基于热分析的生地黄炒炭炮制工艺研究

目的 采用热分析技术对生地黄炭的最佳炮制温度进行探讨,建立地黄炒炭炮制过程中内在能量变化的量化方法和评价指标.方法 采用热重-微商热重(TG-DTG)技术,对地黄样品、地黄各提取物与对照品进行程序升温及恒温的热解特性研究及热分析动力学研究,分析生地炭炮制温度上限,推导生地黄炒炭的最佳温度及内在能量变化.结果 (333....     

巴戟天盐炙前后寡聚糖类与环烯醚萜类指纹图谱差异

目的:对比巴戟天盐炙前后寡聚糖类与环烯醚萜类指纹图谱的差异,为巴戟天与盐巴戟天的质量评价提供参考。方法:采用超高效液相色谱仪串联电雾式检测器(UPLC-CAD),以乙腈为流动相A,以水为流动相B,梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.4 mL·min^-1,建立寡聚糖类指纹图谱;采用超高效液相色谱仪串联二极管阵列检测器(UPLC-DAD),以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.4 mL·min^-1,检测波长为235 nm,建立环烯醚萜类指纹图谱。结果:巴戟天盐炙前后具有相同的指纹峰,寡聚糖类指纹图谱具有15个共有峰,环烯醚萜类指纹图谱具有7个共有峰;通过主成分分析(PCA),寡聚糖类指纹图谱中确定了1个主成分因子,累积方差贡献率达到90.3%,炮制前后平均综合得分差异较大;环烯醚萜类指纹图谱中确定了3个主成分因子,累积方差贡献率达到87.7%,炮制前后平均综合得分差异较大。结论:建立了巴戟天的寡聚糖、环烯醚萜类指纹图谱,该分析方法对巴戟天质量评价具有一定意义,并对比巴戟天盐炙前后指纹图谱的的区别,为建立盐巴戟天饮片质量标准提供参考。     

升麻炮制历史沿革及研究进展＊

升麻炮制历史悠久，炮制方法多样，历代本草中记载有净制、切制、酒制、盐制、醋制、黄精汁制、姜汁制、炒黄、蒸制、焙等11种炮制方法，江西樟帮、建昌帮亦有蜜麸炒、蜜糠炒等特色炮制方法，目前主要沿用净制、切制、蜜炙及炒炭方法。本文系统查阅古今医药文献，梳理升麻的炮制历史沿革，探究古法炮制意图，并归纳在工艺、成分、药理等方面升麻炮制的研究现状，提出建立“性状-成分-药效”关联的升麻炮制工艺多维评价指标体系，以最终构建“原理-工艺-标准”三位一体的升麻炮制研究模式，以期为进一步规范升麻炮制工艺、制定饮片质量标准、阐释炮制科学内涵提供科学参考。     

不同炮制方法对莪术挥发油及其4种主要活性成分的影响

目的比较不同炮制方法对莪术挥发油及其4种主要活性成分莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮和β-榄香烯的影响。方法以药典挥发油测定法测定生、醋炙和醋煮莪术饮片中的挥发油,采用HPLC法同时测定莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮和β-榄香烯。色谱柱为依利特ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,0～30 min,40%～60%(A),30～40 min,60%～80%(A),40～60 min,80%～90%(A);进样量10μL;柱温25℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长214 nm。结果与生品相比,莪术的醋煮品和醋炙品挥发油及其4种活性成分均有不同程度下降;并且莪术醋炙品高于醋煮品。结论本研究所建立的定量测定方法可用于莪术挥发油及其4种活性成分的同时定量分析。为莪术饮片及其炮制品的质量控制和临床应用提供参考依据。     

