HPLC测定理气健脾颗粒中橙皮苷的含量

目的:建立HPLC测定理气健脾颗粒中橙皮苷的含量。方法:色谱柱:Beckman ODS C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸(20∶80);流速:1.0mL·min-1;检测波长:284nm。结果:橙皮苷进样量的线性范围0.040~0.40μg(r=0.9998),平均加样回收率为100.49%,RSD=1.66%(n=6)。结论:本法灵敏、准确、快速,可用于理气健脾颗粒的质量控制。     

HPLC测定乳腺清胶囊中橙皮苷的含量

目的:建立乳腺清胶囊中橙皮苷的含量测定方法.方法:回流提取,HPLC测定乳腺清胶囊中橙皮苷的含量.采用C18柱,乙腈-0.1%磷酸(25:75)为流动相,检测波长为284nm.结果:此方法线性关系良好,平均加样回收率为101.56%,RSD为1.2%(n=6).结论:本方法简便易行、结果准确,可用于乳腺清胶囊的质量控制.     

桂红胶囊中银杏叶总黄酮醇苷的含量测定

目的:建立测定桂红胶囊中银杏叶总黄酮醇苷含量的方法。方法:用HPLC方法测定桂红胶囊中银杏叶总黄酮醇苷含量。以甲醇-0.4%磷酸(50:50)为流动相,检测波长为370 nm,流速为1.0 m L/min。结果:槲皮素在0.066~1.054μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),山柰素在0.068~1.628μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),异鼠李素在0.017~0.266μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5);平均加样回收率:槲皮素为99.60%(RSD=2.53%,n=6),山柰素为99.00%(RSD=2.77%,n=6),异鼠李素为99.68%(RSD=2.61%,n=6)。结论:该法操作简便,灵敏度高、重现性好,可用于桂红胶囊中银杏叶总黄酮醇苷的含量测定。     

HPLC法测定枳术丸中4种有效成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定枳术丸中白术内酯Ⅰ等4种成分的含量。方法采用反相高效液相方法分离检测柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷和白术内酯Ⅰ。色谱柱:symmtryC18(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱)为流动相;测定波长:283nm和224nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;进样量:10μL。结果测定3批枳术丸中,柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷及白术内酯Ⅰ含量分别为10.77±0.61、1.16±0.13、9.41±0.09、0.38±0.02mg·g-1,并且4种成分得到完全分离,柚皮苷平均回收率为98.81%(RSD=1.11%,n=6);橙皮苷平均回收率为100.63%(RSD=1.90%,n=6);新橙皮苷平均回收率为99.32%(RSD=1.44%,n=6);白术内酯Ⅰ平均回收率为99.65%(RSD=1.53%,n=6)。结论该方法准确、可靠、重复性好,可作为枳术丸质量控制方法。     

HPLC法测定正胃片中没食子酸及橙皮苷的含量

目的:建立同时测定正胃片中没食子酸、橙皮苷含量的HPLC方法。方法:采用Waters Sun Fire TM C_(18)(4.6×150mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B)系统梯度洗脱;流速为1.0ml/min;检测波长:272 nm(0~6 min,没食子酸),283 nm(6~30 min,橙皮苷)。结果:没食子酸进样量在0.128~2.302μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.64%,RSD为1.2%(n=9);橙皮苷进样量在0.099~1.777μg范围内线性关系良好(r=0.9997,n=6),平均回收率为99.84%,RSD为0.8%(n=9)。结论:该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。     

麻杏二陈特禀咳颗粒的提取工艺优选及含量测定研究

目的:考察并优选麻杏二陈特禀咳颗粒的提取工艺,建立麻黄碱与橙皮苷的含量测定方法。方法:以麻黄碱与橙皮苷的含量为综合评价指标,以加水量、提取次数、提取时间为考察因素,采用L_9(3~4)正交试验优选麻吉二陈特禀咳颗粒的提取工艺;采用HPLC测定麻黄碱、橙皮苷的含量,流动相分别为甲醇-乙腈-0.2%磷酸(2.5∶2.5∶95)、乙腈-0.2%磷酸(21∶79),检测波长分别为208nm、283nm。结果:最佳提取工艺为加12倍水,提取3次,每次90min。麻黄碱平均含量为0.59 mg/g,RSD=2.08%(n=3);橙皮苷平均含量为2.98mg/g,RSD=3.61%(n=3)。结论:该提取工艺和含量测定方法稳定可行,可以为麻杏二陈特禀咳颗粒的生产和质量控制提供参考。     

HPLC法测定复方血平胶囊中异鼠李素-3-0-新橙皮苷的含量

目的:建立测定复方血平胶囊中异鼠李素-3-0-新橙皮苷的高效液相色谱方法.方法:色谱柱:Shim pack ODS(5μm,250×4.6mm);检测波长:254砌;流动相:以乙腈-水(16:84);流速:1.00mL/min;柱温:35℃.结果:异鼠李素-3-0-新橙皮苷在3.68μg/mL～27.6μg/mL间呈良好的线性关系,r=:0.9997 (n=5),平均回收率为100.15%(n=9),RSD为0.41%(n=9),稳定性RSD为0.96%(n=5),精密度RSD为0.76%(n=5),重复性RsD为1.80%(n=5).结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方血平胶囊质量的有效方法.     

