紫外分光光度法测定复方替硝唑凝胶中替硝唑和盐酸利多卡因的含量

目的:建立紫外分光光度法测定复方替硝唑凝胶中替硝唑和盐酸利多卡因含量的方法.方法:分别采用单波长法和双波长法不经分离直接测定替硝唑和盐酸利多卡因的含量,替硝唑的测定波长为317 nm,盐酸利多卡因的测定波长为263 nm,参比波长为360 nm.结果:替硝唑在浓度为6～16 μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为101.0%,RSD为0.9%(n=9).盐酸利多卡因在浓度为0.100~0.501 mg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.9%,RSD为0.6%(n=9).结论:该法操作简便,准确性较好,可用于直接测定复方替硝唑凝胶中替硝唑和盐酸利多卡因的含量.     

复方三嗪芦丁片中利血平及盐酸异丙嗪含量测定

目的 建立高效液相色谱法测定复方三嗪芦丁片中利血平及盐酸异丙嗪的含量.方法 采用C18(200min×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(用高氯酸调节pH至2.15±0.05)(41:59)为流动相,检测波长为268nm.结果 利血平在3.84～15.36μg·ml-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.4%,RSD=0.82%(n=9);盐酸异丙嗪在0.252～1.008mg·ml-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.8%,RSD=0.98%(n=9).结论 本方法简便、准确、可靠.     

HPLC法测定复方降压片中利血平及盐酸异丙嗪的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方降压片中利血平及盐酸异丙嗪的含量.方法:采用C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(用高氯酸调节pH值至2.15土0.05)(41:59)为流动相,检测波长为268nm.结果:利血平在3.84～15.36μg·ml-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.9%,RSD=0.65%(n=9);盐酸异丙嗪在0.252～1.008mg·ml-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.3%,RSD=1.80%(n=9).结论本方法简便,准确,可靠.     

紫外分光光度法测定复方盐酸利多卡因注射液的含量

目的 建立紫外分光光度法测定复方盐酸利多卡因注射液中盐酸利多卡因和薄荷脑的含量。方法 盐酸利多卡因采用以水为空白,检测波长为261 nm。薄荷脑采用以阴性对照液加显色剂为空白,检测波长为507 nm。结果 盐酸利多卡因在200μg·ml^-1～450μg·ml^-1浓度范围内,呈良好线性关系;平均回收率为102.1%,RSD为1.80%(n=9)。薄荷脑在1.6μg·ml^-1～6.4μg·ml^-1浓度范围内,呈良好线性关系;平均回收率为98.5%,RSD为1.70%(n=9)。结论 本方法简便、快捷、准确、可靠。     

双波长分光光度法测定复方苯甲酸酊的含量

目的:建立一种同时测定制剂中各组分含量的分光光度法.方法:采用双波长分光光度法,以75%乙醇为溶媒,不经分离直接测定复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸的含量.苯甲酸的测定波长为275 nm,参比波长为326.2 nm;水杨酸的测定波长为302 nm.结果:苯甲酸在24～96μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为0.5%,水杨酸在6～36μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD为0.5%.结论:本法快速,简便,结果准确.     

荧光分光光度法测定利多卡因丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量

目的:建立荧光分光光度法测定利多卡因丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量.方法:以311nm为激发波长,370 nm为发射波长,测定相对荧强度.结果:盐酸丁卡因在0.4～1.2μg·ml-1浓度范围与相对荧光强度呈良好线性关系,r=0.999 8.平均回收率为100.1%,RSD0.8%.结论:本品专属性强,可用于该制剂中盐酸丁卡因的含量测定.     

一阶导数分光光度法测定盐酸帕罗西汀片的含量

目的:建立盐酸帕罗西汀片的含量测定方法.方法:采用一阶导数分光光度法,以278.8nm为一阶导数光谱的测定波长.结果:盐酸帕罗西汀在50～180μg·ml-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为:100.0%,RSD为:0.20%(n=9).结论:本法操作简便,快速,准确,适用于盐酸帕罗西汀片剂含量测定.     

