ICP-MS分析不同产地黄连中39种无机元素

目的:建立黄连中39种无机元素的含量分析方法,为黄连后续的相关研究提供参考。方法:采用微波高压消解法对样品进行消解,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对样品中39种无机元素的含量进行检测,并对检测方法进行方法学考察。结果:分析方法符合测定要求,67批次样品中K、Mg、Mn、Zn、Fe 5种元素的平均含量最高,稀土元素的含量则普遍较低。各产地黄连在遗传距离为10时,表现出了较好的产地聚集性特征。结论:该方法操作简便、快速、准确,结果可靠,适用于黄连中无机元素的含量分析。     

ICP-MS测定茯苓与猪苓中无机元素的含量

目的:测定5个不同产地的茯苓与猪苓中无机元素的含量,探讨无机元素含量的地域差异性及药材中无机元素间的相关性,并探讨利尿作用与元素含量的相关性。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对茯苓与猪苓中的无机元素进行全定量分析。应用MPP(12.6)软件对数据进行主成分分析(PCA)及聚类分析,SPSS 17.0软件对元素含量的相关性进行分析。结果:含量测定结果表明茯苓与猪苓中各无机元素的含量随原子序数增大呈现相似的规律性分布;主产地的茯苓与猪苓中无机元素含量高于其他产地。主成分分析和聚类分析表明,2种药材间无机元素的含量差异大,云南、广西与贵州茯苓间无机元素的含量相近,湖南与安徽茯苓间无机元素含量相近;山西、陕西与安徽猪苓中无机元素的含量相近,辽宁与吉林猪苓中无机元素的含量相近。相关性结果表明茯苓和猪苓中有55对元素具有相关性(P0.05),有121对元素具有显著相关性(P0.01);常量元素Mg与Na,K显著相关,绝大部分的微量元素之间具有显著相关性;常量元素与微量元素之间也具有显著的相关性。结论:该方法适合茯苓、猪苓药材中多种元素含量的同时测定;药材的种属亲缘关系及药材的资源品质与地域性密切相关;药材对无机元素的吸收具有选择性,其吸收比例可能与药材的药理活性及强弱有关。     

微波消解ICP-MS法对活血止痛软胶囊、片、胶囊中30种重金属及无机元素分析

目的:应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)建立同时测定活血止痛制剂(胶囊、片剂、软胶囊)中30种无机元素的方法,并合理评价。方法:样品采用程序升温微波消解处理(胶囊剂47批,片剂29批,软胶囊7批),通过在线内标法以元素72锗(Ge)、115铟(In)、209铋(Bi)为内标,电感耦合等离子体质谱法测定。结果:钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)、铝(Al)元素检测质量浓度线性范围为0.2~20μg/mL,汞(Hg)元素检测质量浓度线性范围为0.2~10 ng/mL,铁(Fe)元素检测质量浓度线性范围为0.8~80μg/mL,镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)、铊(Tl)、金(Au)、钯(Pd)、铱(Ir)、锇(Os)、铑(Rh)、钌(Ru)、硒(Se)、银(Ag)、铂(Pt)、锂(Li)、锑(Sb)、钡(Ba)、钼(Mo)、铜(Cu)、锡(Sn)、铬(Cr)元素检测质量浓度线性范围为0.5~300 ng/mL(r均大于0.998)。回收率为88.3%~120.4%,RSD为0.9%~5.9%。制剂中Ca、Na、K、Fe等人体有益元素显著高于其他无机元素,另参照现行药典标准中活血止痛胶囊Pb、As、Hg重金属限度综合评价,其胶囊剂和软胶囊中Pb、As、Hg元素残留量符合相关限度要求,6批片剂中Pb超出以上限度,存在一定用药安全隐患。结论:该方法操作简便、灵敏、准确,可用于活血止痛制剂中多元素检测,为元素风险监控及质量评价提供技术参考。     

