HPLC法测定人血浆中头孢吡肟的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中头孢吡肟浓度的方法。方法:色谱柱为DiamonsilC18,流动相为20mmol.L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调节pH值至5.00)-乙腈(90:10),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm,进样量为20μL,柱温为室温。结果:头孢吡肟血药浓度在0.2～50.0μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996),定量下限为0.2μg.mL-1;平均方法回收率为99.16%(RSD=1.29%),平均提取回收率为85.43%(RSD=2.37%),日内、日间RSD均<10%。结论:本方法简便、灵敏、快速、准确,可用于人血浆中头孢吡肟的药动学和生物利用度研究。     

RP-HPLC法测定马来酸氟吡汀胶囊的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定马来酸氟吡汀胶囊中马来酸氟吡汀含量的方法。方法采用phenomenexC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相组成为甲醇-水-甲酸(50∶50∶1),流速0.5mL.min-1,检测波长为347nm,进样量为20μL,。结果马来酸氟吡汀的浓度在36.36~84.84μg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=1.0000。平均回收率为99.86%,RSD为0.74%。结论本法简便、快捷、准确,可用于马来酸氟吡汀胶囊中马来酸氟吡汀的含量测定。     

固相萃取高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中度洛西汀浓度

目的:建立固相萃取高效液相色谱荧光法测定人血浆度洛西汀血药浓度的方法。方法:采用固相萃取HPLC荧光法,以氟西汀为内标,依利特Hypensil ODS2(4.6mm×200mm,5μm)柱为色谱柱,20mmol.L-1醋酸铵溶液(pH3.5)-甲醇-乙腈(40∶20∶40)为流动相,荧光激发波长:232nm,荧光发射波长:350nm。结果:度洛西汀血浆质量浓度在1.0~200.0μg.L-1范围内与峰面积比之间线性关系良好,回归方程为:A/AIS=0.01221C 0.004557(r=0.9992,n=8),方法回收率在90%~110%之间,萃取回收率大于85%;日内日间RSD小于10%。结论:本方法测定人血浆中度洛西汀浓度可靠、实用;可用于临床药物动力学研究。     

互为内标法测定患者血浆中氟西汀和西酞普兰的浓度

目的：建立测定人血浆中氟西汀、西酞普兰的高效液相色谱-荧光（HPLC-FLU）法,为临床用药提供参考。方法：氟西汀和西酞普兰互为内标,血浆样品碱化后经液-液萃取,以Ultimate XB-C18反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈：0.02 mol·L-1磷酸氢二钠溶液（35∶65,pH 5.0）,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。荧光检测氟西汀和西酞普兰的激发波长为230nm,发射波长为305 nm。结果：氟西汀、西酞普兰血药浓度均在15.625～1 000μg.L-1范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.72%和100.94%;分析方法的最低定量限均为5μg.L-1;日内、日间RSD均〈3%;冻融稳定性RSD均〈10%。结论：本法快速、简便、灵敏、准确,适用于氟西汀、西酞普兰的血药浓度监测及药动学研究。     

HPLC-荧光法同时测定人血浆中3种抗抑郁药的浓度

目的:建立以高效液相色谱-荧光法同时测定人血浆中文拉法辛、氟西汀、舍曲林浓度的方法。方法:以异丙嗪为内标,样品碱化后经液-液萃取,用Phenomenex-C18反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈∶磷酸盐缓冲液(50mmol·L-1磷酸二氢钠用磷酸调节pH值至2.5)=35∶65,流速为1.2mL.min-1,柱温为40℃。荧光检测文拉法辛,激发波长为276nm,发射波长为598nm;紫外检测氟西汀和舍曲林,检测波长为200nm。结果:文拉法辛、氟西汀、舍曲林血药浓度分别在5～1000μg·L-1(r=0.9980)、40～1000μg·L-1(r=0.9990)、20～800μg·L-1(r=0.9980)范围内线性关系良好;日内、日间RSD均<10%,提取回收率均>70%,方法回收率均>90%。结论:本法简便、快速、灵敏、准确,可用于文拉法辛、氟西汀、舍曲林的治疗药物监测、中毒分析及药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中托吡酯的浓度

