高效液相色谱法测定血清色氨酸

用高效液相色谱法测定血清色氨酸。采用Ｎｏｖａ－ＰＡＫＣ１８柱，０．１ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸二氢钾水溶液为流动相，２９５ｎｍ的检测波长，测出线性范围为１．２２３～２４４７．３８１μｍｏｌ·－１，最低检出浓度为０．６１２μｍｏｌ·Ｌ－１，正常人血清色氨酸浓度为４６．６０３±５．１０８μｍｏｌ·Ｌ－１。测定血清色氨酸的时间＜５ｍｉｎ。本法简便、快速、准确、可靠，适用于临床和科研     

高效液相色谱—荧光检测法测定血清色氨酸

OBJECTIVE: To develop a rapid assay for determining tryptophan in human serum. METHODS: The serum sample was injected into the high performance liquid chromatography (HPLC) system after the precipitation of protein with perchloric acid, and was monitored with a fluorometric detector with wavelength settings of 254 nm for excitation and 313 nm for emission. The mobile phase is 20% acetonitrile. RESULTS: Good linearity was observed in 1.22-400 mumol.L-1 range for tryptophan. The detection limit was 0.1 mumol.L-1. The intra- and inter-assay coefficients of variation (CV) were 2.57% and 3.66%, respectively. The average recovery was 97.13%. The detection time of serum tryptophan was within 5 min. Phenyalanine, tyrosine, serotonin, and 5-hydroxyindoleacetic acid didn't interfere in the assay. CONCLUSION: This method is simple, rapid, sensitive, accurate, and suitable for clinical application.     

高效液相色谱法测定孕妇血清中色氨酸及其代谢产物Kynurenine

[目的]建立一种高效液相色谱法测定孕妇血清中的色氨酸（Tyrptophan）及其代谢产物Kynurenine的方法。[方法]反相高效液相色谱法。外标法，ZORBAX Extend-C18柱，4．6mmID×250mm，流动相为甲醇：0．001mol／L磷酸二氢钾（采用PH=4）（12：88），流速1．3ml／min，检测波长245nm。[结果]色氨酸线性范围2．56～307．06μmol／L，r=0．9999；Kynurenine线性范围0．12～5．05μmol／L，r=0．9997。30例孕妇血清色氨酸为49．73±7．48μmol／L，其代谢产物KN为：0．74±0．33μmol／L。[结论]本法简便，准确，适用于临床和科研。     

高效液相色谱—荧光检测法测定血清色氨酸

目的 :建立快速、直接测定色氨酸的方法。方法 :血清标本以高氯酸去蛋白后 ,取上清液进样 ,高效液相色谱荧光检测法测定 ,用 2 0 %乙腈水溶液作流动相 ,激发波长 2 5 4nm ,发射波长 313nm。结果 :色氨酸的线性范围为 1.2 2～ 4 0 0 μmol·L- 1 ,最低检测限为 0 .1μmol·L- 1 ,批内变异系数 (CV)为 2 .5 7% ,批间CV为 3.6 6 % ,平均回收率为 97.13%。进样后 5min可完成检测。苯丙氨酸、酪氨酸、5 羟色胺、5 羟吲哚乙酸等物质不干扰实验。结论 :本方法灵敏度好、特异性高、方法简便快速 ,适合临床应用     

高效液相色谱法测定血清中氟嗪酸浓度

本文用高效液相色谱法测定血清中氟嗪酸浓度，本法具有样品量少、前处理简单、出峰时间快、分离度好的优点。两个浓度水平上回收率分别为１０８％和９６％，日内误差＜１．９０％，日间误差＜２．８８％。     

高效液相色谱法测定血清皮质醇

本文介绍血清皮质醇的分析,方法包括:直清酸化脱蛋白、分离柱提取以及用乙醇/水(37:63)为流动相的反相液相色谱法定量。回收率分别为98.5％与97.3％。变异系数CV％分别为4.5％与3.0％(n=4)。方法快速、简便、可靠,试剂消费少,适用于临床检验。     

高效液相色谱法测定肝病患者血浆游离色氨酸与总色氨酸的比值

本文采用HPLC法测定血浆总色氨酸(T-Trp)及经平衡透析法分离的游离色氨酸(F—Trp).肝硬化组及急性肝炎组的F-Trp和F/T-Trp值均呈显著性增高,对其常规肝功能正常者具有一定诊断价值.应用HPLC测定血浆Trp,方法较简捷可靠,灵敏度及重复性均好,可作为测定血浆色氨酸的一种良好方法     