微波消解ICP-MS法测定清血八味片中32种无机元素

目的采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立清血八味片中Be、B、Na、Mg、Al、P、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Rb、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Cs、Ba、Hg、Tl、Pb共32种无机元素的测定方法,建立清血八味片无机元素指纹谱并分析其特征元素。方法以硝酸加过氧化氢体系为消解试剂,样品经微波消解后,以~6Li、Sc、Y、Rh、In、Ho、Bi、Th元素为内标元素,采用ICP-MS法测定清血八味片中无机元素的量,绘制无机元素量分布曲线图,并用SPSS 19.0软件对数据进行主成分分析(PCA)。结果测定的各元素线性关系良好,r≥0.999 5,各元素的检测限在0.001～6.390μg/L,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加样回收率为94.36%～105.47%,RSD 1.53%～4.56%。通过无机元素量分布曲线分析建立了清血八味片的无机元素指纹谱,不同批次的样品均有相似的峰形,且不同无机元素量的多寡顺序趋于一致。经PCA筛选出清血八味片主要特征无机元素为Co、As、Ba、Ca、Sb、Ti、Ni、Fe、Cs、Se、P、Al、K。测定的样品中检测出Pb、Cd、As、Hg、Cu,5种重金属元素的量均低于《中国药典》2015年版的限度要求。结论该方法简便、快速、准确,适用于同时测定清血八味片中32种无机元素。通过对清血八味片无机元素的分析,可以为清血八味片的质量控制、安全性评价及临床使用提供一定参考。     

ICP-MS法分析不同产地何首乌中40种无机元素

目的:建立采用电感耦合等离子体质谱法测定中药材何首乌中40种无机元素的方法,该方法的建立为何首乌药材的质量控制及优质资源的开发提供依据。方法:采用压力罐消解法对样品进行消解,利用电感耦合等离子体质谱法测定何首乌药材中40种无机元素的含量,并对检测方法进行方法学考察。结果:40种无机元素检测方法经方法学考察,结果合理有效,标准曲线的线性相关系数均0.95,平均加样回收率在88.9%～119.2%,RSD均12%.测定不同来源的49批何首乌样品,K,Ca,Mg,Al,Fe等5种元素含量最高,均达到100 mg/kg以上;Be,Sc,Ge,Eu,Tb,Ho,Tm,Yb和Lu等8种无机元素的平均含量较低,均0.02 mg/kg;不同产地的何首乌样品表现出一定的聚类性特征。结论:该方法操作简便,快速、准确,结果可靠,适用于中药材何首乌中无机元素的测定。     

微波消解ICP-MS法测定唐古特青兰中无机元素

目的:建立唐古特青兰中微量元素含量的测定方法。方法:样品经微波消解后,以铑、铼为内标,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品中Ni,Cr,V,Mn,Cu,Zn,Co,Se,Fe,As,Pb,Al,Ba,Mg,K和Ca共16种元素的含量。结果:该方法对各元素的检出限为0.002～0.951μg.g-1,加标回收率在91.82%～104.72%之间,国家标准物质茶标(GBW07404)和杨树叶(GBW07405)的测定值与标准值基本吻合。结论:所建立的方法快速、准确、灵敏度高,为深入研究唐古特青兰中无机元素与藏药药效、药性味相关性奠定了基础,也为治赤巴病藏药中微量元素的研究提供了一种可行的参考方法。     

广西山豆根中14种重金属元素的微波消解-ICP-MS法测定

目的 测定广西山豆根中的重金属元素的含量.方法 采用微波消解法对样品进行消解,利用电感耦合等离子体质谱仪同时测定14种重金属元素.结果 方法检出限为0.0014～0.4241 μg·L-1,回收率在91.3％ ～ 106.5％之间,RSD值在0.43％ ～ 3.07％之间.不同产地的山豆根中重金属元素的含量基本符合:Zn＞ Ba＞ Cu ＞Cr ＞Ni ＞Pb ＞As ＞Sb ＞Co＞ Cd＞ Sn＞ Tl＞ Bi＞ Hg.结论 该方法检出限低,精密度高,操作简单,分析速度快,测定范围宽,是对山豆根药材实施质量控制的理想方法.     

