高效毛细管电泳测定玄参中6种指标成分的含量

 目的 建立高效毛细管电泳法（HPCE）同时测定不同批次玄参中梓醇、桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、毛蕊花糖苷和肉桂酸含量的方法。方法 以60 mmol·L^-1硼砂缓冲液(pH 9.3) 为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm, 有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为20 kV,检测波长为210 nm,毛细管温度为25 ℃,压力进样为5 kPa×6 s。结果 6种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.997 1) ;加样回收率为97.05%～103.43%。用此法测定了玄参药材中梓醇、桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、毛蕊花糖苷和肉桂酸等6种指标成分的含量,得到满意结果。结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于玄参药材内在质量的评价和控制。
     

高效毛细管电泳测定甘草饮片中6种指标成分的含量

 目的 建立高效毛细管电泳法（HPCE）同时测定甘草饮片中甘草次酸、异甘草苷、甘草苷、甘草素、甘草酸和异甘草素含量的方法。方法 40 mmol·L-1硼砂-10 mmol·L-1 磷酸二氢钠-10%甲醇(pH 8.6)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为20 kV,检测波长为254 nm,毛细管温度为20 ℃,压力进样为5 kPa×6 s。结果 6种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.995 0);加样回收率为95.00%～100.90%;用此法测定了甘草饮片中6种指标成分的含量,结果满意。结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于甘草饮片内在质量的评价和控制。     

高效毛细管电泳法同时测定丹参饮片中5种酚酸类成分

 目的 建立高效毛细管电泳法同时测定丹参饮片中迷迭香酸、原儿茶醛、丹参素、丹酚酸B、丹酚酸A含量的方法,同时考察丹参药材适宜干燥温度。方法 10 mmol·L^-1硼酸-12 mmol·L^-1磷酸二氢钠-10 mmol·L^-1SDS为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为18 kV,检测波长为206 nm,毛细管温度为20 ℃,压力进样:5 kPa×6 s。结果 5种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.999 0);干燥温度以100 ℃为宜。结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于丹参饮片的质量评价和控制。     

反相高效液相色谱法同时测定地黄中5种成分的含量

 目的 建立地黄药材中梓醇、益母草苷、腺苷、肉苁蓉苷A及毛蕊花糖苷等5种成分的含量测定方法。方法 采用HPLC,色谱柱为Grace Allitma C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-水为流动相,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为203 nm,柱温为25 ℃。结果 梓醇、益母草苷、腺苷、肉苁蓉苷A和毛蕊花糖苷质量浓度分别在12.47~997.22、2.85~227.78、0.36~28.75、1.30~104.17、1.65~131.94 μg·mL^-1内呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 7、1.000 0、0.999 9、0.999 9和0.999 7,平均回收率分别为99.7%（RSD=2.20%,n=9）、98.8 %（RSD=2.38%,n=9）、98.8%（RSD=3.10%,n=9）、99.1%（RSD=3.28%,n=9）和100.0%（RSD=2.10%,n=9）。结论 该方法简便、准确、重现性好,可用于地黄的质量控制。不同产地地黄药材中5种指标成分含量差异较大。     

栀子不同饮片环烯醚萜苷类成分比较研究

目的:对栀子不同饮片环烯醚萜苷类成分进行比较研究。方法:HPLC同时测定2个主要成分(京尼平龙胆二糖苷,京尼平苷)含量,色谱条件为Kromasil C₁₈柱,流动相乙腈-0.3%甲酸水(12∶88),检测波长238 nm,流速1.0 mL.min^-1,柱温35℃。结果:2个成分在测定范围内线性关系较好(r>0.999 4),平均回收率分别为101.8%,99.1%。栀子不同饮片中2种环烯醚萜苷类成分含量有差异。结论:所建立的方法准确、可靠,栀子不同饮片的含量变化呈现一定的规律性。     

HPLC-DAD同时测定山茱萸饮片中5个成分的含量

 目的采用高效液相二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定4个主要产地的山茱萸饮片中5个成分的含量:没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、獐牙菜苷、马钱素。方法应用Zorbax C₁₈柱,以0.1%磷酸溶液和0.1%磷酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长218,240和284 nm。结果5个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.999 6);加样回收率为98.16%～102.53%。结论该方法简单、准确、重现性好,可为全面评价和控制山茱萸饮片质量提供依据。     

