羌活和独活药材气相色谱指纹图谱的建立及鉴别

目的为羌活和独活药材的鉴别提供科学依据。方法采用气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测法。色谱柱:DB-1毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温:起始柱温50℃,8℃.min-1升至85℃保持12 min,4℃.min-1升至155℃保持18 min,12℃.min-1升至250℃保持5 min;气化室温度:250℃;载气:氮气;流速:1.2 mL.min-1;进样量:1.0μL;分流比:10∶1;检测器温度:270℃。结果建立了羌活和独活药材的GC指纹图谱;对不同产地药材分别进行了相似度计算;指纹图谱和相似度计算结果显示,羌活和独活药材挥发油含量具有明显区别。结论本方法可用于羌活和独活药材的定性鉴别。     

鱼金氯化钠注射液指纹图谱研究

目的采用GC色谱法建立鱼金氯化钠注射液的指纹图谱。方法弹性石英毛细管柱PEG-20M(30mm×0.32mm,0.25μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,检测器温度:220℃,分流比10∶1。程序升温:初始100℃,保持15min,以每分钟5℃升至170℃,保持41min。结果建立的指纹图谱中共有19个主要共有峰,且方法学考察符合规定的标准。结论该方法准确、简便,可作为控制该注射液的有效手段。     

鱼腥草注射液指纹图谱分析方法的研究

目的　研究建立鱼腥草注射液指纹图谱分析方法。方法　采用气相色谱法测定鱼腥草注射液挥发性成分。色谱柱为弹性石英毛细管柱 (3 0 m× 0 .3 2 mm× 0 .2 5 μm)。FID检测器程序升温 ,进样口和检测器温度2 5 0℃。结果　建立了鱼腥草注射液指纹图谱分析方法 ,通过方法学考察证实了方法的可行性。结论　本法重现性好 ,方法稳定 ,可用于鱼腥草注射液指纹图谱分析方法     

辛夷挥发油的GC指纹图谱

目的建立辛夷挥发油指纹图谱测定方法,为辛夷药材的质量控制提供可靠方法。方法采用水蒸气蒸馏法提取不同产地的辛夷的挥发油;用毛细管气相色谱技术测定指纹图谱。色谱条件:DB-17石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm,美国Agilent公司);氢火焰离子化检测器;进样口温度为250℃;检测器温度为250℃;柱温以65℃为起始温度,以2℃.min-1升温至90℃,以8℃.min-1升温至145℃,以2℃.min-1升温至155℃,以10℃.min-1升温至250℃,保持5 min。载气为氮气,流速为1.0 mL.min-1,分流比为5∶1,进样量为1μL。结果建立了辛夷药材的GC指纹图谱,标定了23个共有峰。结论该方法可为更好的控制辛夷药材的内在质量提供科学依据。     

薄荷素油的GC指纹图谱

目的：建立薄荷素油的GC指纹图谱。方法：采用弹性石英毛细管柱HP—FFAP（25m×0．20mm×0．33μm）;进样口温度250℃;Fid检测器检测器温度300％;载气为氮气;流速1．0ml·min^-1;分流比10：1;进样量1μl;程序升温：初始柱温65％,以5℃·min^-1升至100℃,再以2℃·min^-1升至200℃,总时间57min。结果：薄荷素油的GC指纹图谱由14个共有峰构成,所建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点。结论：方法准确、简单,适用于薄荷素油的质量控制。     

女金丸GC指纹图谱研究

目的 建立女金丸GC指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法 采用气相色谱法,FID检测器,HP-5毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25 mm）,升温程序为初始温度50℃,保持1 min,以20℃·min^-1的速率升温至130℃,保持10 min;再以2℃·min^-1的升温速率升至180℃,保持10 min;进样口温度230℃,检测器温度250℃;分流进样,分流比10：1。通过《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》（2012年版）建立女金丸的GC指纹图谱,并进行相似度计算。结果 共确定女金丸GC指纹图谱30个共有峰,通过对照品对比及高分辨质谱谱库检索推测出全部色谱峰,各批样品相似度均>0.95。结论 所建立的指纹图谱可用于女金丸的整体质量控制和评价。     

砂仁及其近缘植物化学成分的气相色谱指纹图谱研究

目的　建立砂仁所含挥发油的指纹图谱 ,以鉴别砂仁与常见混伪品的质量。方法　采用GC方法 ,以道地产区 10批药材为基准 ,建立砂仁挥发油的GC指纹图谱。色谱柱为HP - 5非极性柱 (30m× 0 32mm ,0 2 5 μm) ,进样口温度 2 3℃ ,检测器(FID)温度 30 0℃ ,柱温为程序升温 70℃ (停 5min) 10°C·min- 1 14 0°C(停 5 0min) ;气体流量N2 30ml·min-1,H2 30ml·min-1,空气10 0ml·min-1;流动相为N2 ,流速 0 .5 4ml·min-1;分流比为 5 0∶1。结果　建立了阳春砂挥发油成分GC指纹图谱的标准模式 ,并对常见商品混伪品进行相似度的比较 ,为建立计算机自动识别的数据库奠定了基础。结论　规范化种植基地 (GAPbase)的砂仁药材指纹图谱较为稳定 ,相似程度较高 ,与混伪品有明显的差别     

