女贞子酒蒸过程中5种苯乙醇类成分的变化规律

目的:探讨女贞子酒蒸过程中5种苯乙醇类成分的动态变化规律。方法:采用HPLC同时测定女贞子生品及酒蒸不同时间(4,8,12,16,20,24 h)炮制品中松果菊苷、毛蕊花糖苷、红景天苷、酪醇及羟基酪醇的含量。结果:在24 h内,随着酒蒸时间的延长,松果菊苷含量逐渐降低,红景天苷含量逐渐增加,酪醇、羟基酪醇含量均先逐渐升高后达到稳定状态,而毛蕊花糖苷含量呈先升高后降低的趋势,以红景天苷含量变化最为显著。结论:炮制对女贞子中苯乙醇类成分含量具有显著影响;女贞子酒蒸后,松果菊苷、毛蕊花糖苷产生质变,红景天苷、酪醇、羟基酪醇发生量变。为揭示女贞子的炮制机制与女贞子饮片的规范化炮制及研发提供了实验依据。     

酒制对女贞子饮片主要化学成分含量的影响

目的:分析酒制对女贞子饮片中主要化学成分含量的影响,为完善女贞子及酒女贞子饮片的质量标准提供实验依据。方法:采用HPLC,流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长224 nm,柱温35℃,对女贞子及酒女贞子饮片中主要化学成分进行定量分析。结果:与相同企业或同一企业同一批次女贞子饮片比较,酒女贞子饮片中特女贞苷和橄榄苦苷的含量均明显降低,红景天苷、酪醇和羟基酪醇的含量有不同程度的升高;其中红景天苷、酪醇及羟基酪醇的质量分数分别升高了200%,5%,40%以上。结论:酒制后女贞子饮片化学成分含量的变化主要是由于特女贞苷在高温及水蒸气的作用下会水解生成红景天苷,红景天苷进一步水解生成酪醇;橄榄苦苷在高温下不稳定,同样发生水解,生成羟基酪醇;从而导致特女贞苷和橄榄苦苷的含量显著降低,红景天苷、酪醇和羟基酪醇的含量增高。     

3种不同炮制方法对女贞子中7种化学成分变化的影响

目的:考察不同炮制方法对女贞子中7种化学成分含量变化的影响。方法:应用高效液相色谱法(HPLC)多波长切换梯度洗脱技术,采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.15%甲酸(B)为流动相,流速为1.0 mL·mim~(-1);检测波长为224 nm (检测红景天苷和酪醇)、235 nm (检测特女贞苷、女贞苷、女贞苷G13和橄榄苦苷)、349 nm (检测木犀草苷);柱温为28℃;进样量为10 μL。结果:特女贞苷、红景天苷、女贞苷、女贞苷G13、木犀草苷、酪醇、橄榄苦苷分别在6.645～66.450、3.616～36.160、1.621～16.210、3.690～36.900、1.634～16.340、0.843～8.428、3.557～35.570 μg·mL~(-1) 线性关系良好(r≥0.999 4);精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于2.0%;平均回收率为96.28%～101.57%,RSD为0.72%～1.44%。女贞子经酒制后特女贞苷、女贞苷、女贞苷G13及橄榄苦苷的含量明显降低,而红景天苷和酪醇的含量则显著升高;净制及盐制后女贞子中7种化学成分含量变化不明显。结论:基于HPLC测定女贞子中7种化学成分在3种不同炮制方法下的含量,通过7种化学成分具体的含量变化,为进一步对女贞子不同炮制方法引起的质量和药效物质基础变化研究提供参考。     

炖制时间对女贞子中红景天苷含量的影响

目的：研究炖制时间对女贞子中红景天苷含量的影响。方法：以红景天苷含量为指标,对女贞子生品及加黄酒炖制不同时间（4,8,12,16,20,24h）的炮制品进行比较。用HPLC测定红景天苷含量。结果：6种酒炖品中红景天苷含量较生品增加1．19～11．88倍;且随着炖制时间的延长,炮制品中红景天苷含量逐渐升高。结论：炖制时间对女贞子中红景天苷含量有较大的影响,女贞子炮制后可产生红景天苷。     

