有机溶剂残留量测定方法的验证

目的：验证有机溶剂残留量测定方法的可靠性。方法：分别对有关样品及有机溶剂进行验证试验．结果：试验数据均在规定的范围之内。结论：该实验设计的有机溶剂残留量测定方法准确、可靠。     

激素类药物在抗肿瘤治疗中的应用

激素是一类对机体起调节作用的内源性化学物质.其体内水平与许多肿瘤的发生和发展有密切的关系.当前,可以通过调节激素的平衡来抑制肿瘤的生长,并可将它作为抗肿瘤的一种支持疗法[1～3].     

蛋白质和多肽类药物生产过程的过程验证

蛋白质和多肽类药品属于生物药品中的一部分，验证应该符合cGMP和ICH的要求，过程验证应该在分析方法验证、仪表校验、生产支持系统验证的基础上进行。过程验证的前提是生产工艺已确定，且已形成了文件。生产过程验证是验证生产过程的工艺、设备等，以确保生产过程具有一致性、可控制性、可重复性。操作数据和生产结果，包括质量和收率等都应可控，且在规定的范围内。所以，在进行过程验证前，应确定接受标准和限度范围。过程特性应该在小试、放大前就确定。确定报告应该包括讨论、调整、试验的细节、最终数据、建议和主要事项等，并应得到相关人员的批准和存档。特性试验往往是实验室规模，而正式生产的数据调整只需确定接受范围即可。     

4种大环内酯类药物微生物限度检查方法验证

目的建立4种大环内酯类药物的微生物限度检查方法。方法采用常规法、培养基稀释法、离心集菌薄膜过滤法进行方法验证。结果确立了4种大环内酯类药物的微生物限度检查方法。结论真菌可用常规法进行微生物限度的霉菌和酵母菌菌落数检查；可用离心集菌薄膜过滤法进行微生物限度的细菌菌落数检查。     

片剂生产验证

片剂是目前国内外临床治疗中使用得最为广泛的剂型之一。为了保证和提高片剂的治疗效果,各国药典对收载的片剂均有严格的质量规定。优质的片剂一般要求药物含量正确,重量差异小;质量稳定,色泽均匀,光亮美观,在规定时间内不变质;硬度和崩解度,以及与生物利用度相关的溶出速率符合规定;在控制微生物污染方面,必须符合卫生     

激素类药物对针灸治疗面神经麻痹疗效的影响

目的：探讨激素类药物在针灸治疗面神经麻痹中的临床效果。方法：选取2010年1月～2014年12月在我院康复科接受针灸治疗面神经麻痹的患者60例,随机分为治疗组和对照组,对照组患者在针灸治疗的同时结合激素类药物治疗面神经麻痹,治疗组患者采取针灸治疗,观察两组临床治疗效果。结果：治疗组临床治疗有效率为93.3％,对照组临床治疗有效率为70.0％,治疗组临床治疗效果明显优于对照组,差异具有统计学意义（P＜0.05）,治疗组治疗时程明显低于对照组,差异具有统计学意义（P＜0.05）。结论：在面神经麻痹临床治疗中,在针灸前结合激素类药物显著降低临床治疗效果,增加治疗时程,在针灸治疗的同时避免采用激素类药物治疗具有参考意义。     

激素类药物局部注射法治疗甲状腺功能亢进症

目前 ,应用激素类药物甲状腺内局部注射法治疗甲状腺机能亢进症 (甲亢 )日益增多 ,由于甲状腺的解剖生理特点 ,位置表浅 ,局部治疗能对腺体直接发挥作用 ,腺体内药物浓度高 ,用量少 ,且操作简单 ,经济 ,消肿率高 ,维持时间长 ,无明显副作用等特点 ,患者乐意接受 ,特别是对白细胞减少症 ,或抗甲状腺药物所致严重皮疹、肝功能不良、不宜于硫脲类药物及同位素治疗 ,又不愿意手术者 ,不失为一种行之有效的治疗方法。现将有关激素类药物局部注射法治疗甲亢的有关文献作一简要综述。1　治疗方法1.1　单用激素注射法　单纯用激素类药物局部注射治疗…     

颗粒剂生产验证

目的 为了保证药品质量,获取更好的经济效益,对颗粒剂生产过程进行验证.方法 依照药品生产质量管理规范(GMP)及相关规定对制药企业生产环境、设备状况、工艺条件、检验方法、产品等进行验证.结果 由于产品是生产出来的,检验只是抽样检查,无法对整批产品进行检验,因此药品的生产验证是药品生产企业保证药品质量的前提条件.结论 只有通过药品生产验证,才能生产出预定规格及质量标准的合格产品.     