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中托吡酯的浓度。方法:采用氯甲酸芴甲酯为柱前衍生化试剂,高效液相色谱法检测托吡酯衍生物,Shi m-pack VP-ODS柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:0.05mol.L-1磷酸二氢钠(pH2.4)-甲醇(20∶80);流速:1.0mL.min-1;柱温:25℃;检测波长:264nm;进样量:20μL。结果:标准曲线线性范围为40~5000μg.L-1(r=0.9998,n=7),血浆中托吡酯最低检测限为10μg.L-1,日内RSD为1.68%~4.12%,日间RSD为2.54%~3.92%,托吡酯回收率为98.0%~101.3%。结论:本法快速简便、灵敏准确,适用于临床常规监测需要。     

HPLC法同时测定人血浆中舍曲林与氯氮平的浓度

目的:建立同时测定人血浆中舍曲林、氯氮平浓度的方法。方法:血浆样品以乙酸乙酯-二氯甲烷(80:20)进行提取并测定,色谱柱为DiamonsilTMC18反相柱,流动相为30mmol.L-1醋酸铵-乙腈(22:78),流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为210nm。结果:舍曲林、氯氮平血药浓度分别在20.0～600.0μg.L-1、50.0～1000.0μg.L-1范围内线性关系良好(r分别为0.9986、0.9993),分析方法的检测限为10.0μg.L-1;舍曲林、氯氮平的低、中、高3种浓度平均相对回收率均>95%,提取回收率均>70%。日内、日间RSD均<10%(n=5)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床舍曲林与氯氮平血药浓度监测和药动学研究。     

用HPLC-FLU法测定人血浆中双嘧达莫的浓度及其药动学

目的:建立测定人血浆中双嘧达莫浓度的HPLC-FLU分析方法,并对其在人体内的药动学进行研究。方法:采用HPLC-FLU法,色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-20mmol.L-1磷酸二氢钠(含0.4%三乙胺,pH6.5)(50∶50),流速1.0mL.min-1。激发波长为290nm,发射波长为485nm。用乙腈沉淀蛋白后取上清液进样,测定双嘧达莫血药浓度。结果:血浆中双嘧达莫在50.0~4 000.0μg.L-1浓度范围内线性良好(r=0.999 8),最低检测浓度为25.0μg.L-1,低、中、高3个浓度的平均回收率分别为95.53%,109.54%,105.04%,日内、日间RSD均小于9%。结论:本方法简便、准确、干扰少,检出灵敏度高,可用于双嘧达莫的药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中格列本脲浓度

目的:建立测定人血浆中格列本脲浓度的高效液相色谱法.方法:格列本脲血浆样品在酸性条件下以二氯甲烷-正己烷(50:50)提取,以格列齐特为内标.Nova-pakC18柱(4.6 mm×250 mm,4μm),流动相为乙腈-0.03 mol·L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)(44:56),流速1.2 mL·min-1,检测波长228 nm.结果:标准曲线线性范围25～600μg·L-1(r=0.9992),血浆中格列本脲最低检测限为15μg·L-1.平均提取回收率为(81.9±3.6)%,平均方法回收率为(101.1±6.8)%,日内RSD≤5.0%,日间RSD≤9.1%.结论:该方法具有良好的准确性、精密性和较高的灵敏度,适用于格列本脲的药动学研究及治疗药物浓度监测.     

HPLC法测定人血浆中西洛他唑的浓度

目的建立测定人血浆中西洛他唑浓度的HPLC法。方法以迪马公司钻石C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.03 mol.L-1醋酸铵(62∶38,V/V),流速0.8 mL.min-1,检测波长257 nm,以乙酸乙酯为提取剂。结果西洛他唑高(1 000μg.L-1)、中(500μg.L-1)、低(25μg.L-1)3种质量浓度的平均回收率分别为99.51%、97.07%、98.28%,日内、日间RSD均<7%;分析方法的最低检测浓度为10μg.L-1。线性范围为10~1 500μg.L-1。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于西洛他唑临床血药浓度监测和药动学研究。     

RP-HPLC法同时测定红景天口服液中红景天苷和酪醇的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定红景天口服液中红景天苷和酪醇的含量。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-水(体积比为20∶80)为流动相;柱温:30℃;检测波长:275 nm;流速:1.0 mL.min-1。结果红景天苷和酪醇分别在0.048~0.960 g.L-1(r=0.999 9,n=6)和0.013~0.390 g.L-1(r=1.000 0,n=6)内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为95.5%(RSD=1.3%)和95.2%(RSD=1.6%)。结论本方法可用于红景天口服液的质量控制。     