延胡索醋炙工艺、物性参数及成分含量的相关性研究及回归分析

目的通过对延胡索醋炙工艺、物性参数及成分含量之间的测量,分析其动态变化过程和相关性,并进行醋炙工艺优选。方法首先依据Box-behnken法建立3因素3水平的醋炙工艺Box-behnken设计表。分别测定延胡索生品及不同醋炙品的物性参数(振实密度、pH值、氧化值);采用紫外分光光度法测定样品中总淀粉含量;利用高效液相法同时测定样品中延胡索乙素及原阿片碱含量。最后对所有参数进行皮尔逊相关性分析,绘制延胡索乙素含量及原阿片碱含量间的模型函数回归曲线。结果醋炙工艺中炒制时间、炒制温度、辅料用量程度越高,均会使pH值降低。炒制温度和辅料用量相同时,随着醋炙时间增加,总淀粉含量减少而支链淀粉含量有所增加,延胡索乙素含量降低,振实密度也随之下降,并与总淀粉含量呈现显著正相关性。炒制时间和炒制温度相同的条件下,辅料用量越多,原阿片碱含量升高。延胡索乙素含量随着原阿片碱含量升高而升高,达到峰值后下降。结论通过对工艺、物性以及含量参数的分析可以看出,不同的变量之间存在相互作用和动态传递过程。可以通过对工艺的控制,得到最优醋制品,成品的醋炙延胡索也可以通过对某一含量或物性参数的测量,推断其品质。最优醋炙工艺为:炒制温度110℃,炒制时间17.5 min,辅料用量10%。     

中药槐花炮制历史沿革研究

整理分析古今医药文献中的槐花炮制资料 ,发现清代以前炮制槐花曾用过蒸、煮、炒、焙 4种方法。由于辅料不同和炮制程度的差异 ,计有 10余种饮片。目前除吉林省有醋炙品、河南省和山东省有蜜炙品外 ,各地均以生品、炒黄和炒炭 3种槐花饮片供临床辨证选用。认真总结前人经验 ,将为开展槐花的现代炮制研究提供有益的借鉴。     

不同炮制方法对川芎中化学成分的影响研究

通过测定川芎不同炮制品中浸出物的含量及绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯的含量,研究不同炮制方法对川芎醇溶性浸出物及6种成分含量的影响。浸出物的测定按照2020年版《中国药典》四部2201项下醇溶性浸出物测定法进行;含量测定采用Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.5%醋酸溶液(B),梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长285 nm,进样量10μL。结果表明,与生川芎相比,川芎炮制品的浸出物含量均明显增加,增加程度为蜜川芎>酒川芎>芷川芎>茶川芎。高效液相测定方法便捷、可靠,川芎及其炮制品中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯线性关系良好,精密度、重复性、稳定性及加样回收率均良好。川芎炮制前后共有色谱峰15个,指认了其中8个,与炮制前相比,川芎蜜炙、酒炙后新增2个色谱峰,白芷提取物炮制后新增了4个色谱峰;酒川芎中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯的含量均减少;蜜川芎、茶川芎、芷川芎中除阿魏酸含量增加外,其余5种成分含量均减少。黄酒、蜂蜜、茶叶及白芷提取物均能促进川芎中化学成分的溶出,增加浸出物的含量;川芎不同炮制品中6种成分含量的变化可为研究川芎不同炮制品化学成分、药效变化提供一定的依据。     

麸炒和麸烘炮制枳壳对其质量影响的对比研究

目的:探讨麸炒和麸烘两种不同的炮制工艺对于枳壳质量的影响。方法:采用"冷浸法"分别测定并比较枳壳饮片、麸炒和麸烘炮制品中的水溶性浸出物含量;采用分光光度法分别测定并比较枳壳饮片、麸炒和麸烘炮制品中的总黄酮含量。结果:水溶性浸出物含量,麸炒枳壳[(27.67±2.47)%]及麸烘枳壳[(26.69±1.68)%]均高于枳壳饮片[(22.85±1.63)%]的水溶性浸出物含量,差异均有统计学意义(P0.05),麸炒枳壳及麸烘枳壳两种炮制方法的水溶性浸出物含量无明显差异(P0.05)。总黄酮含量,麸炒枳壳[(6.49±2.03)%]及麸烘枳壳[(6.14±1.97)%]两种炮制方法与枳壳饮片的[(6.83±1.91)%]比较略有降低,但缺乏统计学意义(P0.05)。结论:炮制可使枳壳的有效成分溶出量增加,而对总黄酮含量的影响极小;麸炒和麸烘法两种炮制工艺对枳壳质量的影响无明显差异。     

