离子色谱法同时测定熟肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐含量

目的用离子色谱法同时测定熟肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐含量。方法样品经过捣碎、浸泡、除去脂肪、清液用滤纸过滤后用离子色谱法直接测定熟肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐含量。结果研究用离子色谱法直接测定熟肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的色谱条件,线性范围和方法的最小检出限分别为0.2mg/L、0.1mg/L,相对标准偏差分别为2.0%、0.83%,加标回收率均在90.0%～100%。结论用离子色谱法直接测定熟肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐含量操作简单、快捷,具有可靠的准确度和良好的精密度。     

反相高效液相色谱法同时测定酱腌菜中亚硝酸盐和硝酸盐

目的:建立反相高效液相色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐的方法.方法:样品经超声提取,再经石墨化炭黑柱(Envi-Carb柱)及PrelC-Ag和PrelC-Na联合柱净化处理后,以0.02 mol/L磷酸二氢钾一磷酸缓冲溶液(pH=3.20)为流动相,经Capcell PAK C18色谱柱分离,于210 nm处检测.结果:NO-2和NO3-在0.02～20 mg/L范围具有良好的线性,其相关系数均大于0.999,检出限均为0.8 mg/kg,实际样品的加标回收率分别为90.6%～101.3%和96.6%～104.8%,相对标准偏差≤5%.结论:此法简单、灵敏、准确,可用于同时测定酱腌菜中亚硝酸盐和硝酸盐.     

石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中砷

目的:建立检测植物油中砷含量的石墨炉原子吸收光谱方法。方法:样品经微波消化后,采用硝酸镁作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定。结果:方法线性范围为0μg/L～20μg/L,相关系数为0.9997,方法检出限为0.006 mg/kg,RSD为2.7%～3.2%,加标回收率为84.7%～99.0%。结论:本法简便、灵敏度高、重现性好,适用于植物油中砷的测定。     

酚二磺酸分光光度法测定蔬菜中硝酸盐

目的建立蔬菜中硝酸盐含量测定的酚二磺酸分光光度法。方法样品在沸水浴中加热15min,加入活性炭过滤提取,试样在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,后者在碱性水溶液中生成黄色化合物,于410nm处用可见分光光度测定。结果方法线性范围0～10.0mg/L,相关系数r为0.999 5,方法检测限为1.12mg/kg,RSD为0.78%,加标回收率在95.0%～100.7%。结论该法测定蔬菜中硝酸盐含量的精密度和准确度较高,能够满足测定要求。     

熟玉米中砷和锡的微波消解—原子荧光光谱同时测定法

目的建立原子荧光光谱同时测定玉米中砷和锡的测定方法。方法微波消解消化样品,优化实验并选择仪器的最佳测定条件,同时测定砷和锡。结果砷的线性范围为0～40μg/L,相关系数为0.9998,检出限为0.050μg/kg,加标回收率为99.0%～102.8%;锡的线性范围为0～200μg/L,相关系数为0.9994,检出限为0.32μg/kg,加标回收率为91.8%～101.4%。结论该方法具有较高灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,能够满足样品中砷和锡同时测定的要求,省时、省力。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的方法研究

目的探讨微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的方法。方法土壤样品研磨过100目筛,用硝酸-氢氟酸-盐酸混合消解液微波消解后,用石墨炉原子吸收光谱测定土壤中的铅和镉。结果铅浓度在5.0~40.0μg/L范围内呈良好线性关系,回归方程为y=0.008 51x+0.017 3,相关系数r=0.999 6;镉浓度在0.50~4.00μg/L范围内呈良好线性关系,回归方程为y=0.105 51x+0.006 9,相关系数r=0.999 1。铅的定量限为0.600 mg/kg,检出限为0.200 mg/kg;镉的定量限为0.060 mg/kg,检出限为0.020 mg/kg。铅加标回收率为91.0%~102.0%,相对标准偏差为3.7%~5.2%;镉加标回收率为90.0%~101.0%,相对标准偏差为3.4%~5.4%。结论该方法简便、快速,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中铅、镉含量的测定。     

