基于UPLC-MS/MS大承气汤多种活性成分大鼠体内药动学研究

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),研究大鼠ig大承气汤后芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚及厚朴酚10种有效成分的体内药动学过程。方法大鼠ig大承气汤(10.35 g/kg)后,于不同时间点从眼底静脉丛取血,以1,8-二羟基蒽醌为内标,血浆样品前处理后进行UPLC-MS/MS分析。以甲醇-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,色谱柱为岛津Shim-pack XR-ODS III(75 mm×2.0mm,1.6μm),体积流量0.35mL/min,采用电喷雾离子化(ESI)源,负离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测各有效成分;采用Win Nonlin 4.1药动学软件计算药动学参数。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚10种有效成分质量浓度分别在0.52~520.00、2.06~616.00、0.57~568.00、3.1~1 240.0、18.5~1 000.0、1.94~972.00、1.59~796.00、1.63~816.00、0.025~50.000、0.027~53.300 ng/mL线性关系良好。各成分精密度、回收率良好,且在整个分析过程中稳定,均符合生物样品分析要求。给药大鼠血浆中大黄素甲醚大多数点血药浓度低于检测限,未能得到药动学参数;其他成分均得到完整的血药浓度-时间曲线和药动学参数。结论该方法可用于同时测定大承气汤中多种有效成分的血药浓度,可用于药动学研究,且方法准确。     

HPLC法同时测定香连化滞丸中10种成分

目的建立同时测定香连化滞丸中芍药苷、甘草苷、厚朴酚、阿魏酸、橙皮苷、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、辛弗林、黄芩苷、盐酸小檗碱10种成分的HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Waters Symmetry-C18(150 mm×4.6mm,3.5μm);流动相为甲醇-乙腈-水(50∶45∶5,A)和甲醇-0.1%磷酸水溶液(4∶96,B),梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min;柱温45℃。结果待测定的10种指标成分中芍药苷在1.5~15.0μg/m L、甘草苷在0.5~5.0μg/m L、厚朴酚在1.0~10.0μg/m L、阿魏酸在0.5~5.0μg/m L、橙皮苷在12.5~125.0μg/m L、木香烃内酯在2.5~25.0μg/m L、去氢木香烃内酯2.5~25.0μg/m L、辛弗林在0.75~7.5μg/m L、黄芩苷在1.5~15.0μg/m L、盐酸小檗碱在0.75~7.5μg/m L线性关系良好;精密度良好,RSD均小于2.0%;重复性良好,RSD均小于2.0%;在室温条件下12 h内稳定;平均加样回收率在98.5%~101.4%,RSD均小于2.0%。结论方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于香连化滞丸的质量控制。     

~(60)Co辐照对抱龙丸中4种成分的影响

目的通过HPLC法研究~(60)Co辐照对抱龙丸(厚朴、木香、茯苓等)中4种成分含有量的影响。方法该药物甲醇提取液的分析采用AgilentT C-C_(18)色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm);流动相乙腈-水;检测波长294 nm(和厚朴酚与厚朴酚)和225 nm(木香烃内酯与去氢木香内酯);体积流量1.0 mL/min;进样量20μL;柱温25℃。所得数据用SPSS 19.0软件进行分析。结果经~(60)Co辐照(0、2、6、10 kG y)后,和厚朴酚含有量分别为1.77、1.74、1.76、1.76 mg/g,厚朴酚分别为2.36、2.35、2.36、2.34 mg/g,木香烃内酯分别为0.24、0.24、0.25、0.24 mg/g,去氢木香内酯分别为0.74、0.74、0.75、0.72 mg/g,辐照前后均无显著性差异(P0.05)。结论~(60)Co辐照对抱龙丸中和厚朴酚、厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含有量无明显影响。     

HPLC法同时测定大黄、厚朴药对提取物中7个成分的含量

目的:建立同时测定大黄、厚朴药对提取物中7个成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚)含量的HPLC方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,0¹5 min,82%A→85%A;1515 min,82%A→85%A;15³5 min,85%A→90%A;3535 min,85%A→90%A;35⁴0 min,90%A→82%A;4040 min,90%A→82%A;40⁴2 min,82%A→82%A,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃。结果:大黄、厚朴药对提取物中7个成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚进样量分别在0.0279042 min,82%A→82%A,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃。结果:大黄、厚朴药对提取物中7个成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚进样量分别在0.02790⁰.2790μg(r=0.9992),0.061760.2790μg(r=0.9992),0.06176⁰.6176μg(r=0.9991),0.050400.6176μg(r=0.9991),0.05040⁰.5040μg(r=0.9997),0.19950.5040μg(r=0.9997),0.1995¹.995μg(r=0.9992),0.041281.995μg(r=0.9992),0.04128⁰.4128μg(r=0.9993),0.46440.4128μg(r=0.9993),0.4644⁴.644μg(r=0.9994),0.64324.644μg(r=0.9994),0.6432⁶.432μg(r=0.9991)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为98.5%、99.4%、99.2%、98.5%、99.5%、99.0%、98.4%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于大黄、厚朴药对提取物的质量控制。     