甲状旁腺激素在脉管炎中的检测意义

目的 探索PTH与脉管炎的相关性,为今后临床上预测脉管炎开辟新思路.方法 将2015年3月至2016年12月期间收治的225例脉管炎患者设为研究组,并根据是否合并心血管系统疾病进行分组,合并有心血管系统疾病的为研究A组,未合并的为研究B组,同时选择50例在本院体检身体健康的正常志愿者为对照组.研究组入院时抽血查PTH,入院后检查各组的PTH、降钙素原、C反应蛋白、血磷和血钙等指标,记录患者的病程.比较研究组和对照组、研究A组和研究B组中不同病程患者间PTH、降钙素原、C反应蛋白、血磷和血钙等指标的差异.结果 研究组中外周血中PTH的浓度、C反应蛋白、降钙素原的浓度、血磷和血钙的浓度均明显高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05);研究A组的外周血中PTH的浓度、C反应蛋白、降钙素原、血磷和血钙的浓度均高于研究B组,差异均有统计学意义(P<0.05);病程时间长的患者外周血中PTH、C反应蛋白、降钙素原、血磷和血钙的浓度较高(P<0.05).结论 PTH在脉管炎的患者外周血中含量会升高,尤其合并心血管疾病的脉管炎患者中含量更高,且随着疾病的发展含量不断升高,且对患者的发病也有一定的影响,可以作为脉管炎患者的预测与诊断指标,用来指导预测脉管炎的发生.     

100种常用药材重金属残留状况探析

目的：检测100味常用中药中重金属的含量,评价分析其重金属残留状况。方法：委托国土资源部武汉矿产资源监督检测中心（武汉综合岩矿测试中心）检测铅（ Pb）、镉（ Cd）、砷（ As）、汞（ Hg）四种重金属含量。结果：中药材中存在不同程度的重金属污染,总超标率为22%,镉（ Cd）、铅（ Pb）、砷（ As）、汞（ Hg）的超标率分别为19%、5%、2%、1%;单样本同一批次药材中存在2种重金属同时超标的现象;从药用部位看,根、根茎类药材占所有超标药物的50%;从地区分布看,华东和中南地区的超标数最多。结论：本次检测的药物经过重金属检测发现存在一定问题,需加强对中药材中有害元素的检测和控制,提高中药（材）的质量,保证临床用药安全。     

微流控芯片快速检测技术在铁皮石斛农药残留检测中的应用研究

目的 探究微流控芯片快速检测技术在铁皮石斛农药残留检测应用的可行性。方法 采用有机溶剂提取样本,并用QuEChERS dispersive SPE净化,通过离心式微流控芯片高通量筛选不同厂家的农药残留检测用酶,考察阴性样品基质干扰的情况,采用不同水平加标的方式,考察微流控芯片农药残留检测方法的灵敏度、重复性、准确性,并和质谱法测定的样品结果进行比较。结果 快速检测方法显著差异率：0.25;灵敏度：99.6%;特异性：96.4%;假阴性率：0.39%;假阳性率：3.57%;准确度：98.81%。采用微流控芯片农药残留快速检测方法与质谱法2种方法检测40批次样品,测定结果表明,2种测定方法结果高度一致,检测结果符合率均为100%。结论 开发的微流控农药残留芯片快速检测技术可用于铁皮石斛农药残留的检测,可以满足基层非专业人员针对大批量农药残留的筛查需求。     

中药中外源性有害残留物的控制

分析了中药中外源性有害残留的种类及危害、对其研究进展进行了全面回顾,综述了国内外的监控情况。     

液质联用法检测中药制剂中添加的肾上腺皮质激素

目的 建立检测中药制剂中掺入的肾上腺皮质激素的液质联用法,并对11批市售药品及医院制剂进行检测.方法 采用C8色谱柱,以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速0.5 mL· min-1,柱温45℃.电喷雾离子化源,正离子检测,扫描方式:一级全扫描及二级全扫描方式.根据所检测到化合物的色谱保留时间及二级质谱信息,并与对照品比较,对中药制剂中掺入的化学药进行定性鉴别.结果 11批样品中,3批被检测出掺有醋酸泼尼松,1批掺有醋酸地塞米松.结论 该法操作简便、选择性强、灵敏度高、结果准确可靠,可以有效检测出中药制剂中添加的肾上腺皮质激素.     