酶水解-离子色谱法同时测定婴幼儿谷物辅助食品中亚硝酸盐和硝酸盐含量

目的 建立酶水解-离子色谱法同时测定婴幼儿谷物辅助食品中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法,调查市售婴幼儿谷类辅助食品中亚硝酸盐和硝酸盐含量。方法 在国家标准方法《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》(GB 5009. 33—2016)的基础上,采用α-淀粉酶水解样品后再进行提取、测定。结果 该方法避免了淀粉糊化对样品中亚硝酸盐和硝酸盐提取效率及测定结果的影响。该方法在亚硝酸盐(0 mg/L～1. 00 mg/L)、硝酸盐(0 mg/L～10. 00 mg/L)范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均在0. 999以上,加标回收率在99. 6%～107%,相对标准偏差(RSD)5%。结论 本方法采用α-淀粉酶水解淀粉完全后进行样品提取、测定,使得检测的结果更加准确可靠,适用于婴幼儿谷类辅助食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。     

饮用水中硝酸盐氮的新型全自动硫酸肼还原测定法

目的研究和评价一种新型快速测定饮用水中硝酸盐氮的全自动硫酸肼还原法。方法基于硫酸肼还原法,该方法全自动取样、添加试剂、孵育、检测和处理数据。结果该方法测定范围为0~11.3 mg/L,相关系数0.999 5,检出限为0.01 mg/L,RSD为0.81%~2.7%,自来水加标回收率为95.0%~105%。结论新型全自动比浊法具有简便快速,高效准确等优点,样品和试剂用量少,节约环保,适合大批量水样中硝酸盐氮的快速测定与筛查。     

生活饮用水中硝酸盐氮三种检测方法比较

目的比较麝香草酚分光光度法、离子色谱法和流动注射法三种检测方法测定生活饮用水中硝酸盐氮的适用性。方法以县区农改水为检测水样,分别采用麝香草酚分光光度法、离子色谱法和流动注射法三种方法测定硝酸盐氮含量,从测定范围、检出限、精密度和加标回收率等方面进行分析和比较。结果麝香草酚分光光度法、离子色谱法和流动注射法测定水中硝酸盐氮时线性关系均较好,相关系数分别为0.999 6、0.999 9和0.999 7;检出限分别为0.300 0、0.008 6和0.004 0 mg/L;线性范围分别为0.3~12.0 mg/L、0~150.0 mg/L和0~3.0 mg/L;相对标准偏差分别为2.1%~4.5%、1.3%~1.9%和1.3%~1.7%;加标回收率为92.5%~102.1%。结论三种方法的灵敏度和准确度均较好,均适用于水中硝酸盐氮的检测,但在实际应用方面各有优势,可根据实际需要与实验条件酌情选择使用。     

红葡萄酒中甜蜜素的固相萃取离子色谱测定法

目的建立离子色谱法测定红葡萄酒中甜蜜素含量的分析方法。方法采用C18小柱净化,IonPacAS17-C柱分离和电导检测器测定,外标法定量。结果线性范围:0.025～1g/kg,相关系数0.9999,样品加标平均回收率为97.7%～102.3%,RSD为1.9%～3.1%,检出限3mg/kg。结论该方法简便、快速,适合红葡萄酒中甜蜜素含量的测定。     

鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸的柱前衍生高效液相色谱测定法

目的建立柱前衍生反相高效液相色谱测定鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸方法。方法样品经酸水解,采用异硫氰酸苯酯(PITC)与水解液中的L-羟脯氨酸衍生,以C18柱分离,紫外检测器254 nm波长下检测。结果在2～10 mg/L范围内,L-羟脯氨酸质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,样品加标平均回收率为95.0%～100.3%,方法精密度为0.4%～4.0%。鲜乳的检出限为2.0 mg/kg,乳粉的检出限为14 mg/kg。结论该方法易于操作、稳定、准确,适用于鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸检测。     

液相色谱-串联质谱法测定奶粉和液态奶中三聚氰酸

目的:建立奶粉和液态奶中三聚氰酸的液相色谱-串联质谱检测方法(LC-MS/MS)。方法:样品加水混匀后加乙腈超声波提取,经固相萃取柱净化,采用亲水作用色谱柱分离,在电喷雾负电离多反应监测模式下进行定性和内标法定量。结果:本法线性范围为0μg/kg～500μg/kg,定量限为200μg/kg,3个添加水平的平均回收率在92.1%～104.3%,精密度(RSD%)为3.22%～7.61%。结论:该法简便、快速、准确,适于奶粉和液态奶中三聚氰酸的检测。     