高效液相色谱法测定血清中头孢他啶的浓度

目的　建立头孢他啶血药浓度的高效液相色谱 (HPLC)测定方法。方法　采用HPLC UV方法 ,内标为丙酮 ,色谱柱为 μbondaparC18(7 8mm× 30 0mm) ,流动相 :甲醇∶0 0 1mol/L磷酸二氢钾 (2 0∶80 ,V/V) ,检测波长 :2 5 4nm ,柱温 :室温 ,流速 :1 0ml/min。结果　头孢他啶的血药浓度在 10～ 12 0 μg/ml范围内与峰面积比有良好的线性关系 ,最低检测浓度为 0 1μg/ml,方法的平均回收率为 (98 0± 6 2 ) % ,日内变异系数≤ 6 8%。 结论　该方法简单 ,快速 ,准确 ,为头孢他啶的血药浓度监测提供了分析方法。     

高效液相色谱法测定血清叶黄素和玉米黄素

目的:建立C30-高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)内标法测定血清叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素。方法:应用Develosil C30-UG色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为乙腈∶甲醇(体积比60∶40),流动相B为甲基叔丁基醚,梯度洗脱。流速1 mL/min,检测波长450 nm,进样量20μL,柱温25℃。内标物为全反式-β-阿扑-8'-胡萝卜醛。结果:血清叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素的分离效果良好,保留时间分别为9.9min、10.3 min和21.2 min,日内相对标准差分别为3.22%、3.81%和1.60%。血清叶黄素、β-胡萝卜素在0.012 5～12.5 mg/L(r=0.999 5、r=0.999 7),玉米黄素在0.005～5.0 mg/L(r=1)范围内呈良好线性关系。58名正常老年人(年龄50岁)血清叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素的平均浓度分别为0.410μmol/L、0.054μmol/L和0.128μmol/L。结论:该C30-HPLC内标法是定量分析血清叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素的可靠方法之一。     

反相高效液相色谱法测定血清中氯氮平浓度

氯氮平(clozapine,CLZ)属于非典型抗精神病药物,对精神分裂症的阳性症状、阴性症状,对传统抗精神病药治疗无效的患者有效,且很少产生锥体外系反应.文献报导采用高效液相色谱C18分析柱(或色谱柱)测定CLZ血药浓度较多见,但该法有严重的拖尾现象[1～3].我们采用高效液相色谱C8分析柱(或色谱柱)测定,消除了CLZ拖尾现象,更有利于对CLZ开展药物动力学研究和TDM.     

高效液相色谱法测定血清中氟嗪酸浓度

本文用高效液相色谱法测定血清中氟嗪酸浓度，本法具有样品量少，前处理简单，出峰时间快，分离度好的优点。两个浓度水平上回收率分别为１０８％和９６％，日内误差＜１．９０％，日间误差＜２．８８％。     

高效液相色谱法测定氨甲喋呤血清浓度

目的:建立一种高效液相色谱法(HPLC)分离和检测人血清中氨甲喋呤(MTX)的方法.方法:0.5 ml血清加等量蒸馏水混匀,加2 m1乙腈,离心,上清液用乙醚萃取,下层液经0.45 μm滤膜过滤,注入高效液相色谱仪.色谱柱为PE-Pack C18(120 mm×5 mm),以0.15 mol@L-1乙酸钠:乙腈=89:11(pH3.5)为流动相,检测波长303 nm.结果:血清中MTX的线性范围0.01～50.0 mg@L-1(r=0.9943),本方法的回收率为100.90%,日内及日间变异RSD均小于5.00%.结论:本方法适用于临床MTX的血药浓度检测和药代动力学研究.     

高效液相色谱测定血清皮质醇

高效液相色谱测定血清皮质醇的方法，０．５ｍｌ血清加１５０ｎｇ地塞美松（内标剂）在５５℃孵育１５分钟后用５ｍｌ乙醚提取类固醇。移有机相于一尖底管、蒸干，残留物用１００μｌ动相（１，２─二氯乙烷、异丙醇、环已烷按６／１１／８３容积混合，每升加冰醋酸０．２ｍｌ）重溶，注２０μｌ于色谱系统。分析柱为Ｓｈｉｍ─ｐａｃｋＣＬＣ─ＣＮ柱，柱温４０℃，流速２．０ｍｌ／分。检测器波长２４２ｎｍ，０．００１Ａ满刻度。皮质醇和内标剂的相对保留时间分别为４．６８和５．１４分。分析回收率平均在９８．１～１００．０％之间，批内和批间ＣＶ＜４％。本法在６８．８９～１１０３．５４ｎｍｏｌ／Ｌ之间呈线性，回归方程ｙ＝０．０２４２＋０．００５２ｘ，ｒ＝０．９９９６，最低检出限１３．８ｎｍｏｌ／Ｌ。１５８名健康成人上午８～９时血清用本法测得皮质醇浓度为１９３．１２土６５．００ｎｍｏｌ／Ｌ（７０．０７＋２３．５６μｌ／Ｌ），男性（ｎ＝８１）平均２１３．６９土６１．３Ｏｎｍｏｌ／Ｌ（７７．３１±２２．２２μｇ／Ｌ）明显高于女性的（ｎ＝７７）１７２．２３±６２．４３ｎｍｏｌ／Ｌ（６２．４６±２２．６３μｇ／Ｌ），Ｐ＜０．００１。     

