高效液相色谱法测定注射用甲磺酸加替沙星的有关物质

目的 建立用高效液相色谱法测定注射用甲磺酸加替沙星中有关物质的方法.方法 色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为三乙胺磷酸溶液-乙腈(82:18);流速:1.0ml/min;检测波长:325nm;柱温:30℃.结果 甲磺酸加替沙星线性浓度范围足78.8-630.4μg/ml(r=0.9999),各项专属性试验中加替沙星主峰与其他杂质峰基线均分离良好,有关物质的检测限为0.038μg/ml(S/N=4),3批样品中相关物质峰面积之和均未超过主峰面积1%.结论 该方法简便,结果准确、稳定.     

预灌封盐酸利多卡因注射剂质量检测方法及稳定性研究

目的建立测定预灌封盐酸利多卡因注射剂中药物含量和有关物质的HPLC法,进行方法学验证,并以所建方法考察了预灌封盐酸利多卡因注射液的稳定性。方法参考2020版中国药典,药物含量及有关物质测定均采用HPLC方法。药物含量采用安捷伦Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（60：40,V/V）,流速为1ml/min,进样量为20μL,检测波长254nm。药物有关物质测定,除流动相乙腈-磷酸盐缓冲液（50：50,V/V）,检测波长设定为230nm不同以外,其他色谱条件与药物含量测定方法一致。利用上述HPLC方法测定自制预灌封盐酸利多卡因注射剂中药物含量和有关物质,进行稳定性研究。结果含量测定方法在80.00~300.00μg/ml范围内线性关系良好（y = 0.0343x + 0.1627,r=0.9999）,平均回收率为101.38%（RSD=0.39%, n=9）。杂质2,6-二甲基苯胺与盐酸利多卡因可良好分离,分离度＞1.5,空白辅料不干扰测定,稳定性良好。结论建立的方法可用于盐酸利多卡因预灌封注射剂的含量及有关物质测定,方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,为盐酸利多卡因预灌封注射剂的质量研究提供了定量分析的方法,且不同稳定性试验条件下制剂质量稳定可靠。     

HPLC法测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾的有关物质

目的：建立HPLC法测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾有关物质的方法。方法：采用氰基硅烷键合硅胶（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：0.1mol/L磷酸二氢钠溶液（pH=3.25）-异丙醇（97.5：2.5）;检测波长：230nm;流速：1.0ml/min。结果：各杂质峰与主峰分离度良好,克拉维酸的最小检测限为0.193μg/ml,替卡西林的最小检测限为0.355μg/ml。结论：本方法可用于注射用替卡西林钠克拉维酸钾的有关物质检测,且方法简便快速、准确可靠。     

天然湿痒霜中甘草次酸含量和有关物质的测定

目的：建立天然湿痒霜中甘草次酸的含量和有关物质测定的HPLC分析方法。方法：色谱柱：Agela-C18柱（250 mm×4.6mm,5μm）;流动相：0.1%的磷酸∶乙腈（40∶60,v/v）;流速：1.0 mL·min-1;检测波长：254nm;柱温：35℃。结果：甘草次酸在5.062 5~405μg·mL-1（r=0.999 9）浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率100.13%（RSD=0.41%,n=9）。检测限1.62 ng,甘草次酸主峰与其有关物质及其分解产物均能达到有效的分离。结论：该方法灵敏、准确、简便、专属性强,可作为该制剂质量控制的有效手段。     

反相HPLC法对奈达铂原料及其制剂的含量和有关物质的测定

目的 探讨反相HPLC法测定奈达铂和注射用奈达铂的含量和有关物质的可行性.方法 反相HPLC法检测5批奈达铂,3个规格7批注射用奈达铂的专属性与耐受性、线性关系、检出限、定量限、重复性与稳定性以及样品含量和有关物质.色谱条件:特定品牌C18柱;流动相为辛烷磺酸钠溶液-乙腈,流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长220 nm.结果 奈达铂浓度为0.025～4.00 mg/mL浓度范围内,与峰面积线性关系良好(相关系数r=0.9998),检出限为0.05036 μg/mL,定量限为0.1259 μg/mL.结论 反相HPLC法方法简便,结果准确,适用于对奈达铂和注射用奈达铂的质量控制.     

