RP-HPLC法测定络通胶囊中丁基苯酞的含量

目的:采用HPLC法测定络通胶囊中丁基苯酞的含量。方法:用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液(40∶60)为流动相;检测波长228 nm;流速1.0 ml/min;柱温30℃。结果:丁基苯酞在浓度16.4μg/ml~262.4μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。平均回收率为98.20%,RSD为1.14%。测得络通胶囊中丁基苯酞的含量分别为1.21 mg/g、1.18 mg/g、1.19 mg/g。结论:本方法简便,准确,重复性好,可用于络通胶囊中丁基苯酞的含量测定。     

2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类对照提取物在白及质量控制中的应用研究

目的 建立以2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类对照提取物为对照的白及质量控制方法。方法 采用ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.05%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,柱温35℃,体积流量0.15 mL/min,进样体积为2μL,检测波长为220 nm。分别采用对照品法和对照提取物法测定17批白及饮片中1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-葡萄糖苷(2-O-葡萄糖基白及苷)、1-[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(手参苷Ⅰ)、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸-2-(6-O-乙酰基)葡萄糖苷(手参苷Ⅲ)、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(白及苷)4个成分的含量,并进行比较。结果 2-异丁基苹果酸葡萄糖氧基苄酯类对照提取物中2-O-葡萄糖基白及苷、手参苷Ⅰ、手参苷Ⅲ、白及苷线性关系良好(r≥0.999 9),进样精密度RSD值在0.001%～0.58%,重复性RSD值在0.27%～0.53%,4种成分的加样回收率在98....     

近红外漫反射光谱法快速测定当归中正丁基苯酞含量

目的建立近红外光谱(NIR)定量模型快速测定当归中正丁基苯酞含量的方法。方法采集甘肃及云南14个县级主产区的145批当归样本,将全归阴干,以反相高效液相色谱二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)测定的正丁基苯酞含量为化学参考值,以积分球漫反射方式扫描NIR,采用偏最小二乘(PLS)法在7415~4056 cm-1波数范围建立定量校正模型。结果所建模型对校正集样品的预测值和真实值之间的相关系数(Rc)、校正均方差(RMSEC)、预测均方差(RMSEP)、交叉验证相关系数(Rcv)、交叉验证均方差(RMSECV)和平均预测回收率分别为0.976 7、0.614 3、0.706 5、0.897 8、1.155 4和102.08%。结论该模型的预测结果准确、可靠,可用于当归中正丁基苯酞含量的快速测定。     

异丁基哌嗪力复霉素固体分散体及片剂的生物利用度研究

 本文对异丁基哌嗪力复霉素固体分散体和片剂的体内外溶出和吸收进行了对比研究，结果表明：以PEC4000-葡萄糖(1:1)为联合载体与异丁基哌嗪力复霉素(2:1)制成固体分散体，其体外溶出速率好，犬体内血药浓度高；而人体尿药排出量以纯药粉为最高。     

槲皮素-环糊精复合物对B16F10黑色素瘤细胞荷瘤BDF1小鼠肿瘤生长和肿瘤血管生成的抑制作用

〔英〕/Kale R…∥J Pharm Pharmacol.-2006,58(10).-1351~1358研究了难溶于水的槲皮素与磺丁基醚-7β-环糊精(后者可增加槲皮素的溶解性)复合物抑制肿瘤血管生成和肿瘤细胞生长的作用。在体外实验中,将经过培养的人红-白细胞癌和宫颈癌细胞株接种于96孔板(1×104/孔)培育24h后     

9-O-(4'-胺丁基)小檗碱的合成

目的:为了使小檗碱能与一定的化学成分拼接,很大程度上需要形成一个中间体。通过设计与实验,合成出9-O氨基小檗碱衍生物。方法:以小檗碱为起始物,通过去甲基、溴代、氨基化等反应,先后制得小檗红碱,9-O-(4’-溴丁烷)小檗碱,最终合成9-O-(4’-胺丁基)小檗碱,并通过波谱手段确定其相对分子质量和分子结构。结果:通过一系列化学反应有机合成成功制得小檗红碱与9-O-(4’-溴丁烷)小檗碱,通过对文献方法的综合、优化制备出9-O-(4’-胺丁基)小檗碱衍生物,并通过ESI-MS、核磁谱确定了其相对分子质量、分子式以及分子结构。结论:通过对方法的优化,大大提高了产物9-O-(4’-胺丁基)小檗碱的得率,并且合成过程简便易操作。从目标物结构来看,端基为氨基,是活泼的基团,可与多种化学基团进行反应,进而引入新的基团,合成得到更多衍生物。     