姜三七挥发油指纹图谱研究

目的建立姜三七挥发油气相色谱指纹图谱。方法采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,色谱柱为DB-1701（30m×0.25μm×0.32 mm）毛细管柱,检测器为FID检测器,采用程序升温,柱温110℃,保持5 min,以4℃min-1的升温速率升至160℃,保持3 min;再以2℃min-1的升温速率升至180℃,保持3 min;最后以3℃min-1的升温速率升至240℃,保持3 min。结果依据11批药材的指纹图谱数据建立共有模式,得到共有峰10个。结论本测定方法为姜三七药材的质量评价提供了科学依据。     

基于指纹图谱的女金丸质量一致性评价

目的 分别建立女金丸的高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)指纹图谱,客观评价女金丸的产品质量一致性。方法 采用Agilent Eclipse plus C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,乙腈(A)-0.2%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~25 min,10% A~35% A;25~37 min,35% A~59% A;37~40 min,59% A~75% A), 柱温和流速分别为30 ℃和1 mL·min^-1,波长切换,0~20 min,230 nm;20~40 min,270 nm,建立女金丸的HPLC指纹图谱;采用HP-5毛细管柱(30 m×250 mm×0.25 mm),升温程序为初始温度50 ℃,保持1 min,以每分钟20 ℃的速率升温至130 ℃,保持10 min;再以每分钟2 ℃的升温速率升至180 ℃,保持1 min;进样口温度230 ℃,检测器温度250 ℃;分流进样,分流比10︰1,建立女金丸的气相色谱指纹图谱。采用高分辨质谱和对照品对指纹图谱中的特征峰进行确认,并通过《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》（2012年版）对指纹图谱进行相似度计算,来评价女金丸的产品质量一致性。结果 共确定女金丸高效液相色谱指纹图谱15个共有峰,通过对照品比较指认其中12个成分;共确定女金丸气相色谱指纹图谱30个共有峰,通过高分辨质谱和对照品比较指认其中28个成分。不同企业之间和同一企业内部产品质量一致性较差。结论 所建立的女金丸高效液相色谱和气相色谱指纹图谱信息较为全面,可用于女金丸的产品质量一致性评价。     

评价五味子和南五味子质量的GC指纹图谱的建立与分析

目的建立评价五味子和南五味子质量的GC指纹图谱分析和鉴定方法。方法利用GC方法测定了26批五味子药材,其中14批为北五味子,12批为南五味子。样品采用水蒸气蒸馏法进行挥发油提取。气相色谱条件:DB-17石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度230℃,检测器温度250℃,柱温以50℃为起始温度,保持2 min,以10℃.min-1升温至130℃,保持20 min,以30℃.min-1升温至190℃,保持6 min,以10℃.min-1升温至210℃,保持3 min。载气为氮气,流速为1.2 mL.min-1,进样方式为分流进样,分流比50∶1,进样量为1μL。结果确定了北五味子挥发油类成分中的28个共有峰,南五味子挥发油类成分中的16个共有峰。根据聚类分析和相似度分析结果,将北五味子药材分为2类,南五味子药材分为2类。同时利用指纹图谱方法对南、北五味子进行了鉴别。结论本方法可为科学评价与鉴定五味子药材质量提供方法。     

不同产地苍艾挥发油的GC-MS指纹图谱研究

目的:建立苍艾挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱,分析苍艾挥发油的化学组成,为其质量控制提供方法和依据.方法:Agilent DB-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温40℃(保持1 min),以10℃·min-1速率升至130℃(保持5 min),以8℃·min-1速率升至25...     