蒸制工艺对酒女贞子外观性状和主要成分的影响

目的:探究女贞子酒制过程中外观性状及主要成分随蒸制时间的变化规律,为修订《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》) 2015年版酒女贞子含量测定的方法提供依据。方法:按《中国药典》 2015年版方法制备不同蒸制时间的酒女贞子样品,结合PANTONE色卡观察酒女贞子性状变化,采用高效液相色谱法(HPLC)对样品中特女贞苷、红景天苷、酪醇、松果菊苷、毛蕊花糖苷、芦丁6个成分含量进行测定,采用统计软件分析酒女贞子蒸制过程中性状、主要成分随蒸制时间的变化规律。结果:随蒸制时间的增加,酒女贞子颜色逐渐加深,并伴有白霜,酒蒸6～24 h的样品符合《中国药典》 2015年版酒女贞子性状标准,蒸制时间超过12h时,酒女贞子的性状不再发生变化;女贞子在酒蒸过程中,特女贞苷、松果菊苷、毛蕊花糖苷含量降低,芦丁含量略有下降,红景天苷和酪醇含量升高。结论:经酒制后,女贞子外观性状、内在成分均发生明显变化,两者存在一定相关性,可反映女贞子的炮制质量,建议以含量相对较高、含量差异较小且生物活性强的红景天苷作为酒女贞子含量测定的指标成分。     

不同产地酒女贞子红景天苷、特女贞苷含量测定及聚类分析

目的:研究不同产地酒女贞子红景天苷和特女贞苷含量,为女贞子饮片质量标准提供依据.方法:采用HPLC测定不同产地酒女贞子红景天苷和特女贞苷含量,运用聚类分析法,结合SPSS统计软件对测定结果进行综合分析.比较不同产地女贞子炮制前后含量变化.结果:通过高效液相色谱测定得到红景天苷在0.1～0.5 mg范围内呈良好的线性关系...     

女贞子的不同炮制品配伍对二至丸中12种成分含量的影响

目的:建立HPLC同时测定二至丸中12种成分含量的方法,探讨女贞子的不同炮制品配伍对二至丸成分含量的影响。方法:色谱柱:Kromasil 100-5 C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:225、340 nm。测定女贞子不同炮制品配伍的二至丸中12种成分的含量。结果:羟基酪醇、红景天苷、女贞酸、酪醇、绿原酸、松果菊苷、毛蕊花糖苷、异去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、特女贞苷、女贞苷G13、oleonuezhenide在相应的进样量范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均加样回收率为93.9%～103.4%,RSD均2.50%。与二至丸Ⅰ(生女贞子、墨旱莲)比较,二至丸Ⅱ(酒蒸女贞子、墨旱莲)和二至丸Ⅲ(清蒸女贞子、墨旱莲)中女贞酸的含量明显增加,毛蕊花糖苷含量明显降低;羟基酪醇、酪醇、绿原酸、松果菊苷、异去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯含量无明显变化。结论:该方法操作简便、准确、稳定、重复性好,可用于二至丸的质量控制。炮制对二至丸中环烯醚萜苷和苯乙醇类成分含量具有明显影响。     

微生物酶的方法提高红景天苷和酪醇的研究

目的 通过酶学方法短时间内提高红景天苷和酪醇的含量.方法 微生物固体和液体发酵法,通过硫酸铵沉淀法从黑曲霉H35和H42的发酵液中提取合成红景天苷和酪醇的红景天苷合成酶系和酪醇合成酶系.通过酶促反应提高红景天苷和酪醇的含量.结果 通过酶学的方法使得红景天苷和酪醇的含量分别提高了194.2%和83.8%.通过两种酶的协调作用使得红景天苷和酪醇的含量分别提高了139.9%和191.1 %.酪醇合成酶的最适反应pH和温度分别为5.5℃和40℃;红景天苷合成酶的最适反应pH和温度分别为5.0℃和45℃.酪醇合成酶在pH4～6.5温度低于65℃有较好稳定性;红景天苷合成酶在pR3.5～6.5温度低于60℃下具有较好的稳定性.结论 酶学方法可以在短期间内将红景天苷和酪醇的含量提高139.9%和191.1%,具有较高的实用经济效益.     