3 种秦皮香豆素的毛细管区带电泳快速分析

 目的 考察秦皮香豆素在不同实验条件下的提取与电泳行为,建立其中主要活性成分秦皮苷、秦皮甲素、秦皮乙素的毛细管区带电泳快速定量方法。 方法 采用 50 mmol·L^-1 硼砂溶液为运行缓冲溶液,熔融石英毛细管有效长度 45 cm （ 75 μm × 53.5 cm ）,以对羟基苯甲酸丙酯为内标,操作电压 18kV ,柱温 25 ℃,于 210 nm 波长处测定。 结果 在优化的电泳条件下, 3 种秦皮香豆素在 10 min 内完全分离。秦皮苷、秦皮甲素、秦皮乙素的线性范围分别为： 6.0 ～ 96 mg·L^-1 （ <> r =0.999 7 , <> n =5 ）, 7 ～ 112 mg·L^-1 （ <> r =0.999 6 , <> n =5 ）和 4.7 ～ 75.2 mg·L^-1 （ <> r =0.999 4 , <> n =5 ）;平均加样回收率分别为 101.74% , l00.92% 和 102.44% ,相应的 RSD 分别为 2.18% , 1 ． 97% , 2.66%(<>n=9) 。 结论 本实验为秦皮苷、秦皮甲素和秦皮乙素的同时定量提供了一种快速简便的检测方法。     

胶束电动毛细管电泳同时检测刺五加中紫丁香苷及绿原酸的含量

 目的建立简单、快速且能同时分离测定刺五加中紫丁香苷、绿原酸含量的胶束电动毛细管电泳法。方法采用胶束电动毛细管电泳法,缓冲体系为100mmol·L^-1 NaH₂PO₄-100mmol·L^-1 Borax-100mmol·L^-1 SDS-双蒸水(6.25∶43.75∶37.5∶12.5,pH9.25),熔融石英毛细管柱(25μm×45cm),分离电压为16kV,检测波长为254nm,进样时间为25s,进样高度10cm。结果紫丁香苷、绿原酸在0.0625～2.0000,0.2500～8.0000g·L^-1与峰面积线性关系良好,线性方程依次为:Y=112904ρ+1645.1(r=0.9999),Y=98191ρ-165.11(r=0.9999);样品回收率分别为100.78%和99.56%;两种成分含量以刺五加根中最高。结论该方法简单、快速、准确、重现性好,可用于刺五加药材的质量控制,不同部位两成分均存在一定的差异。     

HPLC同时测定不同产地荷叶饮片中4种黄酮成分

目的： 采用HPLC同时测定荷叶饮片中4种黄酮类成分的含量,为制定荷叶饮片的质量标准提供实验依据。 方法： 采用Kromasil C₁₈（4.6 mm×200 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇（A）-0.2%磷酸水（B）为流动相,梯度洗脱（0~8 min,10%~40%A;8~23 min,40%~70%A;23~30 min,70%~85%A）,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃,二极管阵列检测器,检测波长360 nm。 结果： 槲皮素-3-O-桑布双糖苷、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素的线性范围依次为6.10~97.60,18.76~300.16,8.48~135.68,9.12~145.92 mg·L^-1,平均回收率（n=6）依次为100.98%（RSD 1.85%）,99.05%（RSD 1.48%）,99.29%（RSD 1.84%）,97.71%（RSD 1.78%）。5个不同产地荷叶饮片中槲皮素-3-O-桑布双糖苷、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素的含量分别为0.092%~0.161%,0.949%~1.862%,0.067%~0.133%,0.040%~0.062%。 结论： 该方法简便快速,准确可靠,可作为荷叶饮片中4种黄酮成分的含量测定方法。不同产地荷叶饮片中上述4种黄酮成分含量相差较大,建议将黄酮成分纳入荷叶饮片的质量控制标准。     

高效毛细管电泳法测定四维灵芝液中核苷类成分的含量

目的 :建立毛细管电泳测定液体制剂———四维灵芝液中核苷类成分的方法。方法 :熔融石英毛细管柱 75 μmid× 5 7cm (有效长度 5 0cm) ;缓冲体系 2 0mmol·L^-1硼砂含 30mmol·L^-1SDS ,添加 5%乙醇 (95%) ,pH10 .0 (1mol·L^-1NaOH调节 ) ;气动进样时间 15s;分离电压 10kV(恒压方式 ) ;柱温 20℃ ;检测波长 254nm。结果 :回归方程腺苷 :Y=0.0705+0.01707X(r=0.9995 ) ;鸟苷:Y =0 .02 32 +0.01864X(r=0.9999)。平均回收率(n=5 ) :腺苷为 99.22% ,RSD =3.66% ;鸟苷为 104.3% ,RSD =1.91%。根据建立的方法 ,测定了9批样品腺苷与鸟苷的含量。结论 :方法简便、快速、准确、重现性好 ,可用于样品核苷类成分测定。     

