复方氨基酸注射液中乙酸的离子色谱法测定

建立了离子色谱法测定复方氨基酸注射液中的乙酸.采用IonPac ICE-AS1色谱柱和AMMS-ICE II微膜抑制器,以0.5mmol/L辛烷磺酸为淋洗液,以5mmol/L四丁基氢氧化铵为再生液,采用电导检测器.结果乙酸在0.3～2.7mmol/L浓度范围内线性关系良好,定量限为8.0×10-6mmol.4种复方氨基酸注射液中乙酸的平均回收率为98.7%～101.2%.     

紫外检测器—高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中山梨醇含量的研究

目的建立复方氨基酸注射液(18AA)中山梨醇含量的测定方法。方法通过系统适用性试验、线性试验、回收试验、重复性试验、溶液稳定性试验验证紫外检测器—高效液相色谱法(UV-HPLC法)测定18AA中山梨醇含量的精确性。并比较采用过树脂后高碘酸盐法和UV-HPLC法测定3批试制样品中山梨醇含量的结果。结果 UV-HPLC法回收率、线性和重复性良好,溶液稳定。结论 UV-HPLC法能准确测定18AA中山梨醇的含量。     

反相离子对色谱法测定复方双氯芬酸钠注射液的含量

目的建立反相离子对色谱法（RPIC）同时测定复方双氯芬酸钠注射液中盐酸利多卡因和双氯芬酸钠的含量。方法色谱柱：Alltech C18（150 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：0.05 mol·L 1磷酸二氢钠缓冲液（用磷酸调pH值2.8） 乙睛（40∶60）配制的4 mmol·L 1的庚烷磺酸钠溶液；流速1.0 mL·min 1；检测波长：213 nm；柱温：室温。结果盐酸利多卡因在20～120 μg·mL 1范围内线性关系良好（r＝0.999 9），平均回收率99.9 %，重复性实验RSD ＝0.3%(n＝6)；双氯芬酸钠在75～450 μg·mL 1范围内线性关系良好，平均回收率99.5%，重复性实验RSD为 0.5%(n＝6)。结论该法简便准确，可用于复方双氯芬酸钠注射液的含量测定。     

高效液相色谱法测定氨基酸注射液中山梨醇的含量

目的：建立氨基酸注射液中山梨醇的含量测定方法。方法：用高效液相色谱法（HPLC），以氨基柱为色谱柱，以乙腈-水（80:20）为流动相，流速1.0Ml/min，在示差折光检测器上检测。结果：线性范围为10-80mg/mL（r=0.9999），山梨醇的平均回收率为99.09%。结论：方法简便、快速、准确。     

眼氨肽注射液中氨基酸的含量测定

目的测定眼氨肽注射液中氨基酸的含量。方法运用AccQ.Tag方法对眼氨肽注射液中氨基酸进行衍生化处理,用反相HPLC分离衍生产物,用紫外检测器以外标法在248nm处定量检测衍生化物。结果各种氨基酸的含量符合规定。结论本方法峰分离度好,结果准确可靠,可以用于眼氨肽注射液的含量测定。     

比色法测定复方氨基酸注射液中胱氨酸含量

目的建立测定复方氨基酸注射液(18AA)中胱氨酸的含量方法。方法在碱性条件下,用1,4-二硫代苏糖醇将胱氨酸还原成半胱氨酸,生成的半胱氨酸与酸性茚三酮溶液反应,生成红色产物,在558nm波长处测定吸光度,用对照品标准曲线法测定注射液中胱氨酸的含量。结果胱氨酸在0～0.08mg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.0%,RSD(n=9)为0.51%。结论本法准确、质量可控,可测定复方氨基酸注射液中胱氨酸的含量。     

影响复方氨基酸注射液中焦亚硫酸钠含量测定的因素

在进行复方氨基酸注射液中焦亚硫酸钠含量测定时，反应的温度和时间对测定结果有明显的影响。研究结果表明，当反应温度在28C，反应时间为15min时，吸收度趋向稳定，此时测得的结果较好。     

离子色谱法测定脂肪乳氨基酸葡萄糖注射液中5种离子含量

目的:建立离子色谱法检测脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液内复方氨基酸的游离磷酸盐、α-甘油磷酸根、β-甘油磷酸根、氯离子与硫酸根含量.方法:采用IonPac AS18-HC阴离子交换色谱柱,KOH淋洗液梯度洗脱,抑制电导检测,外标法定量.结果:游离磷酸盐、α-甘油磷酸根、β-甘油磷酸根、氯离子、硫酸根分别在0...     