青海产红景天中红景天苷及酪醇含量分析

目的:分析25个批次青海产红景天中红景天苷及酪醇含量。方法:红景天药材为2007年2009年采购自青海省大同县。采用HPLC法测定,Zorbax SB-C18(3.9 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-水(9.5:90.5),流速1.2 mL.min-1;检测波长为275 nm;柱温35℃。结果:25个批次药材中红景天苷含量为0.102%1.16%,酪醇含量为0.0116%0.116%,相差都约十倍。红景天苷含量符合药典规定的有十个批次,酪醇含量为0.026%～0.095%。结论:不同批次红景天药材中红景天苷及酪醇含量相差很大。     

前体喷施对小叶女贞叶中红景天苷含量累积的影响

目的:探寻喷施酪醇等前体后红景天苷在小叶女贞叶中累积的规律。方法:采用叶面施肥方式,将酪醇溶液喷施于小叶女贞叶片上。在喷施不同浓度的酪醇溶液和不同的喷施时间间隔后,采用HPLC法对叶中红景天苷含量每天变化的情况进行检测,并测定喷施酪氨酸等前体后小叶女贞叶片中红景天苷含量的变化。结果:喷施酪醇后,小叶女贞叶中红景天苷含量最高可增加6.5倍,喷施酪氨酸和对羟基苯丙酮酸均能显著增加红景天苷含量,但喷施酪胺不能。结论:小叶女贞中红景天苷的生物合成很可能是通过酪氨酸转氨代谢途径。通过喷施前体,可有效增加小叶女贞叶中红景天苷的含量,从而使其具有良好的开发利用价值。     

红景天注射液中红景天苷和酪醇的定性定量分析

目的:建立红景天注射液中的红景天苷和酪醇的定性定量分析方法。方法:采用薄层色谱法对红景天注射液中的红景天苷和酪醇进行鉴别:采用高效液相色谱法对红景天苷和酪醇进行含量测定。结果:薄层鉴别斑点清晰,重现性好。高效液相色谱法测定红景天苷和酪醇的平均回收率分别为97.6和99.1(n=5),RSD分别为1.10和2.69。结论:本实验所建立的分析方法简便,灵敏,可靠,可作为红景天注射液中红景天苷和酪醇的定性定量分析方法。     

基于UPLC技术的女贞子中主要成分炮制变化规律研究及酒女贞子特色质量标准的探讨

采用UPLC技术建立了女贞子中红景天苷和特女贞苷的同步测定方法,通过测定二者在不同炮制时间的酒女贞子(炮制12,15,18,21,24 h)中的含量探讨女贞子炮制中主要成分的变化规律,并且采用同一方法探讨建立了酒女贞子的特色质量标准。采用Waters Acquity UPLCBEH C18色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm)进行分离,乙腈-0. 2%甲酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长280 nm,流速0. 5 m L·min^-1,柱温40℃。在上述色谱条件下2成分分离良好,红景天苷和特女贞苷分别在10. 19~326,49. 53~1 585 ng线性关系良好,平均加样回收率分别为103. 4%,101. 7%,RSD分别为0. 81%,0. 79%。不同炮制时间的酒女贞子中红景天苷的含量随炮制时间延长逐渐升高,而特女贞苷含量则随炮制时间延长逐渐降低。27批次女贞子药材中红景天苷的质量分数在0. 042 5%~0. 192 4%,特女贞苷在0. 829 7%~5. 218%;25批酒女贞子中前者在0. 229 2%~1. 045 8%,后者在0. 743 8%~3. 645 4%。与女贞子药材相比,酒女贞子中特女贞苷含量和红景天苷含量的比值明显减小。依据实验结果,该文暂定女贞子药材中特女贞苷不低于0. 80%,特女贞苷含量/红景天苷含量不小于15;而酒女贞子中红景天苷不低于0. 20%,特女贞苷不低于0. 70%,二者比值不大于8。该文所建立方法的简便可靠,可用于女贞子样品中红景天苷和特女贞苷的测定,所建立的标准可区分女贞子和酒女贞子。     

一测多评法优选不同产地红景天中活性成分含量的研究

目的:建立一测多评法对不同产地红景天中5个主要活性成分的含量测定。方法:选择四川、西藏、青海、临江等地的红景天,采用外标法对不同产地的红景天中的红景天苷、酪醇、没食子酸、儿茶素、表儿茶素进行含量测定,同时建立红景天苷与酪醇、没食子酸、儿茶素、表儿茶素的相对校正因子,利用该校正因子对这5种成分的含量进行测定。结果:采用校正因子计算与外标法测定的红景天中5种活性成分含量误差在5%之内,没有显著差异。结论:采用红景天苷与酪醇、没食子酸、儿茶素、表儿茶素同时测定的一测多评法在控制不同产地红景天药材质量方面是准确、可行的科学依据。     