HPLC法测定格列齐特缓释胶囊的含量和有关物质

目的:建立格列奇特缓释胶囊的含量和有关物质测定的HPLC分析方法。方法:色谱柱Eclipse XDB-C8(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水-三乙胺-三氟乙酸(39∶61∶0.1∶0.1),检测波长235 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃。结果:格列齐特在80.08～320.32μg.mL-(1r=0.999 8)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率100.43%,RSD=0.34%(n=9)。检测限8.76 ng,格列齐特主峰与其有关物质及其分解产物均能达到有效的分离。3批样品含量和有关物质均符合要求。结论:该方法专属性强,结果准确可靠,可用于格列齐特缓释胶囊的含量及其有关物质测定。     

HPLC法测定注射用托拉塞米含量及有关物质

目的建立测定注射用托拉塞米含量及有关物质的HPLC方法.方法采用Shim.pack VP-ODS C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)-甲醇(3565)为流动相,检测波长291 nm.结果被测定峰与其他峰可达到基线分离,托拉塞米在2.0～40.0μg/mL范围内具有良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.6%,RSD为0.58%(n=9);3批样品的含量分别为99.8%、99.2%和100.2%,有关物质的百分含量分别为0.45%、0.43%和0.44%.结论该方法简便、准确,分离效果好,适用于该制荆的质量控制及有关物质研究.     

黄芩苷有关物质的检查

目的：建立注射用黄芩苷原料有关物质的检查方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）,检测波长为280nm,柱温为35℃。结果：6批注射用黄芩苷原料有关物质含量均低于2.5%。结论：所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于注射用黄芩苷原料有关物质的检查。     

水蛭冻干粉针剂指纹图谱评价

目的：建立注射用水蛭冻干粉针剂指纹图谱,为其质量控制提供依据.方法：按照国家食品药品监督管理局（SFDA）颁布的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”评价指南和《中国药典》2005年版一部附录HPLC法,筛选有效和稳定的色谱柱、流动相、检测波长、供试品溶液配制等检测条件,对10批水蛭冻干粉针剂的指纹进行检测.结果：①高效液相色谱（HPLC）法检测条件为KromasilKR100-5C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,水-甲醇-四氢呋喃（100∶0.1∶0.05）为流动相,检测波长249nm;次黄嘌呤对照品为参比物,分析各色谱峰与次黄嘌呤色谱峰的相对保留时间和相对峰面积值的相对标准偏差（RSD）.②10批次水蛭冻干粉针剂HPLC分析发现主要由5个主峰构成其指纹特征.③10批次样品中次黄嘌呤色谱峰所对应的保留时间一致,各色谱峰与次黄嘌呤色谱峰的相对保留时间和相对峰面积RSD%均符合指纹图谱的检测要求,指纹图谱的相似度均大于0.92.结论：建立的检测水蛭冻干粉针剂指纹图谱HPLC方法,操作简便、结果准确、重现性好,可用于水蛭冻干粉针剂的质量监控.     

HPLC测定盐酸特拉唑嗪胶囊含量及有关物质

目的 建立HPLC测定盐酸特拉唑嗪胶囊含量及有关物质的方法.方法 HPLC测定盐酸特拉唑嗪胶囊含量及有关物质.流动相为甲醇∶水∶冰醋酸∶三乙胺(330∶ 670∶ 10∶ 0.3);检测波长为245 nm;色谱柱:Diamonsil(钻石)C18(150×4.6 mm,5 μm);柱温为室温;流速为1.0 ml/min;灵敏度为0.05.结果 制剂中其他成分不干扰测定,杂质峰和主峰达到有效分离.盐酸特拉唑嗪在4.34-13.03 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=5).结论 HPLC适用于测定盐酸特拉唑嗪胶囊含量及其有关物质,方法简单,结果准确,专属性强.     

采用高效液相色谱法测定注射用头孢美唑钠含量

目的:建立高效液相色谱法测定注射用头孢美唑钠的含量。方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.08mol·L-1醋酸铵溶液∶甲醇(80∶20)(混合后,冰醋酸调pH至6.0)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长254nm,柱温30℃;以外标法进行含量计算。结果:头孢美唑钠在0.0105~0.8400mg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,方法平均回收率为99.89%,中间精密度RSD为1.41%(n=6)。结论:本法简便、专属、灵敏快速,可用于注射用头孢美唑钠含量的测定。     

HPLC法流动相选择及相浓度比例对头孢克肟分散片含量测定分析

目的:建立高效液相色谱法测定头孢克肟分散片的含量及有关物质的方法。方法:色谱柱:LunaC18(250mm×4.6mm,5μm),四丁基氢氧化铵溶液∶乙腈(70∶30)为流动相,检测波长为254nm。流速1.0mL/min,进样量:10μL,柱温:40℃。结果:头孢克肟在进样量25～300mg/L的范围内,线性关系良好;回归方程:Y=3.65×104X-1.25×104,r=0.9998。有关物质在进样量150～1500mg/L的范围内线性关系良好;回归方程:Y=578×103X-36×103,r=0.9998。结论:本法试剂易得,样品处理简便,分析快速准确,重现性好,可以作为头孢克肟分散片的含量及有关物质测定方法。     

