg/ml,r=0.9981;平均回收率=99.2%(n=6),定量限5μg/ml,检出限2μg/ml。     

紫外检测HPLC法测定尿中氢可的松和可的松

取Sep-Pak 样品制备柱(5μmC_(18)键合硅胶柱;5μm-ODS 预柱,依次通过CH_3OH 2ml、H_2O5ml 和含4μg 内标6α-甲基泼尼龙(Ⅲ)的尿样晶20ml,以0.1mol/l(NH_4)_2CO_3溶液5ml 洗涤。再以含10mmol/l(NH_4)_2CO_3的CH_3CN-H_2O(18:82,v/v,流     

HPLC法测定天麻素氯化钠注射液中天麻素的含量

目的:建立HPLC法测定天麻素氯化钠注射液中天麻素的含量.方法:用Hypersil BDS(5um,4.6mm*250mm)C18柱;以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钠(8:92,磷酸调节pH至4.0±0.1)为流动相;流速0.8ml/min;检测波长220nm;进样量20μl.结果:天麻素在2.5μg/ml～25μ...     

HPLC法测定体液中氨溴索浓度及其药代动力学参数

建立了 HPLC测定人血浆及尿中盐酸氨溴索含量的方法 :Hypersill C18柱 (4.6mm× 2 50 mm,5μm) ,乙腈 -甲醇 - 0 .0 1 mol/L磷酸盐缓冲液 -四氢呋喃 (35∶ 35∶ 2 7.5∶ 2 .5,V/V)为流动相 ,流速 1 .5ml/min,检测波长 2 4 2 nm。结果表明 :最低检测浓度为 5ng/ml,血药浓度在 1 0～ 32 0 ng/ml范围内线性良好 ,尿药浓度在 0 .2 5～ 8.0μg/ml范围内线性良好 ,氨溴索生物半衰期为 (4.2 1± 0 .93) h。     

高效液相色谱法测定盐酸平阳霉素软膏的含量

目的 :采用高效液相色谱法测定平阳霉素软膏中盐酸平阳霉素含量。方法 :Kromasil C8( 2 5 0 mm× 4 .6 mm,5μm)柱为色谱柱 ;流动相为戊烷磺酸钠溶液 -甲醇 -乙腈 ( 81∶ 13∶ 6 ) ;柱温 4 0 o C;流速 0 .8ml/ min;检测波长 2 5 4 nm;峰面积外标法。结果 :平阳霉素在 17.3～ 86 .6μg/ ml范围内呈良好的线性关系 ,r =0 .9998,平均回收率为 10 0 .0 % ( n =9) ,结论 :本方法简便、快速 ,结果准确 ,重现性好     

高效液相色谱法同时测定对乙酰氨基酚和非那西丁的血药浓度

目的:建立以高效液相色谱法同时测定对乙酰氨基酚和非那西丁血药浓度的方法。方法:以DiamonsilC18 为色谱柱,甲醇-水(45∶55)为流动相,茶碱为内标,检测波长为254nm ,柱温为室温。结果:对乙酰氨基酚和非那西丁的最低检测浓度为5μg/ml,线性范围为5～25μg/ml;方法回收率均>95 % ,日内、日间RSD均<4 .0 %。结论:本法简便、准确,能满足临床对于对乙酰氨基酚和非那西丁血药浓度测定的要求。     

hplc法测定六味地黄颗粒中熊果酸的含量

目的:建立hplc法测定六味地黄颗粒中熊果酸含量的方法.方法:采用phenomenexc18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;乙腈-甲醇-水-醋酸铵(68:10:22:0.5)为流动相;柱温30℃;流速1.0ml·min-1;检测波长220nm.结果:该方法在0.11mg/ml～1.10mg/ml浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.99985;平均回收率为95.94%,rsd(%)=0.75%.结论:该方法准确,可靠,重复性好,可作为六味地黄颗粒质量控制方法.     

高效液相色谱法测定人体5-氟尿嘧啶血药浓度

目的 :以高效液相色谱法测定人血浆中5 -氟尿嘧啶的浓度。方法 :用硫酸铵作为蛋白沉淀剂 ,血浆样品用乙酸乙酯 -异丙醇(85∶15 ,V/V )提取 ,氮气吹干 ,残留物用流动相溶解后进样。色谱柱为DiamonsilC18 柱 (4 6mm×150mm ,5μm ) ,流动相为0 01mol/LKH2PO4(pH5 5) ,流速1 5ml/min ,紫外检测波长267nm ,5 -溴尿嘧啶为内标。结果 :本法最低检测浓度为0 025μg/ml ,线性范围为0 3～10μg/ml ,日内RSD≤5 0 % (n=5) ,日间RSD≤11 5 % (n=5)。结论 :本法简便、灵敏、经济 ,可作为5 -氟尿嘧啶药代动力学研究时血药浓度的测定方法。     

HPLC法测定天麻素氯化钠注射液中天麻素的含量

目的:建立HPLC定天麻素氟化钠注射液中天麻素的含量.方法:用Hypersil BDS(5μm,4.6mm*250mm)C18柱;以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钠(8:92,磷酸调节pH至4.0±0.1)为流动相;流速0.8ml/min;检测波长220nm;进样量20μl.结果:天麻素在2.5μg/ml～25μg/ml范围内,天麻素浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.9998),检测限为1.15ng(S/N=3).回收率为98.9%,RSD=0.08%(n=9).结论:方法简便,结果准确,重复性好.     