醋艾炭炮制工艺优选

目的:优选醋艾炭饮片炮制工艺.方法:以小鼠凝血、止血时间,总黄酮下降率及外观性状为指标,选取炒制温度、炒制时间、喷醋量为考察因素,采用L9(34)正交试验法对醋艾炭炮制工艺进行优选.结果:醋艾炭最佳炮制工艺为炒制温度360℃,炒制16 min,喷醋量15％.结论:优选的炮制工艺合理、稳定.     

基于Box-Behnken响应面法优化莱菔子炒制工艺及对离体十二指肠运动的影响

目的优选炒药机炒制莱菔子的最佳炒制工艺,并观察其对大鼠离体十二指肠运动的影响。方法以萝卜苷、芥子碱硫氰酸盐的含量和RS01相对含量为指标,在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken响应面法考察炒制温度、炒制时间和炒药机转速对莱菔子炒制工艺的影响,优选出最佳工艺参数。采用MP160多导生理记录仪,观察炒莱菔子对大鼠离体十二指肠运动的影响。结果莱菔子最佳炒制工艺为炒制温度217.14℃,炒制时间3.05 min,炒制转速29.73 r/min。考虑到实际生产中的可行性,对炒制工艺调整为炒制温度220℃,炒制时间3 min,炒制转速30 r/min。炒莱菔子水提液可增大大鼠离体十二指肠收缩的张力和振幅。结论优选的莱菔子炒制工艺简单可行,更适合工业化生产的要求。莱菔子具有促进胃肠动力的作用。     

多指标权重分析法结合正交试验优选醋五灵脂炮制工艺

目的 优选醋五灵脂的炮制工艺。方法 建立超高效液相色谱指纹图谱,以醋五灵脂9个共有峰的主成分分析结果及外观性状为综合评价指标,采用正交试验考察米醋用量、电炒锅功率、炒制时间对醋五灵脂炮制工艺的影响,以综合得分为评价依据优选醋五灵脂炮制工艺。结果 醋五灵脂的最佳炮制工艺为每100 g五灵脂使用米醋10 g,电炒锅功率600 W,炒制时长10 min。结论 优选的醋五灵脂炮制工艺稳定可行,可为其饮片质量控制和产业化生产提供参考。     

郁金炮制沿革及质量评价方法研究现状

郁金不仅是中医临床常用大宗药材,也是常用的天然染料,是历版《中国药典》的收载品种,具有活血止痛、行气解郁、清心凉血、利胆退黄之功。现代常用的郁金炮制方法有切制、炒制、醋制和酒制等。饮片作为中医临床治病的基础,其炮制品的正确选用和质量好坏直接关系到临床用药的安全性和有效性。通过梳理郁金炮制沿革,对现有关于郁金的炮制进行修正,同时对郁金饮片质量评价方法进行综述,为郁金饮片炮制工艺和质量控制标准化研究提供参考借鉴。     

HS-SPME-GC-MS联用分析急性子生品和炒制品挥发性成分

目的:分析比较急性子生品与炒制品的挥发性成分,为后续药理活性研究奠定基础。同时,考察炮制对急性子中挥发性成分的组成和含量的影响,以期为急性子药材的临床应用提供科学依据。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术分别对急性子生品和炒制品中挥发性化学成分进行提取和分析鉴定,并利用面积归一化法计算各成分的含量。结果:共鉴定出49种化学成分,主要为醛类、醇类、萜类化合物。从急性子生品挥发性物质中分离出37个色谱峰,鉴定出30种化学成分,占挥发性成分总量的85.5%;从急性子炒制品挥发性物质中分离出30个色谱峰,鉴定出24种化学成分,占挥发性成分总量的90.57%。结论:急性子炒制前后其挥发性成分的组成和含量变化较大,炒制后急性子在香料香精和食品工业中应用价值较高,然而炒制前后急性子的药理作用变化不大。该研究为急性子炒制前后各成分的药理作用及其作用机制的进一步研究提供物质基础,为急性子的临床应用提供参考。     