牛奶与奶粉中硫氰酸根的离子色谱法测定法中不同淋洗液体系测定的结果

目的比较碳酸盐体系和氢氧根体系离子色谱法测定牛奶与奶粉中硫氰酸根的方法参数。方法样品用乙腈沉淀蛋白,取上清稀释后,过OnGuard RP柱（2．5cc）去除脂肪,经离子色谱柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。结果碳酸盐体系离子色谱法检出限牛奶为0．25ms／ks,奶粉为1．0mg／ks,RSD％小于3．0％,回收率为80．O％-110．0％;氢氧根体系离子色谱法检出限牛奶为0．1mg／kg,奶粉为0．4mg／kg,RSD％小于2．0％,回收率为90．0％-108．8％。结论2种淋洗液体系离子色谱法均可作为牛奶和奶粉中硫氰酸根的检测方法,但氢氧根体系离子色谱法可得到更低的检出限。     

银离子固相萃取-气相色谱法检测食品中的反式脂肪酸

[目的]评价银离子固相萃取结合气相色谱（silver ion solid phase extraction-gas chromatography,Ag＋-SPE/GC）对市售加工食品中反式脂肪酸（trans fatty acids,TFA）的定性和定量检测效果。[方法]采用Ag＋-SPE小柱预分离牛肉火腿、豆奶粉和巧克力威化中的TFA甲酯,然后按食品中反式脂肪酸的检测标准（GB/T 22110—2008）进行气相色谱检测。[结果]该方法对食品中TFA甲酯异构体的回收率为71.0%~90.5%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）均小于13%,该方法对TFA甲酯单标的回收率为84.1%~98.7%,RSD均小于5.6%;最低检出限为10mg/100g（按脂肪计）。牛肉火腿、豆奶粉和巧克力威化中TFA含量依次为37.26mg/100g、24.64mg/100g和162.85mg/100g;3种食品中t C18∶1含量较高,t C18∶2次之,t C18∶3较少;均未检测到t C16∶1。[结论]Ag＋-SPE/GC方法灵敏度较高、分离效果好、重现性好,可以避免顺式脂肪酸和饱和脂肪酸的干扰,适用于乳、肉、巧克力及其制品等食物中TFA含量的测定。     

高效液相色谱—二级管阵列法测定含乳食品中三聚氰胺含量

目的建立二级管阵列检测器-高效液相色谱测定含乳食品中三聚氰胺含量的方法。方法样品经提取、沉淀蛋白、固相萃取柱净化后,高效液相色谱测定。用BioBasicSCX色谱柱分离、乙腈-磷酸二氢钾（0.05mol/L,pH3.0）作为流动相、二级管阵列检测器进行检测。结果标准曲线在25.0800.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回归方程为y=0.1094x-0.049;相对标准偏差（RSD）为1.38%;加标回收率为89.9%90.2%;方法检出限为0.07mg/kg。结论本法精密度、准确度、灵敏度均能满足含乳食品中三聚氰胺含量分析的要求,适用于含乳食品中三聚氰胺含量的测定。     

液相色谱法快速分析奶粉及液态奶中三聚氰胺

目的建立奶粉及液态奶中三聚氰胺的液相色谱快速测定方法。方法以20％甲醇＋1％三氯乙酸为提取溶液,同时沉淀蛋白质等有机物,旋涡震荡混匀后,于30℃水溶中超声提取,在4℃下以4000r／min超速离心后取上清液经0．45μm滤膜过滤后上机测定;采用10mmol／L己烷磺酸钠＋10mmol／L柠檬酸：乙腈（92：8）为流动相,Agilent TC—C18柱（4．0nm×250mm,5μm）,235nm检测波长,根据保留时间和紫外光谱定性,峰面积定量。结果采用上述提取方式,在给定的色谱条件下,样品液中三聚氰胺与样液基质达到基线分离,精密度试验相对标准偏差〈5％。方法在0．500—100μg／mL范围内线性良好,相关系数为0．9995,在不同奶粉中加标回收率范围81．2％～112．1％。采用本方法测定奶粉和液态奶的检出限分别为2mg／kg和0．5mg／kg。结论应用液相色谱法二极管阵列检测器（LC—DAD）同时进行奶粉和液态奶中三聚氰胺的定性定量分析,样品处理简便快速,检测结果准确可靠,适用于基层检验室开展大批量样品的筛查监测。必要时可采用质谱（LC—MS／MS）进一步确认。     