丁基苯酞对大鼠弥漫性脑创伤微循环障碍的改善作用

目的: 研究丁基苯酞对大鼠弥漫性脑创伤微循环障碍的作用。 方法: 135只雄性SD大鼠随机分为假手术组(21只)、模型组(38只)、丁基苯酞高(38只)、低剂量组(38只)(80,160 mg·kg^-1),治疗组在致伤后采用腹腔注射,每24 h 1次,连续注射72 h。采用Marmarou's法建立大鼠弥漫性颅脑损伤模型。术后24,48,72 h应用激光多普勒血流计观察脑组织血流量变化;宁酸-氯化铁媒染标记微血管密度,电镜观察脑组织超微结构变化,并对大鼠神经运动功能和综合运动能力评分。 结果: 与假手术组比较,模型组24,48,72 h脑血流量显著降低(P<0.05),血管密度显著降低(P<0.05),神经元内细胞器、轴索及毛细血管等超微结构的损伤明显,神经功能与综合运动能力评分明显下降;与创伤组比较,丁基苯酞组24,48,72 h脑血流血量增加(P<0.05);血管密度显著增加(P<0.05);神经元内细胞器、轴索及毛细血管等超微结构的损伤程度明显减轻;神经功能与综合运动能力评分明显显著回升(P<0.05),上述变化在高剂量组显著。 结论: 研究表明丁基苯酞可改善脑创伤后神经功能损伤,其机制可能与微循环障碍损害有关。     

HPLC测定不同产地白及药材中1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量

目的建立测定不同产地白及药材中1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯含量的HPLC方法 ;对其含量采用均数法进行聚类分析。方法采用HPLC法,以Waters SunFire C18(4.6mm×250 mm,5μm)为色谱柱,Diamonsil C18保护柱,以乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速为1mL·min-1,检测波长270 nm,柱温为30℃,测定不同产地白及中1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量;对产地和1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯含量之间的关系用系统聚类分析法分析。结果测定17批不同产地的白及药材,1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量差别明显;系统组内平均联接聚类分析结果显示,含量高低有明显的地域性。结论本文建立的含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于控制白及药材的质量。     

磷酸二酯酶抑制剂伊菠丁基甲基黄嘌呤对海马区 cGMP 的抑制作用

我们用非特异性磷酸二酯酶 (ｐｈｏｓｐｈｏｄｉｅｓｔｅｒａｓｅ ,ＰＤＥ)抑制剂伊菠丁基甲基黄嘌呤 (ｉｂｏｂｕｔｙｌｍｅｔｈｙｌｘａｎｔｈｉｎｅ ,ＩＢＭＸ) ,观察其对海马区ｃＧＭＰ合成及分布的影响 ,并探讨分解ｃＧＭＰ的ＰＤＥ同工酶的细胞分布及其影响作用。1　材料与方法1.1　实验动物　♂沙土鼠 (77.1± 2 .9)ｇ(约 12周龄 ) 2 0只 ,随机分为 2组 ,实验组及对照组各 10只。1.2　试剂与仪器　抗ｃＧＭＰ抗血清及ＤＡＦ标记的抗羊ＩｇＧ(ＣｈｅｍｉｃｏｎＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＩＮＣ公司 )。脑组织切片机 (日本ＤＳＫ) ;低…     