抗风湿类中成药中添加糖皮质激素的检测

目的：建立检测抗风湿类中成药中可能添加5种糖皮质激素的定性、定量方法。方法：随机抽查市场上销售的十种抗风湿类中成药，采用TLC、HPLC法进行定性、定量分析。结果：硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（385：60：15：2）为展开剂，喷以碱性四氮唑蓝试液显色，供试品与醋酸泼尼松对照品呈相同位置与颜色斑点，R，值为0．62。流动相：以乙腈-水为流动相，采用剃度洗脱，样品与对照品均实现基线分离。HPLC法对醋酸泼尼松定量分析，线性范围50—200mg·L^-1，R=0．9993。结论：本法简便、快速、分离效果好、精密度、准确度高，可用于中成药复杂化学环境中添加糖皮质激素的定性、定量分析。     

精索静脉曲张不育患者生殖激素测定

目的 探讨精索静脉曲张对外周血生殖激素水平的影响.方法 测定118例精索静脉曲张不育患者与30名健康体检者的外周血生殖激素FSH、LH和T水平.结果 精索静脉曲张(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ度)组FSH和LH与健康对照组之间的差异有统计学意义(P＜0.05),而在Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ度组之间无明显差异(P＞0.05),Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ度组T水平与健康对照组无明显差异(P＞0.05);A组FSH、LH、T水平与健康对照组的差异无统计学意义(P＞0.05),B、C组FSH、LH水平与对照组之间的差异有统计学意义(P＜0.05),T仅在重度少精子组较健康对照组降低.结论 精索静脉曲张可引起男性不育患者外周血生殖激素FSH、LH、T水平的不同程度的变化,FSH和LH与精子密度的减少有关,但精索静脉曲张对男性生殖激素的影响不随临床分度的增加而增强.     

扶正中药对术后患者血清甲状腺素水平的影响观察

目的:观察扶正中药对术后患者血清甲状腺素水平的影响。方法:选择100例非甲状腺疾病手术患者随机均分为2组,对照组仅术后常规治疗;观察组在常规治疗基础上,于术后8h起开始服用扶正中药,每次30mL,每天3次,连续3d。测定给药前和给药后1d、3d、7d血清甲状腺素水平。结果:观察组较对照组在给药后血清中总三碘甲状腺原氨酸、游离三碘甲腺原氨酸水平显著升高(P<0.05)。结论:扶正中药可提高术后患者血清甲状腺素水平。     

反相高效液相色谱法检查中药保健品中的激素类西药成分

目的用反相高效液相色谱法（RP—HPLC法）同时分离测定中药保健品中10种常用的激素成分。方法色谱柱为C18柱，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，检测波长为240nm，流速为1.0mL／min，柱温为室温。结果10种激素类成分在线性范围内相关系数均为0．9999，最小检出量范围为20～32ng／mL。结论RP—HPLC法简便快速，测定结果准确可靠，可快速筛查出纯中药制剂或食用保健品中的激素类西药成分.     

地龙药材中六溴环十二烷三种异构体残留量的测定和风险评估

目的：建立一种高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定地龙药材中新污染物六溴环十二烷（HBCDs）3种异构体残留量,并评估其健康风险。方法：取地龙药材细粉,加入13C12-α-HBCD、13C12-β-HBCD和13C12-γ-HBCD内标溶液,经超声提取复合硅胶柱净化后,采用液相色谱串联质谱多反应监测,内标法定量。结果：HBCDs 3种立体异构体线性关系良好（r2 ＞ 0.999）,检出限和定量限分别约为2和6 pg·g-1,平均回收率为97% ~ 120%,RSD为7.1% ~ 7.4%,精密度为1.1% ~ 7.4%（n = 6）。78批地龙药材中有73批检出HBCDs,检出率为94%,其中以α-HBCD的含量最高。使用欧洲食品安全局建议的暴露边界值法对地龙药材中HBCDs的风险评估表明,经地龙药材摄入的HBCDs引起健康问题的风险较小。结论：建立的地龙药材中新污染物HBCDs残留量的液相色谱-串联质谱测定法灵敏、准确、可靠,适用于地龙药材中HBCDs残留量的定量分析,可为中药材外源性新污染物的安全监测提供科学参考。