通宣理肺胶囊中柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷的含量测定

目的:建立HPLC同时测定通宣理肺胶囊中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量。方法:色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(21∶79),检测波长280 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:柚皮苷进样量在0.156～1.408μg线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率99.56%,RSD 0.88%(n=9);橙皮苷进样量在0.145～1.301μg线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率99.83%,RSD 0.66%(n=9)。黄芩苷进样量在0.359～3.233μg线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均回收率为98.94%,RSD 1.55%(n=9);结论:该方法操作简便,准确可靠,可作为通宣理肺胶囊的质量控制。     

RP-HPLC同时检测夏天无胶囊2种成分的含量

目的:建立同时测定夏天无胶囊中原阿片碱与延胡索乙素含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Venusil XBP-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水(三乙胺调pH至6.5,54∶46);柱温:25℃,检测波长分别为280nm,流速:1.0mL.min-1。结果:原阿片碱的线性范围10.93～109.25μg/mL(r=0.9998),加样回收率为98.62%(RSD=1.05%,n=6);延胡索乙素线性范围为2.54～25.42μg/mL(r=0.9997),加样回收率为100.07%(RSD=2.18%,n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,可以同时测定夏天无胶囊中原阿片碱与延胡索乙素含量,为夏天无胶囊的质量控制方法提供参考。     

止带胶囊中橙皮苷的含量测定

目的：建立止带胶囊的含量测定方法。方法：采用HPLC法对止带胶囊中的橙皮苷进行含量测定,流动相为甲醇-醋酸-水（35∶4∶61）为流动相;检测波长为283nm。结果：橙皮苷线性范围为1.084-5.420μg（r=0.9999,n=5）平均回收率为102%,RSD=1.86%（n=6）,重复性试验RSD值为1.64%（n=6）。结论：该方法准确、重现性好,可用于止带胶囊的质量标准。     

RP-HPLC测定和中理脾丸中橙皮苷含量

目的建立反相高效液相色谱法测定和中理脾丸中橙皮苷含量的方法。方法色谱柱:Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(35∶65);流速:1.0 m L/min;检测波长:283 nm;柱温:40℃。结果橙皮苷在0.15~3.64μg范围内呈良好的线性关系,r=1.000(n=6),平均回收率为98.97%,RSD=0.90%(n=6)。结论本方法结果准确,灵敏度高,重复性好,简便可行,可作为和中理脾丸的质量控制方法。     

GC法同时测定冠心舒通胶囊中丁香酚、龙脑和异龙脑

目的:建立同时测定冠心舒通胶囊中丁香酚、龙脑和异龙脑含量的气相色谱测定方法。方法:采用气相色谱法,聚乙二醇20 000为固定相,涂布浓度为10%,载气氮气,氢火焰离子化检测器。结果:丁香酚在2.025 6～50.640 0μg(r=0.999 5,n=6),龙脑在29.90～104.65μg(r=0.999 0,n=6),异龙脑在30.2～105.7μg(r=0.999 4,n=6)线性关系良好,平均加样回收率分别为100.95%,RSD 0.72%(n=6),99.72%,RSD 0.38%(n=6),100.47%,RSD 1.11%(n=6)。结论:所建立的方法可同时对丁香酚、龙脑和异龙脑进行含量测定,准确、灵敏、重现性好,可用于冠心舒通胶囊的质量控制。     

HPLC法测定花仙宫血胶囊中人参皂苷Rg1的含量

目的测定花仙宫血胶囊中人参皂苷Rg1的含量,建立花仙宫血胶囊质量控制的含量测定标准。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱:Kromosil ODS C18(5μm,200×4.6 mm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(24:76);检测波长:203 nm;流速:1.0 mL/min。结果人参皂苷Rg1在0.85-8.50μg线性范围间呈良好线性关系(r=0.9994,n=6);平均加样回收率为105.80%(RSD=0.74%,n=6)。结论 HPLC法测定花仙宫血胶囊中人参皂苷Rg1方法准确、操作简便、稳定可靠,可用于花仙宫血胶囊的含量控制。     