水飞蓟素-磺丁基-β-环糊精包合物的制备

目的制备高水溶性的水飞蓟素-磺丁基-β-环糊精包合物。方法相溶解度法筛选环糊精包合材料,确定包合类型;正交试验法优选水飞蓟素包合物的工艺条件;对其溶解度进行测定并使用显微镜法、红外光谱分析、X-射线衍射分析对包合物结构进行表征。结果磺丁基-β-环糊精对水飞蓟素的增溶作用更强,确定其为包合材料,药物与环糊精按1∶n的方式进行包合;正交试验优选出的最佳工艺为水飞蓟素与磺丁基-β-环糊精的物质的量比1∶8,包合温度60℃,包合时间3 h;溶解度、显微镜、红外光谱分析和X-射线衍射分析的结果均显示已形成包合物,且药物以非晶型或无定型存在于包合物中。结论成功制备水飞蓟素-磺丁基-β-环糊精包合物,其可显著提高水飞蓟素的溶解度,为其临床应用提供了实验基础。     

磺丁基醚-β环糊精对葛根素的增溶作用及其包合物的研制

目的 制备和鉴定葛根素磺丁基醚-β-环糊精包合物.方法 采用冷冻干燥法制备葛根素-磺丁基醚-β-环糊精包合物.运用相溶解度法考察不同pH条件下磺丁基醚-β-环糊精对葛根素的增溶作用,并采用差示扫描量热分析法、红外光谱分析法和体外溶出度法鉴定包合物.结果 在相同pH下随磺丁基-β-环糊精浓度的增加,葛根素的溶解度逐渐增加,其溶解度曲线呈A1型.冻干粉末经鉴别已形成包合物,其在5 min的溶出度可达原料药的6倍.结论 作为一种新型的药用辅料,磺丁基醚-β-环糊精能与葛根素形成稳定的包合物,显著提高葛根素的溶解度和溶出度.     

3-异丁基戊二酰亚胺的合成工艺研究

目的对3-异丁基戊二酰亚胺的合成工艺进行研究。方法以异戊醛为原料，经Knoevenagel缩合、Michael加成、水解脱羧、环合得到目标产物。结果合成了目标化合物，并利用IR、MS和1＾H-NMR确证了结构；收率为78．0％，质量分数为98．5％。结论采用“一勺烩”合成了3-异丁基戊二酰亚胺，操作简便，设计合理，收率较高。     

彩色多普勒在甲状腺肿瘤诊断中的应用

笔者应用彩色多普勒超声 ( CDFI)评价了甲状腺肿瘤血流动力学及其临床诊断价值。1　资料和方法1.1　一般资料 :本组共有 86例甲状腺肿瘤。男 30例 ,女 56例 ,年龄 18～ 75岁 ,平均 54岁。其中良性肿瘤 4 6例 ,恶性肿瘤 4 0例 (乳头状癌 2 0例 ,滤泡状癌 16例 ,鳞状细胞癌及未分化癌各 2例 )。全部病例均为手术后获得病理诊断。1.2　方法 :使用仪器为美国 ADR S/L2 0 0 0型和 Sonos2 0 0型 ,探头频率 5.0～ 7.5MHz。先用切面超声观察肿瘤的大小 ,形态及内回声 ,再以彩色多普勒 ( CD)显示肿瘤体内及瘤血管分布 ,同时脉冲多普勒 ( PD)多…     

癌痛平胶囊抑制肿瘤转移及其作用机制探讨

目的:观察癌痛平胶囊对H22荷瘤小鼠肿瘤生长转移的抑制作用,探讨其作用机制。方法:ICR小鼠接种H22肝癌细胞株,建立H22荷瘤小鼠模型。将H22荷瘤小鼠随机分为模型组、顺铂组、癌痛平高、低剂量组,模型组每日ig等容积生理盐水,癌痛平高、低剂量组每日ig癌痛平(36,18 g·kg~(-1)),顺铂组每日ip顺铂(2 mg·kg~(-1))。各组连续给药7 d,处死荷瘤小鼠,剥离瘤体称重,按公式计算抑瘤率。采用免疫组化检测肿瘤组织中血管内皮生长因子(VEGF)蛋白表达,使用实时荧光定量PCR(Real-time PCR)以及免疫印迹法(Western blot)检测肿瘤组织中C-X-C趋化因子配体12(CXCL12)及C-X-C趋化因子受体4(CXCR4)基因以及蛋白表达的改变。结果:癌痛平高、低剂量显著抑制小鼠H22荷瘤小鼠肿瘤的生长,癌痛平高剂量显著降低肿瘤组织中VEGF蛋白表达,并抑制CXCL12和受体CXCR4的基因及蛋白表达(P0.01)。结论:癌痛平胶囊对H22荷瘤小鼠肿瘤生长转移具有一定的抑制作用,其作用机制可能是通过降低肿瘤组织VEGF蛋白表达以及干预CXCL12/CXCR4生物轴抑制肿瘤转移。     