HPLC法同时测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量及有关物质

目的:建立测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Welch Materials C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-庚烷磺酸钠溶液(1:1:8);检测波长:280nm;流速:2.0ml·min-1;柱温:30℃。结果:盐酸异丙肾上腺素在10～40μg.ml-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;高、中、低3种浓度的平均回收率为100.5%,RSD为0.76%(n=9)。盐酸异丙肾上腺素的最小检测限为40.66ng·ml-1。盐酸肾上腺素在60～240μg·ml-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9996;高、中、低3种浓度的平均回收率为100.2%,RSD为0.60%(n=9)。盐酸肾上腺素的最小检测限为44.12ng·ml-1。结论:该法简便、快速、准确、灵敏度高,重现性好,适用于盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量测定,也可用于有关物质检查。     

高效液相色谱法测定复方呋喃西林滴鼻液中主药的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方呋喃西林滴鼻液中呋喃西林和盐酸麻黄碱的含量.方法:采用HPLC,Agilent Eclipse×OB-C8色谱柱,乙腈:0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(22:78)为流动相,检测波长为255 nm.结果:呋喃西林在8～32μg·ml-1浓度范围内,盐酸麻黄碱在400～1600μg·ml-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,其相关系数分别为r=0.999 8和r=0.999 9,呋喃西林的平均回收率为99.66%(RSD为0.68%),日内RSD为0.38%;日间RSD为1.25%;盐酸麻黄碱的平均回收率为99.90%(RSD为0.44%),日内RSD为0.29%,日间RSD为1.12%.结论:本法简便、快速、结果准确,可用于测定复方呋喃西林滴鼻液的含量.     

高效液相色谱法测定脑塞通丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

目的建立脑塞通丸的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱Agilent Technologies ZORBAX ExtendC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长203 nm,柱温35℃.结果人参皂苷Rg1在8.516～425.8μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为97.6%,RSD=1.7%(n=6);人参皂苷Re在20.06～1003μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为97.6%,RSD=2.0%(n=6);人参皂苷Rb1在19.456～972.8μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为96.8%,RSD=1.3%(n=6).结论该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于脑塞通丸的质量控制.     

紫外分光光度法测定甘油溶液中盐酸丁卡因含量

目的测定甘油溶液中的盐酸丁卡因含量.方法紫外分光光度法.结果在波长(310±1)nm,在2～12μg·ml-1的浓度范围内,吸收度与溶液浓度呈良好的线性关系,回归方程C=13.104A-0.1067,r=0.999 9,平均回收率99.3%,RSD=0.49%(n=6).结论该法操作简便、结果满意.     

替米沙坦分散片溶出度的测定方法

目的采用紫外分光光度法测定替米沙坦分散片的溶出度。方法用紫外分光光度法,替米沙坦在291nm波长处测定,空白辅料无干扰。结果替米沙坦在4.6~13.8μg.ml-1浓度范围内浓度与吸光度线性关系良好(r为0.9998,n=6)。平均回收率=99.18%,RSD=0.60%。结论本方法简便、灵敏、准确、重现性好。     

地麻滴鼻液含量测定方法探讨

目的: 建立测定地麻滴鼻液中盐酸丁卡因和盐酸麻黄碱含量的方法.方法: 采用分光光度法,在311 nm波长处测定盐酸丁卡因;在438 nm波长处测定盐酸麻黄碱.结果: 盐酸丁卡因在2～12 μg·ml-1、盐酸麻黄碱在10～50 μg·ml-1范围内,吸收度与浓度成良好的线性关系,盐酸丁卡因及盐酸麻黄碱平均回收率分别为 99.87%(RSD为 0.23%, n=5)和 99.83%(RSD为 0.38%, n=5).结论: 本法操作简便、专属性强、回收率高、结果准确.适用于该制剂的含量测定.     

HPLC法测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分及三种抑菌剂的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定盐酸西替利嗪口服溶液中的药物主成分盐酸西替利嗪以及苯甲酸钠、羟苯甲酯和羟苯丙酯三种抑菌剂的含量。方法:采用月旭Ultimate XB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节p H至3.7）-乙腈（65∶35）为流动相,柱温为35℃,检测波长为232 nm,进样量为20μl。结果:主成分盐酸西替利嗪及三种抑菌剂均得到较好的分离,盐酸西替利嗪在10.2～216.4μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.8%（RSD=0.6%,n=9）;苯甲酸钠在10.60～211.60μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为98.9%（RSD=0.5%,n=9）;羟苯甲酯在11.30～225.40μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.5%（RSD=0.3%,n=9）;羟苯丙酯在1.30～24.90μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为101.1%（RSD=0.5%,n=9）。结论:本法简便、快速,能够同时准确测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分和三种抑菌剂的含量。     