高效液相色谱法测定更昔洛韦葡萄糖注射液的含量

目的建立更昔洛韦葡萄糖注射液中更昔洛韦的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定更昔洛韦的含量。色谱柱为Phenomenex C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为水-甲醇（95：5）,检测波长为254nm,流速1．0mL／min。结果更昔洛韦进样量在0．5986～1．5962μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为99．86％,RSD=0．27％（n=9）。结论该法简便、准确、重现性好,可用于测定更昔洛韦葡萄糖注射液中更昔洛韦的含量。     

高效液相色谱法测定中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定大黄酸、大黄素、大黄酚的含量,色谱柱:Phenomenex Gemini5μm C18110A4.6×250.0mm5micron;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速:1.0ml/min,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果大黄酸在1.6576～33.1520μg/ml、大黄素在1.4976～29.9520μg/ml、大黄酚在1.7040～34.0800μg/ml范围内线性关系良好(r=1)。大黄酸平均回收率为99.07%,RSD为0.85%(n=5);大黄素为99.14%,RSD为1.08%(n=5);大黄酚为99.94%,RSD为0.77%(n=5);阴性对照无干扰。结论该方法操作简便、稳定、专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定注射用左卡尼汀的含量

目的：建立HPLC法测定注射用左卡尼汀的含量。方法：色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（取磷酸11.5ml,加1mol/L氢氧化钠溶液100ml,加水稀释至2000ml,用饱和氢氧化钠溶液调节pH值至2.4）-甲醇-庚烷磺酸钠（980ml：20ml：0.555g）,检测波长为225nm,流速为1.0ml/min,理论板数应不低于1200。结果：左卡尼汀在0.28mg/ml～2.26mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）;平均回收率为99.9%。RSD为0.92%。结论：此方法快捷、准确,可作为注射用左卡尼汀质量控制的方法。     

HPLC法测定盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛

目的：建立高效液相色谱法检查盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛。方法：采用Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μ）,甲醇-乙腈-2%醋酸铵溶液-冰醋酸（60：10：40：5）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为284nm,柱温为30℃。结果：5-羟甲基糠醛色谱峰与主峰能够达到有效分离,检测限为0.752ng/ml,定量限为4.512ng/ml,平均回收率为99.9%（RSD=1.2%）。结论：本法简便,灵敏、准确、专属性强,可用于盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛的检查。     

HPLC法测定西咪替丁胶囊的含量

目的建立西咪替丁胶囊含量的高效液相测定方法。方法色谱柱为Waters Sunfire CI8柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（24：76）（每1000ml含磷酸0.3mL和已烷磺酸钠0.94g）,流速为1.0ml/min,检测波长为220nm,柱温为30℃。结果在西咪替丁5-1000μg/ml浓度范围内呈良好线性关系（r=1.0000）,平均加样回收率为99.87%（n=5）,RSD为0.39%。结论该方法准确、可靠,与标准法比较,结果较为满意,可用于西咪替丁胶囊的含量测定。     

HPLC法测定盐酸氟桂利嗪口腔崩解片的含量

目的：建立盐酸氟桂利嗪口腔崩解片的HPLC含量测定方法。方法：采用shimadzu ODS C18色谱柱（150.0 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-磷酸二氢钾（0.01 mol/L,pH=3.5）（68∶32）;流速为1.0 ml/min;检测波长为254 nm;柱温：30℃。结果：盐酸氟桂利嗪浓度为4.8～57.6μg/ml线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为100.27%,RSD为1.00%（n=9）。结论：本方法简便、灵敏,精密度高,重现性好,可用于盐酸氟桂利嗪口腔崩解片的含量测定。     

HPLC法测定肾王膏中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定肾王膏中淫羊藿苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(27∶73,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm。结果:淫羊藿苷的进样量在0.090 5⁰.362 0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率为101.24%,RSD=1.25%(n=9)。结论:该方法简便、快速、重复性好,可用于肾王膏的质量控制。     

HPLC法测定复方二氯醋酸二异丙胺氯化钠注射液中二氯醋酸二异丙胺的含量

目的:建立高效液相色谱法测定测定复方二氯醋酸二异丙胺氯化钠注射液中二氯醋酸二异丙胺含量的方法。方法:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.9%氯化钠溶液(用磷酸调节pH值至2.5)为流动相;检测波长为210nm,柱温:室温;流速:1.0mL/min;进样量:20μL。结果:该方法线性范围0.02mg/mL～0.18mg/mL,r=0.999,平均回收率99.68%,RSD为0.66%。结论:该法简单、准确、灵敏度高,重现性好,可用于本制剂中该成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方葛根透皮贴剂中葛根素的含量

目的:建立复方葛根透皮贴剂中葛根素的HPLC含量测定方法.方法:用Kromasil C<,18> column(4.60mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙酸(25:75:0.01),检测波长为250nm.结果:线性范围在20～100μg/ml,葛根素的加样回收率为96.76%,RSD为0.95%(n=6)...     

HPLC法同时测定舒肝解郁胶囊中金丝桃苷和芦丁的含量

目的:建立同时测定舒肝解郁胶囊中金丝桃苷、芦丁含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇(90∶10,V/V)-50 mmol/L磷酸盐缓冲液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为室温。结果:金丝桃苷和芦丁的进样量分别在1.272¹27.240、1.393127.240、1.393¹39.350μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);二者精密度、稳定性、重复性的RSD<2%;平均加样回收率分别为96.9%、98.6%(n均为9)。结论:该方法快速、准确,重复性好,可用于舒肝解郁胶囊的质量控制。