HPLC法同时测定加味穿心莲散中6种成分

目的建立同时测定加味穿心莲散(穿心莲、木香、厚朴、苍术和干姜)中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、木香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚及厚朴酚的高效液相色谱方法。方法加味穿心莲散甲醇提取液采用Diamonsil C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱分离;甲醇-水梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min;穿心莲内酯、木香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚及厚朴酚检测波长均为225 nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254 nm,进样量为10μL。结果上述6种成分在50 min内即达到基线分离,且分别在0.046 8⁰.936 0μg(r=0.999 99)、0.051 00.936 0μg(r=0.999 99)、0.051 0¹.020μg(r=0.999 99)、0.101 31.020μg(r=0.999 99)、0.101 3².026μg(r=0.999 95)、0.154 12.026μg(r=0.999 95)、0.154 1³.081μg(r=0.999 96)、0.050 93.081μg(r=0.999 96)、0.050 9¹.018μg(r=0.999 98)、0.116 31.018μg(r=0.999 98)、0.116 3².325μg(r=0.999 61)范围内呈良好线性关系,各成分的平均加样回收率在99.3%2.325μg(r=0.999 61)范围内呈良好线性关系,各成分的平均加样回收率在99.3%¹04.0%之间,RSD小于3%。结论本方法简单,精确,可重复,并对加味穿心莲散改制成颗粒剂提供质量评价。     

HPLC法测定麻仁丸中厚朴酚、和厚朴酚、大黄素和大黄酚

目的 建立同时检测麻仁丸中厚朴酚、和厚朴酚、大黄素及大黄酚的测定方法.方法 采用HPLC法.C_(18)色谱柱;甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm.结果 根据回归方程,4种成分线性范围:和厚朴酚6.285～62.85"μg/mL,R2=0.9996;厚朴酚14.57～145.7 μg/mL, R~2=0.999 6;大黄素2.744～27.44 μg/mL, R~2=0.999 3;大黄酚6.828～68.28μg/mL,R~2=0.9992;平均回收率:和厚朴酚98.8%,RSD为1.0%(n=6),厚朴酚99.9%,RSD为1.4%(n=6),大黄素98.9%.RSD为2.0%(n=6),大黄酚98.4%,RSD为1.6%(n=6).结论 该方法操作简便、准确,重复性好,可用于麻仁丸的质量控制.     

HPLC法同时测定六合定中丸中6种成分

目的建立HPLC法同时测定六合定中丸(枳壳、陈皮、厚朴等)中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚的含有量。方法该药物75%甲醇提取液的分析采用Dikma Spursil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长283 nm和294 nm。结果6种成分在各自范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999 3),平均加样回收率92.6%~103.7%,RSD 0.89%~2.87%。3批样品中柚皮苷和新橙皮苷的含有量有明显差异。结论六合定中丸中枳壳的质量不稳定,应加以关注。     

UHPLC法同时测定六味香连胶囊中5种成分

目的建立超高效液相色谱(UHPLC)法同时测定六味香连胶囊(木香、盐酸小檗碱、枳实等)中柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚的含有量。方法该药物70%甲醇提取物的分析采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm);乙腈(A)-0.2%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量0.7 mL/min;检测波长294 nm;进样体积1μL;柱温40℃。结果柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚分别在3.78~189.20μg/mL(r=0.999 5)、1.28~64.00μg/mL(r=0.999 5)、26.78~1 339.20μg/mL(r=0.999 7)、1.48~74.00μg/mL(r=0.999 5)、1.33~66.60μg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.8%、99.0%、99.6%、98.7、100.1%,RSD分别为1.7%、1.6%、1.4%、2.2%、1.6%。结论该方法简便快速,重复性好,可用于六味香连胶囊的质量控制。     

胃肠安丸抗炎活性研究

目的 研究胃肠安丸抗炎活性,初步分析其活性成分.方法 采用HPLC法对胃肠安丸甲醇提取物进行成分分析;采用二甲苯致小鼠耳肿胀、角叉菜胶致大鼠足趾肿胀、冰醋酸致小鼠毛细血管通透性增加3种急性炎症模型以及大鼠棉球肉芽肿慢性炎症模型,研究胃肠安丸甲醇提取物对急慢性炎症的作用.结果 胃肠安丸甲醇提取物中有12个主要成分,分别为来源于木香中的木香烃内酯、去氢木香内酯,来源于厚朴中的厚朴酚、和厚朴酚,来源于枳壳中的柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷,来源于大黄中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚.胃肠安丸甲醇提取物800 mg/kg时,对小鼠耳肿胀的抑制率达39.46％,对冰醋酸所致小鼠毛细血管通透性增加的抑制率为35.37％;并对角叉菜胶致炎大鼠足趾致炎后1h显现抗炎活性;对大鼠棉球肉芽肿显示抑制活性.结论 胃肠安丸对动物急慢性炎症均具有较好的抗炎作用.     

台湾生产的大、小承气汤浓缩颗粒质量分析研究

目的:用HPLC法同时测定购自台湾的大、小承气汤浓缩颗粒中柚皮苷、大黄酸、大黄素、大黄酚、和厚朴酚及厚朴酚的含量.方法:采用Licrospher C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.5%冰醋酸梯度洗脱,检测波长:270nm,流速:1 mL/min,柱温:25℃.结果:所测8个大、小承气汤样品中柚皮苷的含量在0.54～44.20 mg/g;大黄酸的含量在0.51～2.10 mg/g;厚朴酚的含量在0.44～6.65 mg/g;大黄素的含量在0.02～0.23 mg/g;厚朴酚的含量在1.09～2.92 mg/g;大黄酚的含量在0.09～2.70 mg/g,但个别样品中未检出和厚朴酚及厚朴酚.此方法加样回收率与线性范围均符合要求.结论:本方法结果准确、灵敏度高、重现性好,且对台湾市售的8个样品均可适用,具有方法的普遍性,可作为大、小承气汤质量控制的定量方法.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...