HPLC法同时测定强阳保肾丸中淫羊藿苷和补骨脂素的含量

目的建立HPLC法同时测定强阳保肾丸中淫羊藿苷和补骨脂素含量的方法。方法采用Phenomen kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸溶液(体积比为25∶75)进行等度洗脱,检测波长:270 nm,柱温:30℃,流速:1.0 mL.min-1。结果淫羊藿苷质量浓度在0.509~20.400 mg.L-1(r=1.000)内、补骨脂素质量浓度在0.416~16.600 mg.L-1(r=0.9999)内与峰面积呈良好的线性关系;淫羊藿苷、补骨脂素的回收率分别为99.0%、101.0%,RSD分别为1.5%、1.6%。结论所建立的定量方法适用于强阳保肾丸中淫羊藿苷和补骨脂素的含量测定。     

RP-HPLC法测定人血浆中拉莫三嗪及药动学

目的建立RP-HPLC法测定人血浆中的拉莫三嗪,并将此方法应用于拉莫三嗪片在健康受试者体内的药动学研究。方法血浆样品经乙酸乙酯提取后,采用Kromasil C18柱分离,流动相为乙腈-20 mmol.L-1 KH2PO4(体积比为25∶75),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为306 nm。测定了11名健康受试者口服拉莫三嗪片50 mg后不同时刻血浆中拉莫三嗪的浓度,采用DAS 2.0软件以非房室模型计算药动学参数。结果拉莫三嗪的线性范围为10.0～2 000.0μg.L-1;日内和日间精密度均小于8.0%,准确度(relative error,RE)在±2.6%以内,提取回收率大于59.1%。拉莫三嗪的主要药动学参数:t1/2为(39.1±8.2)h,tmax为(3.3±1.8)h,ρmax为(469.6±152.4)μg.L-1,AUC0-t为(22 424.6±6 952.6)μg.h.L-1,AUC0-∞为(25 573.2±7 196.4)μg.h.L-1。结论该方法适用于拉莫三嗪人体药动学研究。     

高效液相色谱法测定吡美拉唑血药浓度及其药代动力学

目的 建立测定吡美拉唑血药浓度的高效液相色谱(HPLC)方法,并初步考察其在人体内的药代动力学特性。方法 受试者口服吡美拉唑10 mg后,分别于给药前,给药后0.5, 1, 1.5, 2, 4, 8, 12, 21, 36, 48, 60和72 h采集血样,通过HPLC吡美拉唑的血药浓度,并应用3P87软件拟合并计算药代动力学参数。结果 吡美拉唑的线性范围为25~4000 μg·L^-1,最低检测浓度为25 μg·L^-1,回收率95.2%~107.7%,日内精密度均<6.9%,日间精密度<10.2%。吡美拉唑的主要药代动力学参数:t_1/2为(22.58±1.59)h, AUC_0-72为(29 089±8886)μg·h·L^-1, Cl/F为(338.9±114.0)L·h^-1, t_max为(2.67±1.54)h, c_max为(1585±469)μg·L^-1。结论 吡美拉唑在人体内吸收快,半衰期较长,有效作用时间长,疗效好。     

HPLC法同时测定Beagle犬血浆中烟酸和烟尿酸的浓度

目的建立比格犬血浆中烟酸及其代谢物烟尿酸的RP-HPLC测定方法。方法血浆样品用甲醇沉淀蛋白,上清液氮气流吹干,残留物用流动相复溶后分析,以富马酸为内标。色谱柱:Diamon-sil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:甲醇-0.04 mol.L-1四丁基溴化铵溶液(体积比为30∶70),流速:1.0 mL.min-1,柱温:20℃,检测波长:262 nm。结果烟酸在0.20~80.0 mg.L-1质量浓度内线性关系良好,高、中、低3种质量浓度QC样品的日内、日间RSD均小于8.0%,提取回收率在90.0%~97.8%之间;烟尿酸在0.10~5.0 mg.L-1浓度范围内线性关系良好,高、中、低3种浓度QC样品的日内、日间RSD均小于9.1%,提取回收率在95.9%~99.5%之间。结论该方法适用于血浆中烟酸和烟尿酸浓度的测定和药动学研究。     