地黄九蒸九晒炮制过程中益母草苷的含量测定及其动态变化

 目的建立地黄中益母草苷的分析方法,研究地黄在炮制过程中环烯醚萜苷类成分的变化规律。方法采用反相高效液相色谱法,以Hypersil GOLD-C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水(3∶97),流速为1mL·min^-1,检测波长203nm,柱温为40℃。结果益母草苷进样质量浓度在0.0221～0.1326mg·L^-1内,线性关系良好,r为0.9999,平均加样回收率为103.1%。结论本方法可用于熟地黄药材的质量控制。随着蒸制次数的增加,益母草苷作为环烯醚萜单糖苷,在熟地黄中的含量同梓醇一样呈逐渐减少的趋势,最后几乎全部降解。     

HPLC测定地黄中麦角甾苷的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定生地黄和熟地黄中麦角甾苷含量的方法。方法:采用C₁₈柱,以乙腈-0.1%醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长334 nm,流速1.0 mL.min^-1。结果:麦角甾苷在10~500μg.mL^-1时,呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为100.1%,RSD 3.7%。结论:本法可作为地黄质量控制方法。     

不同炮制加工的熟地黄对雌性大鼠排卵功能的影响

目的:探究不同炮制加工的熟地黄水煎液对雌性大鼠排卵功能的影响,为熟地黄的炮制加工与临床用药提供参考。方法:分别采用清蒸法(一蒸一晒)和传统法(九蒸九晒)炮制生地黄,得到2种不同炮制工艺的熟地黄。以动情周期正常的雌性成年大鼠为研究对象,设空白组和清蒸组、传统组。观察这2种熟地黄的水煎液对雌性大鼠动情周期、卵巢组织形态及血清激素水平的影响,清蒸组和传统组的给药剂量均为3.6 g·kg-1。建立熟地黄的HPLC指纹图谱,并结合药效学指标研究熟地黄对雌性大鼠排卵功能影响的差异。结果:与空白组比较,清蒸组大鼠血清中雌二醇和孕酮含量明显降低(P0.05),动情周期明显延长(P0.05),卵巢中闭锁卵泡数目明显升高(P0.05);传统组各项指标变化皆不明显,与空白组相比无统计学差异。谱效学结果显示毛蕊花糖苷与清蒸法制备的熟地黄抑制大鼠排卵作用呈正相关;传统法制备的熟地黄HPLC图谱中3,5号峰与抑制排卵作用呈负相关。结论:清蒸法炮制的熟地黄对正常雌性大鼠的排卵有一定抑制作用,传统法炮制的熟地黄在排卵功能方面有一定优势。     

地黄不同炮制品组成的增液汤降低糖尿病大鼠血糖血脂作用的对比研究

目的:通过对地黄不同炮制品组成的增液汤降低糖尿病模型大鼠血糖、血脂作用的对比研究,说明生地黄与熟地黄功效异同。方法:SD雄性大鼠高脂肪饲料饲养,一次性腹腔注射(ip)链脲佐菌素(STZ)35 mg.kg-1建立糖尿病模型;按血糖随机分为模型对照组,阳性盐酸二甲双胍组(1.5 g.kg-1),鲜地黄-增液汤组(10.2 g.kg-1),生地黄-增液汤水提组(7.8 g.kg-1),熟地黄-增液汤水提组(7.8 g.kg-1),生地黄-增液汤醇提组(7.8 g.kg-1),熟地黄-增液汤醇提组(7.8 g.kg-1),每组10只,连续灌胃(ig)给药3周,分别观察各组大鼠体重、摄食量、饮水量及血糖血脂的变化。结果:与对照组相比,鲜地黄-增液汤组血糖(9.22±0.88)mmol.L-1和生地黄-增液汤水提组血糖(7.65±1.02)mmol.L-1、醇提组血糖(8.35±2.58)mmol.L-1与模型组血糖(12.72±1.28)mmol.L-1相比均能极显著降低(P<0.01),同时均能极显著降低糖尿病大鼠摄食量、饮水量、口服糖耐量和血清甘油三酯(TG)(P<0.01),生地黄-增液汤水提组还能极显著性降低血清总胆固醇(CHO)(2.12±0.33)mmol.L-1(P<0.01)和显著性升高高密度脂蛋白(HDLC)(1.07±0.21)mmol.L-1,鲜地黄-增液汤和生地黄-增液汤醇提组能显著性降低CHO(P<0.05),对HDLC则无显著性差异,熟地黄-增液汤水提、醇提组对血糖和血脂的影响与模型组相比均无显著性差异。结论:鲜地黄、生地黄组成的增液汤都有降低糖尿病大鼠的血糖和血脂的作用,且水提物、醇提物无明显的差异性;熟地黄-增液汤水提、醇提物对血糖和血脂作用均不明显。地黄生熟异用对增液汤降糖、降脂作用影响较大。     