橘核的研究进展

橘核为我国传统中药,通过查阅历代本草著作等相关文献资料,笔者对橘核的炮制历史沿革、现代炮制规范记载、性味功效、炮制及服用方法、炮制工艺、质量分析、药理作用进行了梳理与总结。结果发现历代橘核的炮制方法主要有清炒、酒制、酒焙等,现代常用的盐水炙法是在古代青盐拌炒的基础上发展起来的,全国及各省市炮制规范大多数收载了橘核和盐橘核。历代所载性味功效与现代基本相符,其味苦性平,归肝、肾经,具有理气、散结、止痛的功效;橘核含有柠檬苦素类、脂肪酸类、蛋白质和矿物元素等成分,现代常用高效液相色谱法(HPLC),气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和薄层色谱法(TLC)等对橘核进行检测与分析。橘核有抗肿瘤、抗炎镇痛、抗菌等活性,炮制会使其化学成分的含量发生一定程度的改变。总之,目前关于橘核的研究还不够深入,有必要进一步分析橘核及其炮制品的药效物质基础,探究炮制前后化学成分的变化规律及其与药效活性的相互关系,以阐明炮制机制,为其规范化炮制、质量控制及临床合理用药提供科学依据。     

气相色谱-质谱联用法分析食醋中挥发性香气成分

目的初步分析食醋中挥发性香气成分,为食醋的内在质量评价和鉴定提供特征数据。方法采用GC-MS法对市售10个不同品种醋样的挥发性成分进行分析。结果10种品牌醋中依照醋的发酵工艺类型不同分别含有不同的特征成分。固态发醋共有峰为乙醇、2-甲基丙醛、联乙酰、醋酸乙酯、醋酸、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、糠醛、3-羟基-2-丁酮、2,4,5-三甲基-1,3-二氧戊环、4-氧代庚二酸,液态发酵醋共有峰为乙醇、醋酸甲酯、联乙酰、醋酸乙酯、醋酸、3-甲基丁醇、2-甲基丁醇、3-甲基丁醇醋酸酯、2-丙基丁醇醋酸酯、2-丁醇醋酸酯,化学配制醋共有峰为醋酸、甲酸醋酸酐、2-甲基丙醛。结论明确了醋中35种挥发性香气成分,该实验方法可以辅助用于醋的内在质量控制。     

延胡索的炮制工艺优选

目的 采用正交实验法,以延胡索乙素的含量为指标,对延胡索产地加工和醋制方法进行优选.方法 采用高效液相色谱法测定延胡索供试品中延胡索乙素含量.结果 延胡索产地加工及醋制的最佳工艺条件是延胡索趁鲜切片4 mm,加醋量40%,在50℃下干燥.结论 验证实验表明,所选的最佳炮制工艺较为合理.     