HPLC法测定盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液中盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸的含量

目的:用HPLC法同时测定盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液中盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸含量.方法:色谱柱为Nova-PakC18(150 mm×4.0 mm,4μm);流动相为甲醇-10mmol·L-1 NaH2PO4溶液(用磷酸调pH6.48,含2 mml·L-1三乙胺)(30:70,V/V);流速为0.7 ml·min-1;检测波长为287 nm,柱温30℃.结果:盐酸普鲁卡因浓度在O.1～1.0 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.998 9),平均加样回收率98.9%(n=3,RSD=1.4%);对氨基苯甲酸浓度在1～10μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率99.2%(n=3,RSD=1.6%).结论:该方法准确、直观、便于盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液质量控制.     

HPLC法同时测定宣肺止咳糖浆中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定宣肺止咳糖浆中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷含量的方法.方法：采用Luna C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μn）,乙腈-0.1%磷酸溶液（加入0.1%三乙胺）（10：90）为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果：盐酸麻黄碱在2.2～111.5μg·ml-1的范围内有良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为96.4%,RSD为1.34%（n=9） 苦杏仁苷在20.4～1 020.0μg·ml-1范围内有良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.0%,RSD为0.50%（n=9）.结论：方法可同时测定盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量,简便,准确,重复性好,可作为宣肺止咳糖浆的质量控制.     

HPLC同时测定小儿退热口服液中黄芩苷和丹皮酚的含量

目的：建立同时测定小儿退热口服液中黄芩苷和丹皮酚含量的高效液相色谱法。方法：采用CNW-C18柱（250nm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%冰醋酸（45：55）,检测波长为276 nm;流速为1.0 ml·min-1。结果：黄芩苷在3.14462.870μg·ml-1范围内呈良好线性关系,平均回收率为98.90%,RSD为1.03%（n=9）;丹皮酚在0.82216.440μg·ml-1范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.38%,RSD为1.33%（n=9）。结论：本方法专属性强、重现性好,方法简单准确,阴性样品无干扰,适用于小儿退热口服液的质量控制。     

RP-HPLC同时测定四季三黄软胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定四季三黄软胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量.方法采用色谱柱为hypersil BDSC18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙睛-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH至3.1)(2575)为流动相,检测波长265 nm,流速1.0ml·min-1.结果黄芩苷在1.6-206 lag·ml-1范围内,线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.3%.RSD=1.7%(n=6);盐酸小檗碱在1.6-208μg·m1-1范围内,线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.8%,RSD=1.6%(n=6).结论该方法结果准确可靠,重现性好,可用于四季三黄软胶囊的质量控制.     

HPLC法测定速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和没食子酸的含量

建立以高效液相色谱法测定速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和没食子酸含量测定的方法.采用Diamonsil C18色谱柱,柱温:35℃.测定盐酸小檗碱的流动相为乙腈-0.033mol·L-1磷酸二氢钾溶液(30:70),检测波长:265nm;测定没食子酸的流动相为0.2%甲醇的乙腈溶液-含0.1%三乙胺的0.1%磷酸水溶液(4:96),检测波长:270nm.盐酸小檗碱在4.482～31.374μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.44%,RSD=1.1%(n=9).没食子酸在2.966～14.830μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为100.23%,RSD=1.6%(n=9).该方法简单、快速、准确、重现性好,能够较好地控制该产品的质量.     

HPLC法测定链麻滴鼻液中硫酸链霉素和盐酸麻黄碱的含量

目的建立测定链麻滴鼻液中硫酸链霉素和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法,消除焦亚硫酸钠对硫酸链霉素含量测定的影响。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.014mol·L-1庚烷磺酸钠的0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(78∶22);检测波长硫酸链霉素195nm,盐酸麻黄碱207nm;流速1.0mL·min-1。结果硫酸链霉素质量浓度在44.40³10.80μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系。(r=0.999 8,n=7),平均回收率为103.4%(RSD=3.4%);盐酸麻黄碱质量浓度在20.224310.80μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系。(r=0.999 8,n=7),平均回收率为103.4%(RSD=3.4%);盐酸麻黄碱质量浓度在20.224⁸0.896μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7),平均回收率为99.5%(RSD=1.0%)。结论该方法专属性强、测定结果准确、精密度高、线性好,加入甲醛能够消除辅料中焦亚硫酸钠对硫酸链霉素含量测定的影响。