反向高效液相色谱法测定大鼠血清、组织中加替沙星药物浓度

目的 :建立反向高效液相色谱法测定大鼠血清、组织 (心、肝、肾、胃、肺、大肠、脾、睾丸、大脑、骨骼肌 )匀浆中加替沙星药物浓度。方法 :采用 Sino Chrom C1 8ODS- AP色谱柱 (5 μm i.d.4 .6× 2 5 0 mm) ,流动相为 0 .0 5 mol/ L 磷酸盐缓冲溶液 -甲醇 -三乙胺 (5 5 .0∶ 4 4 .5∶ 0 .5 ) ,p H为 3.1 0 ;流速 1 .0 m l/ min,检测波长为 2 93nm,柱温为 35℃ ,以环丙沙星为内标 ,含药大鼠血清、组织匀浆经二氯甲烷提取 ,于 4 0℃水浴用氮气吹干和盐酸溶解后直接进样。结果 :本测定方法血清加替沙星浓度在 0 .1～ 1 0μg/ ml范围内线性关系良好 ;组织药物浓度在 0 .0 5～ 4 .0μg/ ml范围内线性关系良好。血清中最低检测限为 0 .0 1 μg/ m l,组织中加替沙星的最低检测限均为 0 .0 2 μg/ ml,相对回收率在 88.2 %～ 1 0 8.9%之间 ,绝对回收率在 78.5 %～ 96 .5 %之间 ,日内、日间变异均分别小于 1 0 .4 %和 7.8%。结论 :高效液相色谱法测定大鼠血清、组织中的加替沙星药物浓度精确、灵敏、可靠 ,可用于加替沙星的药代动力学研究     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定血清及脑脊液中氨基酸的含量

目的 建立一种稳定、快速的柱前衍生-反相高效液相色谱测定血清和脑脊液中多种氨基酸的方法。方法 样品用ACCQ Fluor试剂进行衍生化后,在C18色谱柱上采用三梯度淋洗分离,荧光检测器检测。结果 本方法回收率在101.3%-97.9%之间,10次测定的RSD均小于5%。结论 1个样品在36min内可完成17种氨基酸的分离测定,各种氨基酸之间分离良好,方法快速、稳定、准确,可用于临床及科研样品的检测。     

高效液相色谱法快速直接测定血清苯丙氨酸和酪氨酸

目的 :建立快速、直接、同时测定血清苯丙氨酸和酪氨酸的方法。方法 :血清标本加高氯酸去蛋白后取上清 ,采用固定流量洗脱高效液相色谱紫外检测法测定。结果 :苯丙氨酸的线性范围为 6～ 1 51 2 μmol·L- 1 ,最低检测浓度为 0 75μmol·L- 1 ;平均回收率为 98 6 % ,批内CV为 3 68% ,批间CV为 4 0 1 %。酪氨酸的线性范围为 5 4～ 1 380μmol·L- 1 ,最低检测浓度为 0 7μmol·L- 1 ,平均回收率 98 9% ,批内CV为 1 87% ,批间CV为 2 59%。健康儿童血清苯丙氨酸浓度为 (61 4± 1 0 8) μmol·L- 1 ,血清酪氨酸浓度为 (1 31 8± 2 8 0 ) μmol·L- 1 。健康成人血清苯丙氨酸浓度为(69 3± 8 6) μmol·L- 1 ,血清酪氨酸浓度为 (83 6± 9 4) μmol·L- 1 。 4例苯丙酮尿症患儿的血清苯丙氨酸浓度为 1 2 96～1 759μmol·L- 1 ,血清酪氨酸为 2 9 5～ 53 5μmol·L- 1 。结论 :本方法灵敏度高 ,特异性好 ,方法简便快速 ,适合临床使用