水体中微囊藻毒素和节球藻毒素的UPLC-MS~n分析方法研究

[目的]针对水体中3种代表性的微囊藻毒素（microcystin-RR,MC-RR;microcystin-YR,MC-YR;microcystin-LR,MC-LR）和节球藻毒素（nodularin,NOD）,建立一种快速、准确、可靠的痕量分析方法。[方法]样品经C18固相萃取柱净化富集后,采用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法（ultra performance liquid chromatography/tande mmass spectrometry,UPLC-MS/MS）,在多反应监测（Multi reaction monitoring,MRM）模式下进行检测,采用基质匹配标准曲线法消除基质效应。[结果]该方法加标回收率为95.7%~115.0%,精密度（RSD）范围为2.43%~6.04%,检测限可达0.05~0.20ng/L。将该方法应用于实际水样分析,水体中3种微囊藻毒素和节球藻毒素含量低于检测限。[结论]建立了水体中3种痕量微囊藻毒素和节球藻毒素的UPLC-MS/MS分析方法,该方法可用于实际水样的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中残留青霉素

目的建立1种超高效液相色谱-串联质谱联用法测定乳制品中8种青霉素类抗生素残留的确证方法。方法乳制品样品用水提取后,经乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除去脂肪,用氮气吹至近干,用乙腈＋水（10＋90）复溶后,经0.22μm微孔滤膜过滤,经Endeavorsil C18柱分离,选用乙腈（含0.1%甲酸）-水（含0.1%甲酸）为流动相,13 min内梯度洗脱分离8种青霉素;在优化的质谱条件下,采用ESI源、正离子模式、多反应监测方式、外标法定量。结果在浓度范围1.0～100.0μg/kg,8种青霉素类药物在各种乳制品基质中均有良好的线性关系,相关系数为0.999 2～0.999 8,方法最低检测限为0.03～0.15μg/kg,方法回收率为91.0%～102.3%,相对标准偏差为1.02%～6.13%。用本研究建立的方法检测78份奶粉、液体牛奶、鲜奶、奶饮料样品,其中3份样品检出青霉素G,含量为0.2～1.6μg/kg。结论该方法测定牛奶中8种青霉素药物的残留量简便、快速、准确,可以满足对牛奶中青霉素残留的检测要求。     

气相色谱-氮磷检测器测定牛奶及奶粉中三聚氰胺

目的:建立应用气相色谱-氮磷检测器测定牛奶及奶粉中三聚氰胺含量的方法。方法:样品用三氯乙酸提取,MCX阳离子固相萃取柱净化后,采用DB-1701毛细管柱和氮磷检测器进行检测。结果:方法线性范围在0.05μg/ml～5μg/ml,定量限为0.1 mg/kg(牛奶)和0.25 mg/kg(奶粉),相对标准偏差为2.1%～7.9%,回收率为86.4%～108%。结论:本方法不经衍生化处理直接测定三聚氰胺,简便、快速,灵敏度较高。     

2011年昆明市市售酒中氨基甲酸乙酯的检测与分析

目的建立固相萃取GC-MS法测定酒中氨基甲酸乙酯(EC),并对昆明市市售酒中EC含量进行检测。方法固相柱萃取净化后,5%乙酸乙酯/乙醚洗脱浓缩,GC-MS法对36个市售酒样中氨基甲酸乙酯进行定量分析。结果该方法检出限为2.0μg/kg,回收率83.95%～91.78%,RSD5%。市售酒的EC含量范围为31.31～1 618.19 g/kg;其中,白酒(26件)中EC含量最高的是瓶装糯谷香酒,含量达1618.19 g/kg;含量最低的是瓶装大麦酒,含量31.31 g/kg。结论 36个样品中均检测出EC,制定我国酒类中EC的限量标准很有必要。