微波消解ICP-MS测定藏族药仁青芒觉中的无机元素

目的:藏族药仁青芒觉中富含矿物质元素,除了人体必需的常量、微量元素外,还含有大量的Hg,Pb和As,本试验将通过微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立藏族药仁青芒觉中24种无机元素含量的测定方法。方法:样品经微波消解后,以铑、铼为内标,用电感耦合等离子体质谱测定样品中Na,Mg,Al,K,Ca,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Mo,Ag,Cd,Au,Hg,Tl,Pb,Th和U共24种元素的含量。结果:该方法对各元素的检出限为0.003 2~2.419 ng·g-1,除汞外,加样回收率在80.62%~108.2%。结论:建立了快速、灵敏度高、准确的测定为藏族药中仁青芒觉中24种无机元素含量的方法,这为进一步研究藏族药仁青芒觉中各元素形态、药理作用和建立其质量标准奠定了基础。     

ICP-MS法测定人参再造丸中5种有害元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定人参再造丸中铅、镉、砷、汞、铜5种有害元素含量的方法。方法采用微波消解法进行样品前处理,在线加入内标消除基体效应,运用碰撞反应池技术消除多原子分子干扰。结果 5种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,检出限为0.000 2～0.023 mg/kg,平均加样回收率为92.7%～101.9%。结论该方法快速、简便、灵敏度高,适用于人参再造丸中5种有害元素的测定,建议建立适用于人参再造丸特点的限量标准。     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定扶芳藤中的无机元素

目的 建立一种用电感耦合等离子体发射光谱法测定扶芳藤中无机元素及含量的方法.方法 用硝酸进行消解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定扶芳藤样品中Ba,Cu,Sr,Ti,Zn,Mn,P,Cr,K,Li,Na,Ni,Mg,Al,Fe等多种无机元素.结果 其相对标准偏差为0.78%～3.27%,回收率(n=5)为99.94%～118.3%.研究表明扶芳藤中含有丰富的对人体有益的微量元素,微量元素在植物药中可能起到一定的药理作用.结论 ICP-AES法能够快速、准确、简便地测量扶芳藤中无机元素的含量.     

天麻微量元素的初级形态分析

目的:对天麻微量元素的初级形态进行分析。方法:用火焰原子吸收分光光度法测定了天麻中Cu、Fe、Cr、Mn、Zn、Pb的含量,并进行了初级形态研究。结果:天麻中Fe的含量最高,其次为Zn、Mn、Pb、Cr和Cu;Mn、Zn的溶出率较高,而Pb、Cr在可溶态中的含量很少,主要残留在颗粒物及残渣中。结论:为进一步探讨微量元素与中药质量之间的关系提供参考。     

珍珠粉中部分金属元素初级形态分析

采用火焰原子吸收分光光度法对市售珍珠粉中部分金属元素进行了测定,然后将珠珍粉按粒度大小过筛,分别用蒸馏水与ＰＨ≈１．４的盐酸进行浸泡溶出,并对淀粉咄液中七种元素进行了测定。     

ICP-MS法测定江香薷不同部位矿质元素的含量

目的:分析测定江香薷不同部位的矿质元素含量,评价江香薷的营养价值,为江香薷的深入开发提供理论依据。方法:采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS法)分别测定江香薷茎和叶的矿质元素的含量。结果:江香薷中含有25种矿质元素,其中常量元素K,Ca,P,Mg和微量元素Mn,Fe,Zn,Sr含量较高,并且叶中含量普遍高于茎。结论:江香薷矿质元素丰富,值得深入研究和开发。     

青海西宁种植大黄中矿物质元素研究

目的　旨在为西宁大黄资源的可持续开发和利用提供科学依据。方法　定期采集青海西宁二年生种植大黄 ,跟踪分析测试其钾、钠、钙、镁、磷等矿物质元素。结果　西宁种植大黄中钙、镁、钾、钠、磷等矿物质元素的含量均为春季高于秋季。结论　西宁种植大黄的根、茎、叶等不同的组织器官 ,以及在不同生长季节对矿物质元素营养的需求具有动态性变化的特征     

