HPLC-MS/MS法测定人血浆中普罗布考浓度

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术测定人血浆中普罗布考浓度的方法。方法血浆经乙酸乙酯∶二氯甲烷(1∶1,V/V)提取后,采用HPLC-MS/MS测定。以ultimate CN(50mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈∶水∶氨水=97∶3∶0.05(甲酸调pH=7.20)为流动相进行分离。质谱采用负离子模式检测,以大黄素甲醚为内标,检测离子515.5→236.1(普罗布考)和283.0→239.9(内标)。结果普罗布考在2.5～6000ng/mL范围内线性关系良好,最低定量限为2.5ng/mL,方法回收率在93.02%～104.12%之间,日内、日间精密度分别小于4.67%及5.72%。结论本研究所建立的方法准确、灵敏,可用于普罗布考血药浓度测定及药代动力学研究。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中氨溴索浓度

目的建立测定人血浆中盐酸氨溴索浓度的液相色谱-质谱-质谱联用法(HPLC-MS-MS)。方法血浆中加入内标曲马多,经液-液萃取后离心,取上清液吹干,再用甲醇复溶。色谱系统:SYMMETRYTM C18柱(150 mm×3.9 mm,5μm),流动相由20 mmo.ll-1乙酸铵水溶液∶甲醇(10∶90)组成,流速为0.6 ml.min-1。质谱检测方式:多重反应监测(MRM)。用于定量分析的离子对分别为质荷比(m/z)379.0→m/z 263.9(氨溴索)和m/z 264.2→m/z 58.1(内标曲马多)。结果盐酸氨溴索线性范围为0.1~400.0 ng.ml-1,最低检测浓度为0.1 ng.ml-1;标准曲线相关系数r≥0.99。结论HPLC-MS/MS法具有专属、灵敏、准确、操作简单及快速的优点,可以用于测定人血浆氨溴索浓度。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中乌苯美司浓度

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中乌苯美司浓度。方法采用API3000型HPLC-MS/MS液质联用系统,Ultimate C18分析柱(50mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-甲酸(70∶30∶0.05,V/V/V),流速为0.2mL/min,格拉司琼作为内标。样品经过固相萃取后浓缩进样,多反应离子检测模式,正离子扫描,离子源为ESI源。结果检测乌苯美司的线性范围为0.4～4000ng/mL,最低定量限为0.4ng/mL。批内精密度和批间精密度均小于6%。结论本法具有快速简便、灵敏准确的特点,可满足乌苯美司临床药物浓度测定的需要。     

HPLC-MS/ESI测定人血浆中阿立哌唑的浓度

目的 建立测定人血浆中阿立哌唑的HPLC-MS,并用于研究阿立哌唑在精神分裂症患者体内的药动学.方法 血浆样品中加入内标艾司唑仑,用叔丁基甲醚萃取.色谱柱为Hypersil GOLD(2.1 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-30 mmol·L-1醋酸铵缓冲液-甲酸(42∶58∶0.1),流速0.35 mL·min-1.采用电喷雾电离源正源(ESI+),选择离子检测方式,用于定量分析的检测离子为m/z 448,450(阿立哌唑)和m/z 295(内标).结果 阿立哌唑在19.90～1 119.60 μg·L-1内线性关系良好(r=0.999 9),最低定量质量浓度为1.00 μg·L-1(S/N=10),方法回收率在97.2%～103.5%之间,日内与日间RSD均小于8.0%(n=5).结论 该方法灵敏度高,结果准确,适用于治疗剂量阿立哌唑体内药动学的研究.     

RP-HPLC法测定兔血浆中羟基喜树碱的浓度

目的 :建立测定羟基喜树碱在兔血浆中浓度的反相高效液相色谱 -紫外检测法。方法 :血浆样品酸化后 ,用甲醇沉淀蛋白 ,高速离心后取上清液进行色谱分析。色谱柱 :LichrospherC1 8柱 ( 2 5 0mm× 4.6mm ,5 μm ) ,C1 8预柱 ( 10mm× 4.6mm ,5 μm) ;流动相 :ψ(甲醇 ∶ 0 .0 1mol/L磷酸盐缓冲液 ,pH4.0 ) =60∶40 ;流速 :1.0mL/min ;检测波长 3 84nm。以 5mg/kg剂量给大耳白兔静脉推注羟基喜树碱注射液 ,于不同时间点采血测定药物浓度。结果 :羟基喜树碱保留时间为 5 .0min ,定量线性范围为 5 0～ 5 0 0 0ng/mL ,最低检测限为 2 5ng/mL。血浆中羟基喜树碱的回收率为 99.88%～ 10 3 .13 %,日内精密度≤ 3 .2 7%,日间精密度≤ 7.2 5 %。羟基喜树碱静脉注射后符合二室模型。结论 :本法简便实用 ,定量准确 ,可满足羟基喜树碱药动学研究的需要     