甘草炒制过程中主要成分的含量变化及转化规律分析

目的:研究甘草炒制过程中8个主要化学成分的含量变化及转化规律。方法:建立HPLC同时测定甘草中芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草酸和甘草次酸含量的方法,并比较炒制前后8个成分含量的变化情况。色谱条件为Waters Symmetry?C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~9 min,19%~25%A;9~18 min,25%~34%A;18~38 min,34%~51%A;38~58 min,51%~89%A),流速1 mL·min^-1;检测波长320 nm(0~16 min),276 nm(16~25 min),370 nm(25~28 min),254 nm(28~58 min);进样量10μL,柱温30℃。结果:甘草炒制后,3个以二氢黄酮为母核的成分含量总体呈下降趋势;3个以查耳酮为母核的成分含量呈上升趋势;三萜类成分甘草酸变化不明显,甘草次酸略呈上升趋势。当单体加热温度达130℃时,二氢黄酮类与查耳酮类成分均可发生互为异构化反应,该反应随温度升高而加剧。当加热温度升高到180℃时,黄酮苷类成分还可发生苷键断裂(芹糖异甘草苷为130℃),逐渐转化为相应的次级苷及苷元;甘草酸苷键同样也可断裂(150℃),生成甘草次酸。结论:甘草炒制过程中化学成分的变化是复杂的,除了所观察到的异构化反应和苷键裂解外,可能还存在着其他复杂反应,各化合物最终含量的高低受炒制时间、炒制温度、化合物自身稳定性等因素影响。     

不同炮制工艺对乳香中5种乳香酸类成分的影响

目的以5种乳香酸类成分(α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰-β-乳香酸、11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸)的质量分数为指标,探讨不同炮制工艺对乳香中5种乳香酸类成分的影响。方法采用HPLC法测定,比较了炮制方法、炮制温度和炮制时间对5种乳香酸类成分的影响。结果先加醋制、后加醋制和清炒3种方法比较,5种乳香酸类成分的变化没有明显差异;随炮制温度的升高或炮制时间的延长,5种乳香酸类成分变化幅度增大;炮制后,乳香中α-乳香酸、11-羰基-β-乳香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量分数升高,β-乳香酸和3-乙酰-β-乳香酸的质量分数降低;3批不同来源乳香炮制后5种乳香酸类成分的变化趋势一致,但变化幅度不同。结论乳香中5种乳香酸类成分随炮制工艺条件的变化而变化。     

基于多指标响应曲面法优选醋炙香附炮制工艺及炮制终点量化研究

目的将饮片质量评价的主观经验与其化学成分含量的客观指标相结合,多指标、综合评价醋炙香附的最佳炮制工艺,并对炮制终点的判断进行量化。方法基于Box-Behnken设计醋炙香附炮制工艺,通过德尔菲评价对醋香附不同炮制品的外观性状进行打分,以德尔菲评价的总得分为主观评价指标,以粗纤维、α-香附酮、圆柚酮、总黄酮、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、总挥发油的含量为客观评价指标,采用CRITIC权重赋值法将主客观指标相结合,响应面法优选醋炙香附最佳炮制工艺。通过测定饮片的物性参数与色度,建立物性参数、色度与化学成分含量之间的相关性,找到与其内在化学成分含量相关性最多的指标,并用其量化炮制终点。结果醋炙香附的最佳炮制工艺:加米醋25%,使用带刻度的喷壶均匀喷洒在药材表面,每次喷洒5 mL,喷洒12次,闷润8 h至药材内无白心,140℃炮制7 min。pH值、氧化值均与色度L~*、b~*、ΔE~*(L~*为亮度,b~*为黄蓝色度值,ΔE~*为总色值)值具有显著负相关,吸水率与L~*、b~*、ΔE~*值具有显著正相关;粗纤维含量与pH值、氧化值呈显著负相关,与相对密度呈显著正相关;α-香附酮含量与pH值、...     

海洋药用红藻龙须菜高效液相色谱指纹图谱的研究

目的建立海洋药用红藻龙须菜高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其真伪鉴别和质量控制提供科学依据。方法采用反相Extend C18色谱柱,以乙腈-0.1%(V/V)磷酸水为流动相,二元线性梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为20℃,检测波长为226 nm,进样量为30μl;采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)对其特征峰进行快速分析;通过相似度分析对8批龙须菜进行评价。结果以8批龙须菜样品的6个共有峰为评价指标,建立了龙须菜HPLC指纹图谱,相似度均在0.90以上;通过HPLC-MS分析获得4个特征峰的质谱信息,实现了龙须菜指纹图谱共有峰和特征峰的准确定位。结论该方法简单可靠、稳定性好,是龙须菜真伪鉴别和质量控制的有效方法。