胃肠胰神经内分泌肿瘤诊治进展

<正>胃肠胰神经内分泌肿瘤(GEP-NETs)是一组起源于胃肠道及胰腺肽能神经元和神经内分泌细胞的肿瘤,占全身所有NETs的55%～70%。根据肿瘤的来源GEP-NETs分为2大类:类癌和胰腺内分泌肿瘤。根据临床表现GEP-NETs分为有功能性和无功能性GEP-NETs。根据病理特征世界卫生组织(WHO)在2010年将GEP-NETs分为以下4种:①神经内分泌肿瘤(1级与2级);②神经内分泌癌(3级);③混合型腺神经内分泌癌(MANEC);④增生性及肿瘤前病变。因为     

中药癌复康对重症联合免疫缺陷鼠人乳腺癌肺转移及免疫重建的影响

目的探讨中药癌复康对重症联合免疫缺陷(SCID)鼠原位移植人乳腺癌自发性肺转移及免疫重建的影响。方法将40只SCID小鼠随机分为4组,以高转移人乳腺癌细胞株(MDA-MB-435s)接种于鼠腹部左侧第二乳头下的乳房脂肪垫上建立小鼠人乳腺癌自发性肺转移模型,接种量为0.2 m L/只。接种后,模型对照组给予生理盐水10 m L/(kg·d)灌胃,1次/d;癌复康组给予癌复康3.6g/(kg·d)以生理盐水10 m L稀释灌胃,1次/d;免疫重建组腹腔注射人体外周血淋巴细胞4×107个/只(0.5 m L),并给予生理盐水10 m L/(kg·d)灌胃,1次/d;癌复康+免疫重建组腹腔注射人体外周血淋巴细胞4×107个/只,并予以癌复康3.6 g/(kg·d)以生理盐水10 m L稀释灌胃,1次/d。观察各组肿瘤体积、生长速度、肿瘤转移情况。结果癌复康+免疫重建组成瘤潜伏期明显长于其余3组(P均0.05),癌复康组和免疫重建组成瘤潜伏期明显长于模型对照组(P0.05);模型对照组肿瘤生长速度较其余3组快,肿瘤体积大于其余3组(P均0.05),癌复康组和免疫重建组肿瘤生长速度相近(P0.05),癌复康+免疫重建组肿瘤生长速度最慢(P均0.05);癌复康组、免疫重建组、癌复康+免疫重建组乳腺癌肺转移抑制率分别为64.7%,38.4%和84.8%,3组间比较差异均有统计学意义(P均0.05)。结论中药癌复康能延长人乳腺癌细胞株MDA-MB-435s接种SCID鼠成瘤潜伏时间,促进SCID鼠的免疫重建,具有一定的抑制肿瘤生长和抗肿瘤转移的作用。     

头花蓼全草正丁醇部位的烷基糖苷类化学成分研究

目的:研究头花蓼全草正丁醇部位的烷基糖苷类化学成分。方法:采用反复Sephadex LH-20、反相硅胶柱层析及MCI凝胶柱色谱方法分离纯化化学成分,通过与文献报道的波谱数据对比分析进行化合物的结构鉴定。结果:从头花蓼全草正丁醇部位中分离鉴定了7个烷基糖苷类化合物,分别为:1-O-丁基-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、1-O-丁基-α-D-呋喃葡萄糖苷(2)、1-O-丁基-β-D-呋喃葡萄糖苷(3)、2-O-丁基-β-D-吡喃果糖苷(4)、3-O-丁基-β-D-吡喃果糖苷(5)、2-O-丁基-α-D-呋喃果糖苷(6)、2-O-丁基-β-D-呋喃果糖苷(7)。结论:其中,化合物1~5为首次从该植物中分离得到,化合物1~3和5为首次从蓼属植物中分离得到,化合物1~3和5为首次从蓼科植物中分离得到。     