HPLC法测定大鼠血浆中甲硝唑的浓度

目的 建立大鼠血浆中甲硝唑浓度测定的HPLC法.方法 选用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水-冰乙酸(10:10:80:0.1),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为317nm,柱温25℃,以替硝唑作内标物.结果 甲硝唑的线性范围为1~1 000mg/L,呈良好的线性关系(r=0.996 9),在低、中、高3个质量浓度的准确度分别为99.69%、96.35%、101.2%.RSD分别为0.3%、6.92%、8.66%,其日内、日间精密度≤15%.结论 可用于甲硝唑在大鼠体内的药物动力学研究.     

高效液相法测定去甲斑蝥素脂质体的包封率

<正>去甲斑蝥素(norcantharidin,NCTD)是一种无色结晶性粉末,易溶于水,是新型抗癌药物,用于治疗原发性肝癌、骨髓瘤、消化道肿瘤等,疗效显著,还具有保护肝细胞、调节机体免疫力、升高白细胞的功能[1-4]。然而,该药具有一定的脏器毒性,从而限制了NCTD在临床上的应用[5]。脂质体是由磷脂和胆固醇为膜材构成的微型泡囊体,作为药物载体在恶性     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中阿戈美拉汀的浓度

目的采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中阿戈美拉汀血药浓度,并将该方法应用于药动学研究中。方法血浆样品经碱化后,采用乙酸乙酯-二氯甲烷(体积比4∶1)萃取,以托莫西汀为内标,采用HPLC-MS/MS法测定。色谱柱为Agilent Eclipse plus C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm),流动相为甲醇-水(体积比95∶5,含0.005 mol.L-1甲酸铵和质量分数0.1%甲酸),流速为0.5 mL.min-1,柱温为40℃;质谱条件采用ESI离子源,检测方式为正离子电离,选择性离子检测(MRM),阿戈美拉汀m/z为244.2→185.2,托莫西汀m/z为256.1→44.1。结果阿戈美拉汀质量浓度在0.025～10μg.L-1范围内线性关系良好,提取回收率在84.45%～86.94%之间,批内、批间精密度分别小于3.76%、12.23%。结论本文建立的用于测定人血浆中阿戈美拉汀的HPLC-MS/MS方法快速、准确、灵敏,可用于药动学研究及治疗药物监测。     

HPLC-MS/MS测定大鼠血浆中人参皂苷Rg3的浓度

目的 建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定大鼠血浆中人参皂苷Rg3的浓度,用于大鼠体内人参皂苷Rg3的药代动力学研究.方法 血浆样品经乙酸乙酯液-液提取.色谱柱为Inertsil ODS-3(2.1 mm×50 mm,5μm),流动相:乙腈:10 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸,90:10);流速:0.4 mL/min;ESI离子源,负离子模式监测.6只大鼠灌胃给予人参皂苷Rg3 20 mg/kg后按预定时间点眼眶采血.采用DAS 3.3.1软件统计其药代动力学参数.结果 血浆中人参皂苷Rg3的线性范围为2 ～ 400 ng/mL,日内、日间精密度及基质效应RSD均小于15％,主要的药代动力学参数:AUC0-t为(821.659±170.125)ng·h/mL,AUC0-∞为(912.468±190.653)ng·h/mL,Cmax为(138.803±28.997) ng/mL,t1/2为(2.803±0.263)h.结论 建立的方法快速、灵敏、准确.适用于大鼠血浆中人参皂苷Rg3浓度的测定.     

