UPLC-MS/MS法同时测定通关藤药材中3种皂苷的含量

目的:建立同时测定通关藤药材中通关藤苷A、H、I含量的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法,色谱柱为Phenomenex Kinetex XB-C18,流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.2 m L/min,柱温为40℃,进样量为5μL,离子源为电喷雾离子源,多反应离子监测模式,正离子扫描,离子源喷射电压为5 500 V,雾化气压力为60 psi,加热气压力为60 psi,帘气压力为20 psi,去溶剂温度为600℃。结果:通关藤苷A、H、I检测质量浓度线性范围分别为0.1~10 ng/m L(r=0.999 7)、0.025~10 ng/m L(r=0.999 5)、0.025~10 ng/m L(r=0.998 9);定量限分别为0.1、0.025、0.025 ng/m L,检测险分别为0.05、0.012 5、0.012 5ng/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4.0%;加样回收率分别为97.67%~99.00%(RSD=0.47%,n=6)、95.00%~101.67%(RSD=2.59%,n=6)、96.67%~103.33%(RSD=2.83%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于通关藤药材中通关藤苷A、H、I含量的同时测定。     

消癌平注射液与3种注射液的配伍稳定性研究

目的:考察消癌平注射液与3种常用注射液的配伍稳定性。方法:参照药品说明书,取消癌平注射液各40mL,分别与5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、0.9%氯化钠注射液各160mL配伍,在室温(约25℃)和高温(40℃)下,分别于0、1、2、4、8、12、24、48h观察各配伍液的外观,检测其p H和不溶性微粒数,并采用高效液相色谱法测定各配伍液中通关藤苷A和通关藤苷I的含量。结果:在上述条件下,消癌平注射液与5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液配伍后48h内,各配伍液均为棕黄色液体;与0.9%氯化钠注射液配伍24h后,配伍液由棕黄色变为红棕色,但无沉淀生成。各配伍液的p H均无明显变化(RSD<1%,n=8);粒径≥25μm的微粒数均符合2015年版《中国药典》的规定,但粒径≥10μm的微粒数在配制后48h时均超出药典规定范围。配制后48h内,各配伍液中通关藤苷A和通关藤苷I的相对百分含量均无明显变化(RSD<2%,n=8)。结论:消癌平注射液与5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、0.9%氯化钠注射液配伍后,均应在24h内使用。     

不同产地通关藤药材中总皂苷与通关藤苷B的含量比较

［摘要］目的考察不同产地通关藤药材中总皂苷及通关藤苷B的含量。 方法以通关藤苷B为对照品,分别采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定总皂苷和通关藤苷B的含量,并对测定方法进行了系统的方法学考察。结果广西、四川、湖北等地通关藤药材中总皂苷平均含量分别为5.7%,5.3%,4.8%;通关藤苷B平均含量分别为0.22%,0.27%,0.20%。结论广西产通关藤药材中总皂苷含量较高,四川产通关藤药材中通关藤苷B的含量较高。     

UPLC-MS/MS同时检测消癌平注射液中通关藤苷A、I、H的含量

目的 建立UPLC-MS/MS同时测定消癌平注射液中通关藤苷A、通关藤苷I、通关藤苷H的含量。方法 采用Phenomenex Kinetex XB-C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,2.6 μm）,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱分离,流速为0.2 mL·min^-1,通过电喷雾离子源,多反应监测（MRM）,正离子模式。结果 通关藤苷A、I、H分别在0.05~10 ng·mL^-1,0.025~10 ng·mL^-1,0.025~10 ng·mL^-1浓度内呈良好的线性关系,r>0.998,检测限为0.012 5~0.025 ng·mL^-1,平均回收率分别为97.9%,95.7%,96.1%,RSD<3.4%。结论 方法简单快速,准确灵敏,可用于消癌平注射液中通关藤苷A、I、H的定量测定。     

通关藤苷G在不同条件下的降解动力学研究

目的:研究通关藤苷G在不同pH、温度、光源、金属离子和氧化条件下的降解动力学特征。方法:采用HPLC法测定不同条件下通关藤苷G的含量。根据不超过250 h研究窗口内所得数据，将其含量随时间的变化分别与零级、一级和二级化学反应公式进行拟合，尝试建立降解动力学模型。结果:在pH 2.5溶液中，通关藤苷G的降解最接近二级动力学方程，理论半衰期(t_1/2)为188.09 h。在35℃、70℃、日光灯和紫外灯条件下，通关藤苷G的降解所得数据与3个动力学方程的区别不大，理论t_1/2均大于900 h。在Fe³⁺溶液中，通关藤苷G的降解最接近一级动力学方程，理论t_1/2为38.09 h。在30%H₂O₂溶液中，通关藤苷G的降解最接近零级动力学方程，理论t_1/2为31.25 h。在考察的其他条件下，通关藤苷G较稳定。结论:强酸性溶液、高温环境、日光灯、紫外灯、Fe³⁺和30%H₂O₂溶液...     