HPLC法测定中药了哥王中伞形花内酯的含量

目的建立测定了哥王中伞形花内酯(umbelliferone)含量的HPLC法。方法色谱柱:伊利特-C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-四氢呋喃-冰乙酸(体积比为20.0∶75.0∶5.0∶0.6),检测波长:324 nm,柱温:40℃,流速:1.0 mL.min-1。结果伞形花内酯质量浓度在0.6~24.0mg.L-1内线性关系良好(r=0.9998)。伞形花内酯的平均回收率为98.5%,RSD为1.9%。结论该方法适用于了哥王药材的质量控制。     

HPLC法测定复方齐多夫定片中齐多夫定和拉米夫定的含量

目的建立HPLC法测定复方齐多夫定片中齐多夫定和拉米夫定的含量。方法色谱柱为In-ertsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(体积比77∶23),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm。结果齐多夫定的线性范围为20~300 mg.L-1,r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD=0.24%;拉米夫定的线性范围为10~150 mg.L-1,r=0.999 9,平均回收率为99.8%,RSD=0.33%。结论本方法快速、准确,分离效果好,适用于该复方制剂中2种主成分的同时测定。     

RP-HPLC法同时测定白英中绿原酸及咖啡酸的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定白英药材中绿原酸、咖啡酸含量的方法。方法色谱柱为Di-amonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数0.05%的磷酸水溶液(体积比25∶75),检测波长327 nm,柱温45℃,流速1.0 mL.min-1。结果绿原酸质量浓度在0.5~32.0 mg.L-1(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.9%,RSD为1.52%。咖啡酸质量浓度在10.0~640.0μg.L-1(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.9%,RSD为1.35%。结论该方法简便、准确、重复性良好,可用于白英药材的质量控制。     

黔产淫羊藿中淫羊藿苷和淫羊藿定C的含量测定

目的建立同时测定淫羊藿中淫羊藿苷和淫羊藿定C含量的方法 ,为淫羊藿质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法测定含量。色谱柱为Spherisorb C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm,柱温为25℃。结果淫羊藿定C质量浓度在12.0~300.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为101.05%,RSD为3.01%;淫羊藿苷质量浓度在0.4~10.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.51%,RSD为2.53%。结论本方法分析时间短且重现性和稳定性较好,可作为控制淫羊藿质量的检测方法 。     

维生素K_1微乳剂在大鼠体内的药物动力学

目的建立大鼠血浆中维生素K_1的高效液相色谱测定法,并应用于经灌胃给予维生素K_1微乳剂后的维生素K_1药动学研究。方法大鼠经灌胃给予维生素K,微乳剂3.77 mg·kg^(-1),于给药后不同时间采集血样,采用无水乙醇-乙醚(体积比为1:3)提取的方法处理血浆样品。采用反相高效液相色谱法测定维生素K_1的血药浓度,色谱柱为Thermo C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为无水乙醇-水(体积比为90:10),流速为1.1 mL·min(-1),于给药后不同时间采集血样,采用无水乙醇-乙醚(体积比为1:3)提取的方法处理血浆样品。采用反相高效液相色谱法测定维生素K_1的血药浓度,色谱柱为Thermo C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为无水乙醇-水(体积比为90:10),流速为1.1 mL·min^(-1),检测波长为270 nm,柱温为35℃。结果血液中的内源性物质不干扰测定。维生素K_1的线性为48～2 400μg·L(-1),检测波长为270 nm,柱温为35℃。结果血液中的内源性物质不干扰测定。维生素K_1的线性为48～2 400μg·L^(-1),r=0.995 3,定量下限为48μg·L(-1),r=0.995 3,定量下限为48μg·L^(-1),精密度、准确度、回收率均符合生物样品测定要求。主要药物动力学参数:t_(max)=1.0 h,t_(1/2)=7.61 h,ρ_(max)=0.77 mg·L(-1),精密度、准确度、回收率均符合生物样品测定要求。主要药物动力学参数:t_(max)=1.0 h,t_(1/2)=7.61 h,ρ_(max)=0.77 mg·L^(-1),AUC_(0-t)=2.87 mg·h·L(-1),AUC_(0-t)=2.87 mg·h·L^(-1),AUC_(0-∞)=3.21 mg.h·L(-1),AUC_(0-∞)=3.21 mg.h·L^(-1)。结论该方法适用于维生素K,微乳剂在大鼠体内的药物动力学研究。