HPCE法测定复方甘草甜素氯化钠注射液中甘草酸单铵的含量

目的建立一种测定复方甘草甜素氯化钠注射液中甘草酸单铵的高效毛细管电泳法。以茶碱为内标,50 mmol.L-1硼酸缓冲液(1 mol.L-1NaOH调pH值到9.5)为电泳介质,0.4PSI气压下进样10 s,定电压20 kV分离12 min,电泳温度25℃,检测波长252 nm。甘草酸单铵的浓度在8.096~161.9 mg.L-1(r=0.9996)范围内,与峰面积呈线性关系,回收率(n=9)为98.6%,RSD为1.7%。本法操作简便、快速、准确,可用于对该注射液中甘草酸单铵含量进行分析。     

离子色谱-抑制电导检测法同时测定唑尼沙胺原料中有关杂质

目的建立一种快速、灵敏的离子色谱法,以同时测定抗癫痫药唑尼沙（zonisamide,ZNS）原料药中有关杂质1,2-苯并异嗯唑-3-甲基磺酸钠（BOS—Na）和1,2-苯并异嗯唑-3-乙酸（BOA—H）以及两种一般杂质Cl-和SO4^2-。方法采用离子交换色谱法,DionexIonpacAS4A—SC型阴离子分析柱,淋洗液为0．3mmol／LNa2C03和1．6mmol／LNaHCO,的混合溶液,电导检测。结果各待测组分在所设计的质量浓度范围内线性关系良好（r=0．9975—0．9995）,加样回收率为97．4％-103．4％。结论所建立的分析方法快速、准确、选择性好,可同时测定ZNS中有关杂质BOS—Na和BOA-H以及一般杂质Cl-和SO4^2-。     

RP-HPLC测定注射用复方甘草酸苷中甘草酸铵含量和有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定注射用复方甘草酸苷中甘草酸铵的含量和有关物质。方法:采用 Symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以2%醋酸-乙腈(65:35)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为256 nm,进样量为20μL。结果:甘草酸铵线性范围为40～400μg·mL~(-1)(r=0.9999),最小检测量为6.23 ng。结论:本法精密度好,结果准确、可靠、灵敏,可用于注射用复方甘草酸苷含量测定和有关物质检查。     

离子交换色谱法测定盐酸二甲双胍片的含量

目的建立离子交换色谱法测定盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍含量的方法。方法色谱柱:SHISEIDO CAPCELLPAK SCX UG80(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.2mol·L-1磷酸二氢铵溶液-乙腈(80∶20)(用磷酸调节pH值至3.5);流速:1.5mL·min-1;检测波长:233nm;柱温:35℃。结果盐酸二甲双胍进样量在0.103 6～1.036 0μg范围内与峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为98.9%,RSD为0.9%(n=6)。结论该方法专属性强,结果准确,灵敏度高,重复性好,可作为盐酸二甲双胍片质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定蒲公英注射液中咖啡酸含量

目的建立测定蒲公英注射液中咖啡酸含量的高效液相色谱法。方法使用XTerra MSC18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇．乙腈一磷酸盐缓冲液（18：2：80,V／V）为流动相,流速1．0ml·min-1,柱温25℃;在323nm检测波长条件下,考察方法的专属性、准确度、精密度、稳定性等。结果咖啡酸进样量在0．02～0．50μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系,回归方程为Y=1695．52X＋6．1582×106（r2=0．9999）;平均加样回收率为99．04％,RSD=0．75％。结论该法简单、准确、稳定,可以用于蒲公英注射液中咖啡酸的含量测定。     