RP-HPLC法测定金蝉口服液中黄芩苷的含量

目的:提高金蝉口服液的质量标准,利用反相高效液相色谱法测定金蝉口服液中黄芩苷的含量。方法:以Diamongil C_(18)柱(4.6mm×200mm,5μm)为填充柱,柱温35℃,以甲醇:1%冰醋酸(37:63)为流动相,检测波长为277 nm,流速为1.0 ml/min。结果:本法所采用的黄芩苷含量测定的线性范围为20～200 gg/mL,平均回收率为101.18%,RSD为2.37%。结论:所建立之方法稳定可靠、重复性好、专属性强,可有效控制金蝉口服液的质量。     

牡丹皮HPLC指纹图谱的研究

目的　建立牡丹皮的HPLC指纹图谱,为科学评价与有效控制牡丹皮质量提供新方法。方法　采用HPLC法测定了10个不同产地牡丹皮样品,色谱条件为Shim -packC18(15 0mm×4 .6mm,5 μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速0 .8ml·min-1,检测波长2 30nm,柱温为2 5℃。结果　本研究建立的分析方法有较好的重复性,不同产地的牡丹皮药材色谱峰相对保留时间一致。结论　为牡丹皮药材的质量控制提供了科学的依据。     

毛细管气相色谱内标法测定硫酸软骨素中的乙醇残留量

目的建立毛细管气相色谱内标法测定硫酸软骨素中的乙醇残留量。方法采用气相色谱法,以正丙醇为内标,HP-INNOWAX(PEG-20M)毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)为色谱柱,柱温80℃,进样口温度200℃,检测口温度250℃;氮气流速1.0 mL/min,顶空温度85℃,平衡时间30 min,分流比为25∶1。结果乙醇与正丙醇峰分离良好,乙醇在0.0997~0.997 mg/mL范围内,乙醇浓度同乙醇峰面积与内标峰面积之比呈良好线性关系,平均加样回收率(n=6)为96.9%,RSD为1.23%(n=6)。结论此法灵敏、准确、可靠,可用于检测硫酸软骨素中的乙醇残留量。     

顶空气相色谱法测定拉米夫定中残留溶剂

目的建立气相色谱法测定拉米夫定的7种有机溶剂的残留量。方法色谱柱为毛细管柱DB-624(30 m×0.53 mm,3.0μm),检测器温度250℃,进样口温度200℃,柱温度:程序升温,初始温度40℃,保持5 min,再以20℃.min-1升温至180℃保持10 min。结果该气相色谱条件下,7种组分以及溶剂峰分离良好,线性范围、精密度均符合要求。结论该方法准确、可靠、重现性好、灵敏度高,可以有效地控制拉米夫定的溶剂残留。     

化妆品中苯氧异丙醇2种含量测定方法的比较研究

目的 采用气相色谱法和高效液相色谱法测定化妆品中苯氧异丙醇的含量,探讨使用气相色谱法测定化妆品中苯氧异丙醇含量的可行性。方法 气相色谱法采用火焰离子化检测器（flame ionization detector,FID）进行测定,使用DB-SELECT 624UI石英毛细管柱（60 m×0.32 mm,1.8 mm）,载气为高纯氦气,流量1.5 mL·min^-1,进样量1 mL,分流比5∶1,进样口温度为250℃;柱升温程序：初始温度65℃,以20℃·min^-1的速率升到165℃,保持25 min,再以20℃·min^-1的速率升到230℃,保持5 min;火焰离子化检测器温度为260℃。高效液相色谱法采用《化妆品安全技术规范》2015年版防腐剂检验方法项下苯氧异丙醇测定法。结果 2种测定方法测定结果无显著性差异,其中苯氧异丙醇在所建立的气相色谱条件下能与杂质完全分离,分离度>1.5,理论板数>10 000;在1~200 mg·mL^-1线性关系良好（相关系数r为0.999 9）;定量限为1.0 μg·mL^-1;检测限为0.3 μg·mL^-1;平均回收率为84.8%~101.4%;苯氧异丙醇在24 h内稳定性良好。结论 本实验所建立的气相色谱法,可用于化妆品中苯氧异丙醇含量的测定。     

HPLC指纹图谱鉴别滇黄芩与黄芩

目的:建立高效液相色谱指纹图谱,鉴别不同产地的滇黄芩与《中国药典》收录的黄芩。方法:采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,色谱柱为Zorbax SB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(含1.0%甲酸)-水(含1.0%甲酸),梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,检测波长为274nm,柱温为30℃。结果:不同产地的滇黄芩指纹图谱相似度较好,不同产地的黄芩之间指纹图谱相似度也较好;但滇黄芩与黄芩的相似度仅为0.859,存在较大差异。结论:本方法为深入研究滇黄芩与黄芩的质量标准打下了基础。     

石菖蒲挥发油的气相色谱指纹图谱研究

目的:建立石菖蒲挥发油的气相指纹图谱,以控制其质量。方法:进样口温度为250℃,检测器温度为280℃,载气为氮气, 流速为1．3ml／min,并采用程序升温对10批石菖蒲中挥发油成分的气相色谱进行分析。结果:共标出6个特征峰,其平均峰面积之 和为总峰面积的(75．4±13．7)％。结论:本方法精密度、重现性、稳定性好,各挥发油成分分离较好,所建立的指纹图谱可作为石菖 蒲的质量控制依据。