HPLC-MS法分析大鼠血浆中灭多威及其代谢产物

目的:目前,国内外还没有大鼠血浆中灭多威及其代谢物研究的完整报道,文中以高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法分析大鼠血浆中灭多威及其代谢产物,为临床检验灭多威中毒提供参考. 方法:按照50mg/kg给大鼠灌服灭多威后,大鼠致死,采集第72h心血,固相萃取法提取,HPLC-MS法检测大鼠血浆中灭多威及其代谢物.结果:经与空白组对照发现,给药后大鼠血浆中,除灭多威原体外,还有一种代谢产物,并测得其准分子离子峰及其各级碎片离子. 结论:经与对照品比较及质谱断裂规律推断灭多威在大鼠血浆中的代谢产物为S-甲基-N-羟基硫代乙酰亚胺酯.     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中羟基积雪草苷的浓度

目的:建立大鼠血浆中羟基积雪草苷测定的高效液相色谱法.方法:固相萃取法对样品进行纯化处后,选用Welchrom-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),水-乙腈(24:76)为流动相测定药物含量;流速:1.0ml/min;紫外检测波长:225 nm;柱温:30℃;内标:葫芦素B.结果:在此色谱条件下,羟基积雪草苷和内标葫芦素B的保留时间分别为5.11 min和8.14min.线性范围为5μg/ml～1.5 mg/ml(r=0.9998),最低检测浓度为1μg/ml.方法回收率在90.21%～95.65%,提取回收率在80.65%～87.04%.日内与日间精密度的RSD在1.31%～3.07%(n=5).结论:该检测方法简便可靠,选择性和重现性好,符合常规生物样品检验的要求,可用于羟基积雪草苷在大鼠体内的药代动力学研究.     

HPLC-MS法测定人血浆中依普利酮浓度

目的：建立人血浆中依普利酮浓度的HPLC—MS测定法．方法：血浆样品中加入内标溶液后,以液-液萃取方法进行样品处理,采用HPLC—MS方法测定其血药浓度．结果：标准曲线线性范围为2．080～4160μg／L,标准曲线线性关系良好,回归方程为：f=0．0005520＋0．001333×C（r=0．9984）．高、中、低3浓度的批内和批间变异均小于15％,提取回收率在73．6％～75．5％．结论：建立人血浆中依普利酮浓度的HPLC—MS测定法操作简便,灵敏度高,适用于依普利酮的血药浓度检测及药动学研究．     

高效液相色谱串联电喷雾质谱法测定大鼠血浆中山茛菪碱

目的建立大鼠血浆中山莨菪碱的测定方法,并研究山莨菪碱的大鼠药动学。方法采用液相色谱串联电喷雾离子阱质谱法测定大鼠血浆中山莨菪碱。大鼠血浆样品经甲醇2次沉淀蛋白并萃取后,以甲醇-2mmol/L醋酸铵缓冲液(用甲酸调pH3.5)(70:30)为流动相,用AgilentZorbaxEclipseXDB-C_(18)色谱柱分离,通过电喷雾离子阱质谱,以选择离子反应监测方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z306→140(山莨菪碱)和m/z290→124(内标,阿托品)。结果山莨菪碱线性范围为10-5000μg/L,r=0.9990,最低检测限为2μg/L,日内、日间测定值RSD小于4.2%。结论该法快速灵敏,准确度高,适用于大鼠体内山莨菪碱的药动学研究。     

Determination of the concentration of berberine in rats plasma by HPLC

目的 建立测定大鼠血浆中小檗碱浓度的高效液相色谱法.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(每100 ml含乙酸铵1.54 g,磷酸二氢钾0.14 g,三乙胺0.2 ml)(35∶65)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长346 nm.结果 小檗碱在0.005～1.0 μg/ml(r=0.999 7,n=7)的范围内线性关系良好,定量下限0.005 μg/ml,提取回收率80.03%～102.35%,相对回收率84.0%～100.3%,日内、日间精密度RSD均＜11.1%.结论 本方法快速、灵敏、准确,可用于小檗碱在大鼠体内的药物动力学研究.     