党参中党参炔苷HPLC分析

 目的　分析不同种与不同产地的党参中党参炔苷的含量,为党参的质量标准建立提供参考。方法　采用高效液相色谱分析,MetaChemRP-18色谱柱(4.6mm×250mm 5μm) ,以乙腈 水(2 2∶78)为流动相 ,检测波长267nm。结果测定了11批不同种与不同产地的党参中党参炔苷的含量,含量范围为0.035～1.314mg·g^-1。结论　本方法简便、快捷、可靠 ,可用于党参的质量评价。     

怀地黄中地黄苷A,地黄苷D及益母草苷含量快速分析方法的建立

目的:建立一种快速测定怀地黄中地黄苷A,地黄苷D,益母草苷含量的方法。方法:应用近红外光谱技术(near infrared reflectance spectroscopy,NIRS)测得85-5,北京1号,白状元,沁怀,白选,沁怀郑共6个品种108份怀地黄样品的近红外光谱图,结合高效液相法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定的样品中地黄苷A,地黄苷D,益母草苷的含量,并利用TQ软件将光谱信息与测得含量相关联,采用偏最小二乘法(partial least squares,PLS)建立怀地黄中地黄苷A,地黄苷D,益母草苷的定量分析模型。结果:模型的内部交叉验证决定系数(R2)分别为0.924 67,0.934 96,0.951 54,校正均方差(root mean square error of calibration,RMSEC)分别为0.016 6,0.015 9,0.022 8,验证均方差(root mean square error of prediction,RMSEP)分别为0.017 00,0.007 86,0.012 50,交叉验证均方差(root mean square error of cross validation,RMSECV)分别为0.032 13,0.030 36,0.069 22,以及性能指数(performance index,PI)分别为92.5,82.7,83.1;配对样本t检验显示NIR模型预测值与HPLC测得参考值的P分别为0.422,0.549,0.131,均0.05,表明两组数据无显著性差异。结论:该方法准确、快速、绿色,可用于怀地黄中地黄苷A,地黄苷D,益母草苷的定量分析。     

中药葛根的毛细管电泳指纹图谱研究

 目的采用毛细管电泳法研究并建立葛根药材的指纹图谱。方法微乳液电动毛细管色谱法。未涂层熔融石英毛细管(63.5cm×50.0cm,50.0μm),缓冲液为微乳液,电压20kV,检测波长254nm。结果以葛根素峰为参照峰,建立了广西葛根药材的微乳液电动毛细管色谱指纹图谱,确认了13个共有特征指纹峰,经加样法标识的成分是大豆苷、葛根素、大豆苷元和染料木素。评价了3个不同产地和4种不同提取方法所得葛根指纹图谱的相似度均在0.97以上。结论本方法具有较好的专属性、精密度和重现性,不仅可增强对极性相似物质的有效分离,用于葛根药材的质量控制,而且其微乳液滴还具有模拟人体生物膜(脂质体)的作用机制,适用于对体内或体外生物样品的分离分析,具有良好的应用前景。     

中药类保健食品中地黄生熟异用的配方规律分析

目的:分析地黄在中药类保健食品中生熟异用下的配方规律。方法:收集国家市场监督管理总局(SAMR)特殊食品信息查询平台公布的生、熟地黄保健食品数据,对其保健功能及中药组方等进行统计,运用Apriori算法和Kulc、不平衡比参数对地黄生熟异用的保健食品配方规律进行分析。结果:保健食品中,生地黄主要用于辅助降血糖,熟地黄主要用于增强免疫力、缓解体力疲劳、改善营养性贫血。在辅助降血糖类生地黄保健食品中,生地黄主要与补气药、补阴药、解表药、解热药配伍,代表性组合为生地黄-黄芪-苦瓜;在增强免疫力类熟地黄保健食品中,熟地黄主要与补气药、补血药、补阴药配伍,代表性组合为熟地黄-党参-阿胶;在缓解体力疲劳类熟地黄保健食品中,熟地黄主要与补气药、补阳药、补阴药配伍,代表性组合为熟地黄-人参-淫羊藿、熟地黄-人参-枸杞子;在改善营养性贫血类熟地黄保健食品中,熟地黄主要与补气药、补血药配伍,代表性组合为熟地黄-黄芪-阿胶、熟地黄-黄芪-当归。结论:地黄在保健食品中的使用遵循生熟异用的规律,在不同保健功能中,组方配伍基本符合中医理论和现代医学理论,可为生、熟地黄保健食品研发提供借鉴和依据。