电感耦合等离子体质谱分析砂仁中微量元素的溶出特性及形态

目的 分析砂仁中微量元素的溶出特性及形态,探讨微量元素的生物活性.方法 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定砂仁中13种元素含量及溶出率,分别用0.45 μm滤膜,正辛醇-水萃取体系,将砂仁水煎液中元素区分为可溶态与悬浮态、醇溶态与水溶态,并分析各形态.结果 所建立的分析方法 ,标准曲线的相关系数为0.999 8～1.0000,RSD为0.1%～5.0%,测定标准物质灌木枝叶中元素含量与参考值有良好的一致性.砂仁中Co溶出率最高,各元素溶出率并非按照元素在药材中总量高低排序.砂仁的元素溶出以悬浮态居多,仅Cr的可溶态/总溶出大于50%.水煎液中 Fe、Mo和Cd的Kow参数在胃、肠液酸度下均大于1,而Cr、 Ni的Kow参数均小于1,元素的Kow值受pH影响.结论 砂仁中微量元素的溶出特性及形态,与砂仁的生物活性与功效具有一定关系.     

种植青海抱茎獐牙菜中矿物质元素含量特征研究

目的旨在对比成熟种子采收前和采收后矿物质元素的变化。方法分别采集种子采收前和采收后的种植青海抱茎獐牙菜全植株,采用原子吸收光谱仪分析测试其钾、钠、钙、镁等矿物质元素含量。结果不同地区的种植抱茎獐牙菜花果和种子与茎杆等部位有各自不同的矿物质元素含量特征,矿物质元素主要分布于植株的茎杆部位,矿物质元素含量在成熟种子采收后较采收前具有增加的变化特征。结论青海地道中藏药材抱茎獐牙菜人工种植试验初见成效。     

太子参水提液中金属元素形态研究

目的 对太子参水提液中3种金属元素Cu，Mn，Zn进行形态研究。方法 采用电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）测定太子参及太子参水提液中3种金属元素的含量，并用反相高效色谱（RP—HPLC）-电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）联用技术对太子参水提液中的Cu，Mn，Zn元素进行形态分析。结果 太子参水提液中金属元素Cu，Mn，Zn含量较高，其中Cu，Mn，Zn均主要以结合态形式存在。结论 该实验所建立的HPLC—ICP—MS分析方法是太子参水提液中金属元素形态分析的良好方法。     

ICP-OES用于麻杏石甘汤中的无机元素分析

目的研究麻杏石甘汤水煎液中Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn等6种无机元素的溶出及不同化学性态分布。方法应用0.45μm微孔滤膜进行初级形态分离,D401型螯合树脂、732型阳离子交换树脂和三氯甲烷萃取法进行次级化学形态分离,应用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对各元素不同形态的含量进行测定。结果麻杏石甘汤水煎液中无机元素可溶态分布比例Ca最高为63.84%,可溶态中的各种次级形态以游离的无机态为主,也有少量的有机结合态,Fe的有机态分布比例最高,为38.53%,Ca次之为18.91%。结论麻杏石甘汤水煎液中无机元素以可溶态的Ca为主成分元素,其他多种元素形态共同存在的复杂水溶体系。     

种植青海椭圆叶花锚中矿物质元素特征

目的对比青海地道中藏药材椭圆叶花锚人工种植成熟种子采收前和采收后矿物质元素的变化。方法分别采集种子采收前和采收后的种植青海椭圆叶花锚全植株,采用原子吸收光谱仪分析测试其钾、钠、钙、镁等矿物质元素含量。结果及结论种植椭圆叶花锚中钙、镁元素与钾、钠元素营养的供给具有拮抗性作用。钠、磷元素营养的供给在生长过程中具有协同性作用的特征。     

野生与栽培草珊瑚中矿物元素比较

目的: 建立野生与栽培草珊瑚中矿物元素的测定方法,分析比较野生与栽培草珊瑚中的矿物元素。 方法: 运用火焰原子吸收光谱法,采用标准曲线法,测定样品中K,Zn,Fe,Mg,Ca,Cu 6种矿物元素的含量,进行分析比较。 结果: 野生与栽培的草珊瑚中K,Ca,Fe,Mg含量较高,Zn,Cu含量较低,栽培品K＞Ca＞Fe＞Mg＞Zn＞Cu,野生品Ca＞K＞Fe＞Mg＞Zn＞Cu;平均回收率在93.8%~102.5%,RSD在0.32%~2.68%。 结论: 该方法灵敏度高,操作简便快速,结果令人满意。