HPLC—MS法测定克拉霉素浓度

目的建立快速、简便的HPLC—MS法测定人血浆中克拉霉素浓度的方法。方法以罗红霉素为内标,采用Shim—packODSC18柱（250mm×2．0mm5m）甲醇-水溶液（含0．1％甲酸）（60：40v／v）为流动相,流速0．2mL／min,柱温30℃。采用质谱电喷雾离子源正源（ESI＋）将样品离子化,选择性离子监涮（SIM）准分子离子峰。结果克拉霉素在0．025～6．4μg／ml范围内线性关系良好（r=0．999）,最低定量限为0．025μg／ml,提取回收率均大干85％,批内与批间RSD均小于15％。结论该方法简单,快速、灵敏度高、专属性强．可较好应用于临床克拉霉素血浆浓度检测。     

高效液相色谱质谱检测血浆秋水仙碱及其药动学研究

目的 建立人血浆秋水仙碱检测的高效液相色谱-质谱检测方法,研究秋水仙碱片的人体药动学.方法 血浆样品0.1 mL,经乙醚-二氯甲烷萃取,以ZORBAX Extend-C18为色谱柱;流动相为甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵,流速为1.1 mL·min-1;采用质谱电喷雾离子化法,正离子多重反应检测(MRM).测定12名健康志愿者单剂量口服2 mg秋水仙碱片后的血药浓度经时过程.由DAS2.0程序计算药动学参数.结果 秋水仙碱浓度在0.05-10 μg·L-1范围内线性关系良好;平均回收率分别为(92.47±1.73)%;日内RSD≤2.99%,日间RSD≤2.22%.结论 本方法简便、快速、准确可靠,适用于人血浆秋水仙碱浓度的测定及其药代动力学研究.     

液相色谱质谱联用技术测定动物血浆和组织中莪术醇

目的〓〖HTK〗建立HPLC-MS/MS法测定动物组织和血浆中莪术醇浓度。〖HTW〗方法〓〖HTK〗以奥硝唑为内标物,DiamonsilTM色谱柱C18(150mm×4.6mm, 5μm)为固定相,流速1mL/min,采用多反应离子检测方式测定犬血浆和大鼠5种组织样品中莪术醇（m/z 254.3→219.3）和内标奥硝唑（m/z 220.3→128.2）的浓度。〖HTW〗结果〓〖HTK〗在动物血浆和组织匀浆中,莪术醇浓度与内标物峰面积之比呈良好的线性关系。〖HTW〗结论〓〖HTK〗所建立的HPLC-MS/MS方法操作简便快速,灵敏度高,专属性强,可用于莪术醇动物药代动力学和组织分布研究。     

高效液相色谱-质谱联用法（HPLC-MS/MS）测定CRRT时血浆哌拉西林/他唑巴坦浓度

目的建立准确、灵敏的高效液相色谱-质谱联用法(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定持续肾脏替代(continuous renal replacement, CRRT)时人血浆中哌拉西林钠/他唑巴坦钠的浓度。方法选用高、低两种剂量给药,采取单制剂双周期序贯试验设计,对12例行CRRT患者完成哌拉西林/他唑巴坦钠静脉滴注之后,使用HPLC-MS/MS方法同时测定哌拉西林及他唑巴坦的浓度。采用Gemini C18(50mm×3.0 mm,3μm)分析柱;流动相为甲醇:乙腈:水:1 mol/L氨水:甲酸(25∶15∶60∶0.1∶0.05),质谱检测采用电喷雾离子源,多反应离子监测(MRM)模式检测。结果血浆中哌拉西林线性范围为1～100 mg/L,他唑巴坦线性范围为0.5～40.0 mg/L,高、中、低3个浓度日内及日间精密度均小于5%。实测12例行CRRT患者,血药浓度与给药剂量呈相关性。结论高效液相色谱-质谱联用法灵敏度高、特异性好,可以运用于脓毒症患者接受CRRT时血浆哌拉西林/他唑巴坦浓度的测定。     

高效液相色谱法测定替考拉宁血药浓度

目的:建立高效液相色谱（HPLC）法检测人血浆中替考拉宁浓度的方法。方法:采用Waters System-C18色谱柱,以乙腈:0.01mol/L磷酸二氢钠缓冲液（25:75,V/V,H3PO4调pH值为2.53）为流动相,柱温40 ℃,流速1.2 mL/min;进样量20 L;检测波长215nm。结果:本方法得到标准曲线方程为y = 0.053x - 0.021（R2= 0.998）,人血浆中替考拉宁浓度在3.125～100 mg/L范围内具有良好的线性关系。回收率大于92%,精密度和稳定性的RSD均小于8%。结论:本研究建立的替考拉宁血药浓度HPLC测定法专属性好、操作简单、准确度高、重现性好、回收率和灵敏度高,适用于生物样本分析研究,可满足替考拉宁药动学研究的需要。