薄层扫描法测定复方大黄洗液中大黄素含量

通过对大黄素的定性和定量的检测投篮和方大黄洗液的质量。方法：采用薄层扫描法,以大黄素为指标,测定复方大黄洗液中大黄素的含量。使用０．５％ＣＭＣ－Ｎａ硅胶Ｇ板,展开剂为正己烷－甲酸乙酯－乙酸－乙酸乙酯－氯仿－冰醋酸（１６：３：３：１：０．２）,薄层抛描条件是λｓ＝４４０ｎｍ,λｒ＝５６０ｎｍ,平均架样回收率９６．２２％,ＲＳＤ＝６．４２％（ｎ＝３）。结论用本法测定复方大黄洗液中大黄素的含量,操作简便     

气相色谱法测定复方甲地孕酮注射液中二甲基甲酰胺的含量

目的：建立气相色谱法对5批复方甲地孕酮注射液中二甲基甲酰胺（DMF）的含量进行了考查.方法：采用气相色谱法,HP-5毛细管柱（30m×0.53 mm,5μm）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器（FID）,柱温90℃,保持9 min,以40℃/min速度升温至200 ℃,保持5 min.结果：对5批复方甲地孕酮注射液中的DMF含量进行了考查,在所考查的浓度范围内线性关系良好,r为0.999 9,平均回收率为99.0％（n=9）.结论：本方法灵敏,结果准确.     

高效液相色谱法测定复方茵陈注射液中栀子苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方茵陈注射液中栀子苷的含量。方法 Microsor-MV C18(250 mm×4mm,5μm)分析柱,流动相为甲醇-水(25:75),流速为1.2 mL·min-1,检测波长为242 nm,采用外标法定量。结果 栀子苷与其他组分分离良好,其回归方程为:Y=1561.11218X+62.49955,线性范围为0.36～1.78μg,相关系数r=0.9996,平均加样回收率为98.68％(RSD=1.56％)。结论 本法简便、快速、重现性好,适用于本品之含量测定。     

离子色谱法测定甘露醇原料及注射液的含量和有关物质

目的：建立同时测定甘露醇原料、甘露醇注射液含量及有关物质的离子色谱方法。方法：采用Carbopac MA1 Analytical （4 mm ×250 mm）及Carbopac MA1 Guard（4 mm ×50 mm）色谱柱,淋洗液为0.6 mol· L^-1氢氧化钠溶液,流量0.4 mL· min^-1,检测器为安培检测器,采用金电极、Ag/AgCl参比模式、IPAD,糖四电位波形。结果：甘露醇峰面积在0.1～20μg· mL^-1范围内与其浓度成良好线性关系（A＝5.7502C-0.251,R^2＝1）,平均回收率为99.7％（n＝9）,最低检测限为0.03μg· mL^-1,最低定量限为0.1μg· mL^-1。结论：本方法准确,专属性强,灵敏度高,可用于甘露醇及甘露醇注射液的质量控制。     

小儿复方氨基酸注射液(18AA-Ⅰ)配制的新生儿肠外营养液的稳定性多因素研究

目的：考察电解质、氨基酸、温度、pH等因素对小儿复方氨基酸注射液（18AA-Ⅰ）调配的新生儿肠外营养液稳定性影响。方法：严格按照无菌操作调配新生儿肠外营养液,分别于0,12,24 h考察其外观变化、测定其pH值、不溶性微粒数、乳粒粒径大小及粒度分布。结果：营养液的外观和pH均变化不大,电解质用量过多、高温（40℃）和pH过低（5.0）的营养液的平均粒径和聚合物分散性指数（PDI）均变大,40℃下放置的营养液和pH5.0的营养液在24 h均出现粒径大于5 μm的乳粒,占比均超过5.0%。结论：电解质、温度、pH的改变对新生儿肠外营养液稳定性影响较大。电解质用量较多,温度较高,pH较低时,新生儿肠外营养液不稳定;氨基酸用量较多,新生儿肠外营养液较稳定。