GC法测定（1R，2R）-（-）-1，2-环己二胺中S，S对映异构体

目的：建立GC法,测定（1R,2R）-（-）-1,2-环己二胺中S,S对映异构体。方法：用三氟乙酸酐对1,2-环己二胺进行柱前衍生化。色谱柱：CHIRALDEX^TM B-DP二丙酰化B-环糊精手性毛细管柱（30m×0．25mm）,检测器：FID,进样口及检测器温度：200℃,柱温：175℃,载气：氮气,流速：3．0mL·min^-1,分流比：50：1,进样量：1．0μL。结果：1,2-环己二胺的R,R与S,S对映异构体衍生物达到基线分离;S,S对映异构体定量限和检测限分别为2．2和0．66mg·L^-1,平均回收率为96．2％,RSD为2．1％（n=6）。结论：本法能较为准确、快速、有效地分离测定（1R,2R）-（-）-1,2-环己二胺中S,S对映异构体。     

HPLC法测定1,2-环己烷二甲醇中非对映异构体的含量

目的:建立测定盐酸鲁拉西酮合成中的关键起始原料即1,2-环己烷二甲醇中杂质非对映异构体含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Rx C8,流动相为0.01 mol/L甲酸铵缓冲溶液(pH 3.0)-甲醇(70∶30),流速为1.0 ml/min,检测器为示差折光检测器,检测器温度为35℃,柱温为35℃,以外标法测定。结果:1,2-环己烷二甲醇与其非对映异构体之间分离度大于2.0;二者检测质量浓度线性范围分别为0.01¹0.0 mg/ml、10.010.0 mg/ml、10.0²00.0μg/ml(r均为0.999 9);非对映异构体平均回收率为99.29%(RSD=0.66%,n=3),检测限为10 ng。结论:建立的方法准确、快速,可用于控制终产品盐酸鲁拉西酮中的光学异构体杂质含量。     

叔丁基-2-甲基-(2R,4S)-4-羟基-1,2-四氢吡咯二羧酸酯的合成

近年来,由于人们生活水平的提高和不良饮食习惯的形成,2型糖尿病的发病率逐年升高,严重威胁着人类健康。我国糖尿病患病人群居世界第二,现有3000多万人正遭受着2型糖尿病的折磨,而且每年以新增病历100万的速度在增长,年龄亦日趋年轻化。新型的2型糖尿病治疗药物二肽基肽酶-Ⅳ(dipeptidyl peptidase Ⅳ,DPP-IV)抑制剂正处于新型降糖药研发领域的前沿。由美国默克公司研发的用于治疗2型糖尿病的首个DPP-IV抑制剂磷酸西他列汀(Sitagliptin     

HPLC法HILIC模式测定生长抑素中对映异构体D-Ala1-生长抑素的含量

目的:建立HILIC模式高效液相色谱法测定生长抑素中对映异构体(D-Ala1-生长抑素,生长抑素中1号位丙氨酸为D型结构)的含量。方法:采用Welch氨基柱,流动相为磷酸盐缓冲液(0.02 mol·L^-1磷酸二氢铵和0.03 mol·L^-1四丁基硫酸氢铵混合水溶液,用稀氨水调pH至3.0)-甲醇-异丙醇(275∶362.5∶362.5);流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为215 nm。结果:对映异构体在1.022～10.220μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 1),加样回收率为102.0%,RSD为1.5%。检测下限为0.103μg·mL^-1,定量下限为0.320μg·mL^-1,7批样品测定结果中对映异构体均未检出,稳定性考察时高温及光照检出了该对映异构体。结论:方法准确可靠、重现性好、精密度高,为其质量控制提供依据。     

(1′R,2S,2′S)-2-(2-甲基-2-溴甲基-3-亚甲基)环戊基丙酸的合成

以商业易得的（＋ ）内向３溴莰酮２ 为手性源合成了光学活性的（１′ Ｒ,２ Ｓ,２′ Ｓ）２（２溴甲基２甲基３亚甲基）环戊基丙酸。     

麻黄素中间体[(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮]2·(2R,3R)-(-)-二苯甲酰酒石酸的HPLC测定

建立了HPLC法测定合成麻黄素的中间体[(S)-(-)-α-甲胺摹苯丙酮]2(2R,3R)-(-)-二苯甲酰酒石酸中的(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮和(2R,3R)-(-)-二苯甲酰酒石酸.采用C18色谱柱,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(80:20)为流动相,检测波长238 nm.两者在0.05~0.20 mg/ml和0.06～O.24 mg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率为99.8%和99.6%,RSD均为0.6%.     