通关藤药材藤茎皮部和木部中总皂苷及苷B的含量测定

目的 测定通关藤药材藤茎皮部和藤茎木部中总皂苷及苷B的含量。方法以通关藤苷B为对照品,以香草醛一冰醋酸．高氯酸显色,采用比色法在467nm处测定通关藤药材藤茎皮部和藤茎木部中总皂苷的含量,用高效液相色谱法测定通关藤药材苷B的含量,并对测定方法进行了系统的方法学考察。结果对结果数据T检验表明通关藤药材藤茎皮部和藤茎木部中总皂苷及苷B的含量并无显著差异。结论本试验方法简便、准确、重现性好,为合理选择通关藤药材药用部位提供参考。     

通关藤中新C_（21）－甾体甙的化学结构研究

从通关藤（Ｍａｒｓｄｅｎｉａｔｅｎａｃｉｓｓｉｍａ（Ｒｏｘｂ．）ＷｉｇｈｔｅｔＡｒｎ）中分得多个Ｃ_（２１），甾体甙类化合物。通过ＦＡＢＭＳ、￣１ＨＮＭＲ、￣（１３）ＣＮＭＲ、￣１Ｈ－￣１ＨＣＯＳＹ、ＬＳＰＤ、ＴＯＣＳＹ、ＨＭＱＣ、ＨＭＢＣ等光谱分析，确定了其中３个新化合物的化学结构。     

通关藤苷元甲对雌性肝细胞癌小鼠肝功能的保护作用

摘 要 目的：探讨通关藤苷元甲（tenacigenin A）对肝细胞癌小鼠肝功能的保护作用及其可能机制。方法: 建立二乙基亚硝胺（DEN,2 mg·kg^-1）联合四氯化碳（CCl4,1 595 mg·kg^-1）诱导的雌性小鼠肝细胞癌模型,受试组小鼠分别灌胃给予通关藤苷元甲（10、20 mg·kg^-1）,每周6天,共4周。计算肿瘤结节数,微板法检测各组血清中丙氨酸氨基转移酶（ALT）、天门冬氨酸氨基转移酶（AST）、碱性磷酸酶（AKP）水平;Elisa法检测血清中甲胎蛋白（AFP）含量;HE染色法观察肝脏病理学改变;Western Blot检测肝组织中Bax、Bcl 2水平。结果:通关藤苷元甲（10,20 mg·kg^-1）组小鼠的肝、脾指数及血清中AST、ALT、AKP、 AFP 和 Bcl 2水平较模型组均显著降低,Bax则显著升高（P < 0.05）;肝脏的病理学损伤情况有所减轻。结论:通关藤苷元甲对肝细胞癌雌性小鼠的肝功能具有一定的保护作用,其机制可能与其促进肝癌细胞凋亡等有关。     

通关藤中新C21—甾体甙的化学结构研究

从通关藤中分得多个Ｃ２１甾体甙类化合物。通过ＦＡＢＭＳ，＾１ＨＮＭＲ，＾１３ＣＮＭＲ，＾１Ｈ－＾１ＨＣＯＳＹ，ＬＳＰＤ，ＴＯＣＳＹ，ＨＭＱＣ，ＨＭＢＣ等光谱分析，确定了其中３个新化合物的化学结构。     

乌金胶囊的质量标准研究

目的 建立乌金胶囊的质量控制方法。方法 采用薄层色谱（TLC）法对乌金胶囊中的臣药郁金和使药山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法测定乌金胶囊中通关藤苷H的含量,色谱柱：Waters Xbridge C₁₈柱（100 mm×3.0 mm,3.5 μm）,柱温：35 ℃,流动相为水-乙腈（50：50）,等度洗脱;流速为0.8 ml/min;采用ELSD检测器进行检测,蒸发器温度：35 ℃,雾化器温度：60 ℃,氮气流速：1.50 L/min,运行时间：5 min。结果 TLC法鉴别郁金、山楂,色谱斑点清晰,阴性样品无干扰;通关藤苷H出峰时间为2.98 min,且在11.60~580.00 μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 0）,加样回收率为101.54%。结论 本实验建立的TLC法鉴别郁金、山楂,操作步骤简单;建立的HPLC-ELSD联用方法专属性强,灵敏度高,重复性好,可作为乌金胶囊质量控制的方法。     