十批脉络宁注射液的质量考察

目的：对十批脉络宁注射液进行质量考察。方法：采用高效液相色谱法测定脉络宁注射液中绿原酸的含量。色谱柱为Phenomenex C18柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液（13∶87）;检测波长为327nm;流速为1ml/min;柱温为25℃;进样量为10μl。结果：绿原酸的回归方程为Y=595.86X＋1.451（r=0.9999）,绿原酸在0.025～0.250mg/ml范围内具有良好的线性关系。平均回收率为99.60%,RSD为0.78%。结论：本文建立的测定方法稳定、可行,可用于检验脉络宁注射液,作为评价该制剂的质量标准。     

十批脉络宁注射液的质量考察

目的：对十批脉络宁注射液进行质量考察。方法：采用高效液相色谱法测定脉络宁注射液中绿原酸的含量。色谱柱为Phenomene×C18柱（150mm×4．6mm，5μm）；流动相为乙腈-0．4％磷酸溶液（13：87）；检测波长为327nm；流速为1ml／min；柱温为25℃；进样量为10μl。结果：绿原酸的回归方程为Y=595．86X＋1．451（r=0．9999），绿原酸在0．025-0．250mg／ml范围内具有良好的线性关系。平均回收率为99．60％，RSD为0．78％。结论：本文建立的测定方法稳定、可行，可用于检验脉络宁注射液，作为评价该制剂的质量标准。     

紫杉醇液体软胶囊制剂质量控制研究

目的：对紫杉醇液体软胶囊进行质量控制考察。方法：系统考察不同条件下本品的稳定性,条件分别为高温（40℃）、4500lx强光试验考察10d,室温（25℃）试验考察3m。建立一个HPLC法用于稳定性试验中紫杉醇和降解产物的含量测定。色谱条件为：色谱柱Symmetry-C18（3.9mm×250mm,5μm）,以乙腈-水（15∶85）为流动相,流速为1.0ml/min,测定波长227nm。结果：除室温避光条件外,紫杉醇液体软胶囊中紫杉醇含量均有明显下降。建立的HPLC法在0.12～0.6μg时线性方程为Y=（2.83e＋005）X-（3.21e＋004）,r=0.999898,RSD为0.3%。结论：紫杉醇液体软胶囊制剂贮放条件应为室温避光、质量可控。     

鲑降钙素喷鼻剂稳定性考察

目的考察鲑降钙素喷鼻剂的稳定性,为制定其合理的有效期、储存条件提供依据。方法采用高效液相色谱法,分别测定在强光、高温、高湿条件下放置5 d和10 d,在25℃加速试验的条件下放置6个月,在（5±3）℃的条件下放置3个月的鲑降钙素喷鼻剂的含量、有关物质等的含量变化情况。结果鲑降钙素喷鼻剂在40℃、25℃和强光条件下,含量及有关物质均发生明显变化,在（5±3）℃及高湿度条件下则未发生明显变化,各储存条件下的pH值及外观装量等均无明显变化。结论鲑降钙素的有效期可暂定24个月,其合适储存条件为低温（2～8℃）、避光贮存。     

高效液相色谱法测定茵栀黄注射液中绿原酸的含量

目的建立对茵栀黄注射液中绿原酸含量的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法色谱柱为岛津VP-ODS C18（5μm，150mm×4．6mm）；流动相为甲醇-水-冰醋酸（15：84：1）；流速：1．0mL／min；检测波长327nm；柱温30℃。结果绿原酸在0-2．688μg性关系良好（r=0．9997），加样回收率为93．65％（RSD=3．5％）。结论本方法简单、迅速、准确、重现性好，可用于对茵栀黄注射液的质量控制。     

HPLC测定乳酸卡德沙星中卡德沙星的含量

目的：建立HPLC法测定乳酸卡德沙星中卡德沙星含量的方法。方法：采用C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相：0.01mol/L柠檬酸溶液-乙腈-甲醇（84：16：10）（用三乙胺调节pH值至5.0）;检测波长：327nm;流速：1.0ml/min。结果：卡德沙星在0.30～0.70mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均回收率为99.7%,RSD=0.49%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于卡德沙星中卡德沙星的质量控制。     

高效液相色谱法测定注射用匹多莫德中匹多莫德的含量

目的：建立高效液相法测定注射用匹多莫德中匹多莫德含量的方法。方法：采用Diamonsil-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：0.01mol/LNaH2PO4-甲醇-水（97∶2∶1）（磷酸调节pH至pH=2.5）;检测波长：210nm;流速：1.0ml/min。结果：匹多莫德在0.2732～4.3712μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均回收率为99.66%,RSD=0.80%（n=6）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于注射用匹多莫德中匹多莫德的质量控制。