(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇二甲磺酸酯的合成

目的:合成(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇二甲磺酸酯(化合物1)。方法:以(±)-反式-4-环己烯-1,2-二甲酸(化合物2)为原料,经钯碳还原、(R)-1-苯乙胺拆分、在甲醇中与氯化亚砜反应、硼氢化钠-无水氯化锂还原、甲基磺酰氯反应得到目标化合物,并进行核磁共振(1H-NMR)或质谱(MS)表征。以(1R,2R)-1,2-环己烷二甲酸(化合物4)/氯化亚砜的投料比、反应温度和时间对酰化反应进行优化,以化合物4/硼氢化钠/无水氯化锂的投料比、反应温度和时间、溶剂对酯还原反应进行优化,筛选(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇(化合物5)的合成条件。结果:表征确证目标化合物为化合物1,总收率为27.9%,纯度>99%。化合物5的合成中,酰化反应条件为化合物4/氯化亚砜投料比为1.0:2.2,反应温度为65℃,反应时间为2h;酯还原反应条件为化合物4/硼氢化钾/无水氯化锂投料比为1.0:3.0:3.0,反应温度为20～30℃,反应时间为24h,溶剂为四氢呋喃。结论:所建立的反应条件温和、操作简便易行,各步原料价格低廉。     

HPLC法测定板蓝根颗粒中(R,S)-告依春的含量

目的 建立板蓝根颗粒中(R,S)-告依春的含量测定方法.方法 采用色谱柱为Compass C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.02％ 磷酸水(20:80),检测波长为245 nm,流速为1.0 ml/min,其柱温为30℃,进样量为10μl.结果 (R,S)-告依春的浓度在0.298μg～1...     

超高效合相色谱法拆分及测定板蓝根中(R,S)-告依春对映异构体含量

目的建立拆分板蓝根中(R,S)-告依春对映异构体及测定其含量的超高效合相色谱(UPC2)法。方法色谱柱为TrefoilTM AMY1柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm),流动相为超临界CO₂-甲醇(梯度洗脱),流速为1.2 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为45℃,动态背压为1 800 psi,进样量为2μL。结果 R-告依春、S-告依春能达到较好分离,质量浓度分别在2.01～64.32μg/mL(r=0.999 9,n=6)和1.01～32.38μg/mL(r=1.000 0,n=6)范围内与峰面积线性关系良好;检测限均为0.09μg/mL,定量限分别为0.46μg/mL和0.44μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为100.97%和101.26%,RSD分别为1.73%和2.08%(n=6)。结论该方法稳定性、重复性均较好,结果准确可靠,可用于拆分板蓝根中(R,S)-告依春对映异构体及测定其含量。     

HPLC法同时测定板蓝根药材中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷

目的:建立HPLC法同时测定板蓝根药材中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Agilent Zorbox SB-C18柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相为水-甲醇,梯度洗脱;流速为0.6 mL.min-1;柱温为30℃;检测波长为254 nm。结果:尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的浓度分别在0.522 0～52.20μg.mL-1(r=0.999 8),0.380 0～38.00μg.mL-1(r=0.999 8),0.848 5～84.85μg.mL-1(r=0.999 7)和0.622 0～62.20μg.mL-1(r=0.999 9)之间时与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为98.0%,101.4%,99.5%,101.5%;RSD分别为1.7%,1.9%,2.0%,2.0%。结论:采用HPLC法同时测定板蓝根药材中的尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷4种成分的含量,方法简便、快速、准确,可以用于板蓝根药材的质量控制。     

双波长HPLC法同时测定板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸的含量

目的:建立同时测定板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Wondasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(11∶89,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为245 nm[(R,S)-告依春]、327 nm(绿原酸),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:(R,S)-告依春和绿原酸检测质量浓度线性范围分别为4.05~40.51μg/m L(r=0.9999)、29.41~294.05μg/m L(r=0.999 9);定量限分别为3.32、2.45 ng,检测限分别为1.00、0.74 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<1.0%;加样回收率分别为98.46%~101.06%(RSD=0.98%,n=9)、98.18%~100.78%(RSD=0.86%,n=9)。结论:该方法操作简便,结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸含量的同时测定。     