补肾益智汤联合丁基苯酞对老年血管性痴呆血液流变学及自由基损伤的影响

目的:观察补肾益智汤联合丁基苯酞治疗老年血管性痴呆的临床疗效及对血液流变学、自由基损伤的影响。方法:将医院2013年1月—2015年1月收治的70例血管性痴呆患者按随机数字表分为研究组和对照组各35例,对照组患者单纯口服丁基苯肽0.2 g/次,3次/d,研究组在对照组的基础上再口服自拟补肾益智汤,3个月为1个疗程,治疗2个疗程,治疗前、治疗后3个月、治疗后6个月进行简易精神状态检查(MMSE-R)、韦氏记忆量表(WMS)、痴呆程度量表(CDR)、日常生活自理能力量表(ADL)评估及中医证候评分,治疗前、治疗后6个月空腹抽血进行血液流变学指标[全血高切黏度(HS)、全血低切黏度(LS)、血浆黏度(PV)、红细胞沉降率(ESR)]及超氧化物歧化酶(SOD)活性、丙二醛(MDA)检测,治疗结束后进行临床疗效评估。结果:研究组和对照组治疗后3个月、治疗后6个月的MMSE-R、WMS明显升高(P<0.05),CDR、ADL明显降低(P<0.05);组间比较,研究组治疗后6个月的MMSE-R、WMS明显高于对照组(P<0.05),CDR、ADL明显低于对照组(P<0.05)。研究组治疗后善忘、善误、神情恍惚、善恐易怒、头晕、耳鸣、失眠较治疗前明显改善(P<0.05),且善忘、善误、神情恍惚、头晕、耳鸣、失眠的改善效果优于对照组(P<0.05)。组内比较,研究组和对照组治疗后HS、LS、PV、ESR较治疗前明显降低(P<0.05);组间比较,研究组治疗后HS、LS、PV、ESR明显低于对照组(P<0.05)。研究组和对照组治疗后SOD明显高于治疗前(P<0.05),MDA明显低于治疗前(P<0.05);组间比较,研究组治疗后SOD明显高于对照组(P<0.05),MDA明显低于对照组(P<0.05)。研究组总有效率为77.14%,明显高于对照组48.57%(χ2=6.668,P<0.05)。结论:自拟补肾益智汤联合丁基苯酞能够协同减轻自由基损伤,改善微循环,从而改善行为能力、认知功能、中医证候,值得临床推广使用。     

国医大师潘敏求辨治双重癌验案2则

<正>多原发癌(multiple primary cancer,MPC)又称重复癌，是指同一患者单个或多个器官同时或先后发生2个或2个以上的原发性恶性肿瘤。根据两癌间隔时间，MPC分为同时性MPC(两癌间隔时间≤6个月)和异时性MPC (两癌间隔时间> 6个月)^[1-2]，其中以双重癌最为常见。近年来，随着肿瘤诊疗技术和手段的提高，肿瘤患者的生存期较前延长，多原发癌的发生率也逐年升高。     

八珍汤治疗癌性贫血探究

癌性贫血又称肿瘤相关性贫血,是癌症本身(失血、溶血及骨髓侵犯)或癌症相关治疗(尤其是放、化疗)引起的临床症状,是肿瘤常见的并发症。西医治疗癌性贫血目前主要应用EPO(促红细胞生成素),严重贫血患者可行输血治疗,可迅速改善贫血症状,但其存在输血反应及感染的风险。从中医角度浅谈癌性贫血的治疗,依据癌性贫血的病因病机及临床表现,认为出自《瑞竹堂经验方》的古方八珍汤治疗癌性贫血可取得一定疗效。