正常大鼠体内女贞子红景天苷制备物药代动力学表征研究

目的建立超高效液相色谱法,PDA检测器同时测定大鼠血清中红景天苷及酪醇的含量分析方法,以研究女贞子红景天苷制备物药代动力学表征及其类药特性。方法采用UPLCPDA色谱法,ACQUITY UPLC H-CLASS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相:乙腈—水(3︰97),流速0.3 m L/min;柱温25℃。结果入血成分红景天苷Cmax19.29μg/m L、Tmax0.5 h、T1/23.28 h、K0.21,酪醇Cmax0.32μg/m L、Tmax0.75 h,血药浓度比值(酪醇︰红景天苷)最大为2.99︰100,为体外含量比值的9.65倍。结论所建方法简便经济、稳定易行;以入血成分体内外浓度、含量比值动态变化与药代动力学表征关联分析,揭示了女贞子红景天苷制备物类药特性。     

不同产地红景天药材中酪醇的含量测定

目的 测定并比较不同产地红景天药材中酪醇的含量.方法 高效液相色谱(HPLC)法,乙腈-水(1:9)为流动相,检测波长为280 nm.结果 11个不同产地红景天药材中酪醇含量在0.048%～0.382%,其中新疆诚德所产红景天药材酪醇含量最高(0.382%).结论 不同产地红景天药材中酪醇的含量差异显著.     

女贞子的炮制研究

目的:本文综述了不同炮制方法对女贞子中化学成分的影响。方法:采用不同方法炮制女贞子,并对炮制品药理作用进行比较,结果:不同方法炮制的女贞子甘露醇、齐墩果酸、酪醇和多糖含量及作用均有差异。结论:为临床合理炮制提供科学依据。     

红景天药材有效成分没食子酸红景天苷及酪醇的含量测定

目的:对红景天药材有效成分没食子酸、红景天苷、酪醇的含量进行测定。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)对红景天药材有效成分进行测定,色谱柱为Eclipse XDB-C8(4.6mm×250mm,5μm),流动相为V(0.5%磷酸水溶液):V(甲醇)=95:5,柱温40℃,流速为1.0ml/min,以波长为278nm条件下对红景天药材有效成分没食子酸、红景天苷、酪醇的含量进行检测。结果:没食子酸、红景天苷、酪醇样品溶液与对照品溶液线性关系良好,经过精密度实验、重现性实验、回收率实验检验后的色谱条件下对红景天药材有效成分含量测定后,其药材中没食子酸、红景天苷、酪醇平均含量分别为0.1797%、3.0551%、0.7830%,RSD分别为0.64%、0.72%、0.85%。结论:利用HPLC对红景天药材中没食子酸、红景天苷、酪醇的含量进行测定,可对红景天药材质量的控制及真伪优劣评价提供理论依据。     

炮制对女贞子中特女贞苷含量的影响

目的:研究炮制对女贞子中特女贞苷含量的影响,探讨女贞子酒制过程中特女贞苷含量的变化规律.方法:用高效液相色谱法测定女贞子生品和不同炖制时间酒炖品中特女贞苷的含量.结果:6种酒炖品中特女贞苷含量较生品降低了4.76%～60.71%;且随着炖制时间的延长,炮制品中特女贞苷含量逐渐降低.结论:该实验结果为女贞子饮片的炮制及其质量控制提供了依据.     

失眠模型下女贞子红景天苷制备物药代动力学分析研究

目的阐明女贞子红景天苷制备物作为治疗失眠病症药物的药代动力学表征特性。方法采用超高效液相色谱法,PDA检测器,ACQUITY UPLC H-CLASS T3色谱柱(50 mm×2.1mm×1.8μm);流动相:乙腈—水(3∶97),流速0.3 m L/min;柱温25℃。结果失眠模型下,入血成分红景天苷Cmax20.24μg/m L、Tmax0.5 h、T1/22.53 h、K0.27,酪醇Cmax0.49μg/m L、Tmax0.75 h,血药浓度比值(酪醇∶红景天苷)最大值为3.90∶100,为体外含量比值的12.58倍。结论在失眠模型下,女贞子红景天苷制备物体内主要入血成分为红景天苷和酪醇,且表征出药代协同性;与正常状态比较,表现出体内成分生物利用度增加的药物亲和性。     

红景天中红景天苷和酪醇提取工艺研究

目的:优选红景天中红景天苷和酪醇的提取工艺。方法:采用L9(34)正交实验法,以浸膏得率、红景天苷、酪醇含量为评价指标,考察乙醇浓度(%)、溶剂量(倍)、提取时间(h)对提取的影响。结果:以6倍量80%乙醇提取2 h,提取2次为最佳提取工艺。结论:优选工艺条件可为新药研究和工业化生产提供参考。