通关藤苷H抗结肠癌作用的研究

目的 探讨通关藤苷H（TSH）对人结肠癌LoVo细胞增殖、迁移和凋亡的影响,及其对高尔基磷蛋白3（GOLPH3）的调控作用。方法 实验1:分为低、中低、中、高剂量组和对照1组,分别给予0.1,1.0,10.0和100.0μg·mL^-1 TSH及等量0.9%NaCl干预,处理24,48和72 h;实验2:分为（1）对照2组,0.9%NaCl;（2）TSH组,TSH;（3）空载组,p-CMV-control+0.9%NaCl;（4）GOLPH3组,p-CMV-2-GOLPH3+0.9%NaCl;（5）实验1组,p-CMV-control+TSH;（6）实验2组,p-CMV-2-GOLPH3+TSH;本部分实验的TSH质量浓度均为25μg·mL^-1,干预24 h,检测细胞增殖活力、GOLPH3及转录活化因子3（ATF3）的表达水平、迁移能力和凋亡情况。结果 TSH呈浓度依赖性抑制LoVo细胞增殖。TSH组和对照2组的ATF3蛋白相对表达水平分别为0.08±0.02和1.00±0.15。空载组、TSH组、GOLPH3组、实验1组、实验2组和对照2组的...     

通关藤化学成分和药理作用研究进展

通关藤为萝藦科牛奶菜属植物通关藤的藤茎,其主要化学成分为C21甾体化合物,尚含有三萜、有机酸、甾醇、多糖等化合物.研究表明,其主要的药理作用为抗肿瘤,降压,平喘等.本文就近年来通关藤的化学成分和药理作用的研究进展作一综述,为其进一步的开发利用提供参考.     

通光藤中两个新C21甾体苷类成分通光藤中两个新C21甾体苷类成分

目的研究中药通光藤的化学成分。方法用现代色谱技术分离化合物,用化学方法及现代光谱技术(IR,UV,MS,¹HNMR,¹³CNMR和各种2D-NMR技术)对所得化合物的结构进行鉴定。结果从云南昆明产通光藤茎中分离得到2个化合物,分别鉴定为通光藤苷J(tenacissosides J,I)和通光藤苷K(tenacissosides K,II)。结论化合物I和II均为新化合物。     

比色法测定不同产地通关藤药材中C_(21)甾体总苷含量

目的:建立通关藤中C21甾体总苷含量测定方法,比较28个产地通关藤中C21甾体总苷含量。方法:以Tenacigenoside A为标准品,香草醛-高氯酸显色,在469nm波长处测定C21甾体总苷含量。结果:通关藤中C21甾体总苷含量在34.091～121.049mg·g-1之间,平均为66.591mg·g-1。不同产地通关藤药材中C21甾体总苷含量差异较大,其中以云南金平产通关藤药材中总苷含量最高,广西、贵州和安徽产的药材中总苷含量相对较低。同一产地不同批次的药材,总苷含量也有较大的差异。结论:本方法简便、快速、准确,可用于不同产地通关藤中C21甾体总苷的含量测定。     

通关藤及其制剂的临床应用

目的了解通关藤及其制剂的临床应用。方法查阅相关文献或实验数据,整理通关藤及其制剂的临床应用。结果通过数据表明消癌平在临床可用于晚期肺癌、非小细胞肺癌、胃癌、肝癌等各种恶性肿瘤。同时通常关藤还可用于肺炎、喉头炎肾炎、口腔溃烂、胃炎、胃痛、黄胆型肝炎、疔疮肿毒及可用于止痛和戒毒作用。结论通关藤及其制剂的用途广泛,亟待人们更多的研究。     

通关藤化学成分及抗肿瘤作用的研究进展

综述通关藤及其制剂的化学成分及在抗肿瘤方面的实验室研究进展,了解通关藤及其制剂的化学成分、对肿瘤的抑制作用及作用机制,为通关藤的进一步开发利用提供参考.     

HPLC测定通关藤中绿原酸的含量

目的建立测定通关藤中绿原酸含量的方法,并测定不同产地、不同生长年限通关藤中绿原酸的含量。方法采用HPLC法。结果绿原酸的峰面积与其质量在0.08~1.59μg内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为101.41%,RSD=1.59%。结论所用方法简单、快速、准确,为通光藤质量评价提供了依据。     

通关藤新甙B的提取及体外抗肿瘤活性研究

目的研究乌骨藤中的有效成分通关藤新甙B提取分离工艺,并对其进行系统的体外抗肿瘤活性研究。方法及结果采用硅胶柱分离的方法,从乌骨藤中提取分离通关藤新甙B,经HPLC测定,得到含量达到99.16%的产品,收率1.75%,含量达到90.2%的产品,收率为5.8%;采用MTT法,测试通关藤新甙B对人胃癌SGC-7901细胞,人慢性髓原白血病K562细胞、人肝癌Bel-7402细胞,人肝癌SMMC-7721细胞、低分化胃腺癌BGC-823、低分化胃癌MKN-45、恶性黑色素瘤A375、结肠腺癌LoVo、直肠腺癌HR-8348、人卵巢癌HO-8910细胞的体外抗肿瘤活性。结论通关藤新甙B对人胃癌SGC-7901等10株癌细胞具有较强的体外抑制活性,其活性超过消癌平注射液和乌骨藤甾体总甙,是消癌平注射液中的主要成分和有效成分,开发潜力巨大。