HPLC法测定甲磺酸沙芬酰胺中对映异构体的含量

摘 要 目的： 建立测定甲磺酸沙芬酰胺中对映异构体含量的方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱： Chiralpak AS-H柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：正己烷-乙醇-二乙胺（75∶25∶0.1）;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：225 nm;柱温：35℃。结果: 甲磺酸沙芬酰胺与其对映异构体之间的分离度大于2.0;两者分别在1.007~2517.500 μg·mL^-1和0.909~2273.200 μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,r均为0.999 0;对映异构体的平均加样回收率为104.9%,RSD为2.3%（n=9）。结论:该方法准确、快速,可用于甲磺酸沙芬酰胺产品中对映异构体的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定人参提取物转化产物中20(S)、20(R)-人参皂苷Rg2和20(S)、20(R)-人参皂苷Rh1的含量

目的建立同时测定人参提取物转化产物中20(S)、20(R)-人参皂苷Rg2和20(S)、20(R)-人参皂苷Rh1含量的方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为迪马C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长为203 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃。结果人参提取物转化产物中20(S)、20(R)-人参皂苷Rg2和20(S)、20(R)-人参皂苷Rh1质量浓度分别在4.0~80 mg.L-1、2.8~56 mg.L-1、3.2~64 mg.L-1、2.4~48 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 8、0.999 8、0.999 1、0.999 7,回收率分别为100.3%、98.1%、98.0%、99.9%,回收率的RSD值分别为3.1%、2.7%、4.7%、4.0%。结论方法准确、可靠、重现性好,为人参提取物转化产物的质量控制提供参考依据。     

1,2-环己二胺柠檬酸铂(Ⅱ)及异柠檬酸铂(Ⅱ)的合成和抗癌活性

报道了1,2-环己二胺异柠檬酸铂(Ⅱ)及1,2-环己二胺柠檬酸铂(Ⅱ)的合成及鉴定方法。抗癌试验表明前者在40及80mg/kg 剂量下对小鼠 L1210、P388及S180均有明显的抑瘤作用,且有部分动物可治愈;后者对 L1210也有明显的抑瘤作用,但较前者为弱。     

普瑞巴林中(R)-对映体的微波辅助柱前衍生化-HPLC法测定

建立了微波辅助柱前衍生化-HPLC法检测普瑞巴林中的(R)-对映体.含(R)-对映体的普瑞巴林与手性衍生化试剂N<'α>-(5-氟-2,4二硝基苯基)-D-缬氨酰胺在DMSO中,于微波辅助条件下进行快速衍生化反应,生成具有紫外吸收的一对非对映体衍生化产物.采用Hypersil BDS C<,18>色谱柱,以0.1 mol/L甲酸铵溶液(用甲酸调至pH 3.0)-乙腈(49:51)为流动相,检测波长340 nm.(R)-对映体在2～20 μg/ml浓度范围内与其衍生物峰面积线性关系良好.定量限为0.24μg/ml.     

(R,S)-2-氨基丙醇的制备

氯丙酮经乙酸基化、碱性水解、Raney Ni催化还原胺化得到（R，S）-2-氨基丙醇，总收率44％。     

RP-HPLC法测定复方鱼腥草片中(R,S)-告依春的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定复方鱼腥草片中(R,S)-告依春的含量。方法:采用C18色谱柱,以0.05%磷酸溶液-乙腈(93∶7)为流动相,流速0.8 mL.min-1,检测波长245 nm,柱温30℃。结果:(R,S)-告依春在0.028~0.280 mg.mL-1范围内具有良好的线性关系,r=0.9995;平均回收率为99.7%。结论:该方法可作为复方鱼腥草片的质量控制方法。     

盐酸度洛西汀对映异构体的HPLC法测定

建立THPLC法测定盐酸度洛西汀对映异构体的含量。采用手性色谱柱，以甲醇-冰醋酸-三乙胺（100：0．1：0．1）为流动相，检测波长290nm。盐酸度洛西汀对映异构体的检测限为1ng。     

HPLC测定盐酸乙胺丁醇有关物质

目的:建立柱前衍生反应高效液相色谱法测定盐酸乙胺丁醇原料中杂质内消旋盐酸乙胺丁醇(杂质B)。方法:以(R)-(+)-1-苯乙基异氰酸酯为柱前衍生化试剂,采用Inertsil ODS-3(3μm,4.6 mm×100 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(1∶1)和甲醇,梯度洗脱,检测波长为215 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃。结果:盐酸乙胺丁醇和杂质B的衍生物分离度良好,杂质B最低检出限为0.05μg·mL-1。结论:本方法专属性强,准确,灵敏,可用于盐酸乙胺丁醇原料中有关物质的检查。