五羚丹胶囊质量标准研究

目的建立五羚丹胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别南五味子和丹参。采用高效液相色谱法测定南五味子中五味子酯甲的含量:C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:四氢呋喃-水(40∶60);流速:1.0mL/min,检测波长250nm。结果在薄层色谱中可检出南五味子和丹参的特征斑点;五味子酯甲在0.08192～0.8192μg范围内线性关系良好,r=0.9999,精密度RSD=0.46%(n=6),重复性试验RSD=0.40%(n=6),平均加样回收率为101.1%(RSD=0.40%,n=6)。结论本法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为五羚丹胶囊的质量控制方法。     

HPLC测定不同产地陈皮橙皮苷的含量

目的:对8批不同产地陈皮药材中橙皮苷的含量进行测定,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相:甲醇-冰醋酸-水(35∶4∶61);检测波长为283nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:室温;进样量:5μL.结果:橙皮苷在0.102～0.812mg·mL-1呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为98.20%(n=6),RSD=1.22%.不同产地陈皮药材中橙皮苷含量存在差异.结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于不同产地陈皮的评价及橙皮苷的含量测定.     

UPLC法测定黄地降糖胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定黄地降糖胶囊中盐酸小檗碱的色谱分析方法。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79)为流动相;检测波长为345nm;流速为0.3mL/min。结果:盐酸小檗碱进样量在0.0083~0.083μg范围内线性关系良好,R=0.9999,仪器精密度RSD值为0.93%(n=6),重复性试验中盐酸小檗碱含量的RSD为0.69%(n=6),平均加样回收率为97.48%,RSD%为1.82%(n=6)。结论:该方法简便、准确度高、重复性好,适用于黄地降糖胶囊的质量控制和评价。     

HPLC法测定贞芪扶正胶囊中特女贞苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定贞芪扶正胶囊中特女贞苷含量的方法。方法:色谱柱为Thermo SCIENTIFIC Hypersil GOLD C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温为25℃;流动相为甲醇-水(36∶64);流速为1.0m L/min;检测波长为224nm。结果:特女贞苷的进样量在0.328 3~4.924 4μg范围内与对应峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000,n=8);精密度、重复性、稳定性的RSD均1.0%;平均加样回收率100.8%,RSD=0.67%(n=6)。结论:本方法专属性强、精密度高、分离度好,可用于测定贞芪扶正胶囊中特女贞苷的含量。     

RP-HPLC测定连花清瘟胶囊中绿原酸含量

目的:建立RP-HPLC测定连花清瘟胶囊中绿原酸含量.方法:采用Shim-pack VP-ODS C18反相色谱柱(4.6mm×250mm,5um),以乙腈-0.2%磷酸(12:88)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长327nm;柱温:30℃.结果:绿原酸在0.051～0.922μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均加样回收率为98.84%,RSD为1.14%(n=6).结论:该方法准确、重现性好、简便、易行,可作为连花清瘟胶囊的质量控制方法.     

蛭血通肠溶胶囊活性测定

目的:研究测定蛭血通肠溶胶囊活性的方法。方法:采用凝血酶滴定法测定蛭血通肠溶胶囊中水蛭提取物的抗凝血活性。结果:水蛭提取物效价测定线性范围为40U/mL~120U/mL,蛭血通肠溶胶囊活性均值为382U/g;重复性试验RSD为0.85%(n=6);滴定精密度试验RSD值为0.69%(n=6);平均回收率为101.0%,RSD为1.63%(n=6);阴性样品无干扰。结论:该方法可用于蛭血通肠溶胶囊的含量测定,准确、可靠,可有效进行该制剂的质量控制。     

HPLC测定留兰香中橙皮苷和迷迭香酸的含量

目的:建立留兰香药材中橙皮苷、迷迭香酸的HPLC含量测定方法。方法:采用戴安高效液相色谱仪,对供试品溶液的制备方法、流动相等分析条件进行了优化筛选,并对分析方法的线性范围、重复性、加样回收率等进行考察,建立分别测定橙皮苷、迷迭香酸的留兰香药材质量控制方法。结果:采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸溶液(18∶82)等度洗脱,流速1.0 m L·min-1,测定留兰香中橙皮苷和迷迭香酸的检测波长分别为283,330 nm,柱温分别为30,35℃。回归方程橙皮苷为Y=27.61X+0.040 2(r=0.999 9,0.008 434~1.687μg),平均加样回收率为96.43%(RSD 1.4%);迷迭香酸为Y=51.44X-0.172 3(r=0.999 9,0.018 91~1.891μg),平均加样回收率为99.99%(RSD1.7%)。结论:该方法简便准确、分离度好、重复性好,可用于留兰香中橙皮苷和迷迭香酸的含量测定。