HPLC法同时测定香连化滞丸中10种成分

目的建立同时测定香连化滞丸中芍药苷、甘草苷、厚朴酚、阿魏酸、橙皮苷、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、辛弗林、黄芩苷、盐酸小檗碱10种成分的HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Waters Symmetry-C18(150 mm×4.6mm,3.5μm);流动相为甲醇-乙腈-水(50∶45∶5,A)和甲醇-0.1%磷酸水溶液(4∶96,B),梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min;柱温45℃。结果待测定的10种指标成分中芍药苷在1.5~15.0μg/m L、甘草苷在0.5~5.0μg/m L、厚朴酚在1.0~10.0μg/m L、阿魏酸在0.5~5.0μg/m L、橙皮苷在12.5~125.0μg/m L、木香烃内酯在2.5~25.0μg/m L、去氢木香烃内酯2.5~25.0μg/m L、辛弗林在0.75~7.5μg/m L、黄芩苷在1.5~15.0μg/m L、盐酸小檗碱在0.75~7.5μg/m L线性关系良好;精密度良好,RSD均小于2.0%;重复性良好,RSD均小于2.0%;在室温条件下12 h内稳定;平均加样回收率在98.5%~101.4%,RSD均小于2.0%。结论方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于香连化滞丸的质量控制。     

HPLC法同时测定六合定中丸中6种成分

目的建立HPLC法同时测定六合定中丸(枳壳、陈皮、厚朴等)中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚的含有量。方法该药物75%甲醇提取液的分析采用Dikma Spursil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长283 nm和294 nm。结果6种成分在各自范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999 3),平均加样回收率92.6%~103.7%,RSD 0.89%~2.87%。3批样品中柚皮苷和新橙皮苷的含有量有明显差异。结论六合定中丸中枳壳的质量不稳定,应加以关注。     

HPLC法同时测定舒肝丸中4种成分

目的建立HPLC法同时测定舒肝丸(川楝子、延胡索、白芍等)中4种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Thermo Acclaim C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长230 nm。结果芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在0.040 44~1.011、0.045 20~1.130、0.047 08~1.177、0.047 24~1.181μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为100.5%、98.6%、98.4%、101.3%,RSD分别为1.5%、0.9%、1.2%、1.1%。7家厂家3个剂型样品中各成分含有量有明显差异。结论舒肝丸质量参差不齐,应引起关注。     

HPLC法同时测定六味木香丸中4种成分

目的建立HPLC法同时测定六味木香丸(木香、余甘子、豆蔻等)中4种成分的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用WondaSil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210 nm。结果鞣花酸、胡椒碱、木香烃内酯、去氢木香内酯分别在16.06～321.20、20.66～413.20、7.00～140.00、15.76～315.20μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率分别为96.69%、97.26%、98.27%、97.75%,RSD分别为2.85%、2.66%、2.47%、2.83%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于六味木香丸的质量控制。     

HPLC法同时测定加味穿心莲散中6种成分

目的建立同时测定加味穿心莲散(穿心莲、木香、厚朴、苍术和干姜)中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、木香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚及厚朴酚的高效液相色谱方法。方法加味穿心莲散甲醇提取液采用Diamonsil C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱分离;甲醇-水梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min;穿心莲内酯、木香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚及厚朴酚检测波长均为225 nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254 nm,进样量为10μL。结果上述6种成分在50 min内即达到基线分离,且分别在0.046 8⁰.936 0μg(r=0.999 99)、0.051 00.936 0μg(r=0.999 99)、0.051 0¹.020μg(r=0.999 99)、0.101 31.020μg(r=0.999 99)、0.101 3².026μg(r=0.999 95)、0.154 12.026μg(r=0.999 95)、0.154 1³.081μg(r=0.999 96)、0.050 93.081μg(r=0.999 96)、0.050 9¹.018μg(r=0.999 98)、0.116 31.018μg(r=0.999 98)、0.116 3².325μg(r=0.999 61)范围内呈良好线性关系,各成分的平均加样回收率在99.3%2.325μg(r=0.999 61)范围内呈良好线性关系,各成分的平均加样回收率在99.3%¹04.0%之间,RSD小于3%。结论本方法简单,精确,可重复,并对加味穿心莲散改制成颗粒剂提供质量评价。     

HPLC法测定沉香化滞丸中橙皮苷的含量

目的:建立测定沉香化滞丸中橙皮苷含量的高效液相色谱方法,为其质量控制提供快速、有效的分析方法。方法:色谱柱为Shim-PackCLC-ODS(4.6mm×25mm,5μm),流动相为乙腈-水(21∶79),流速为1.0mL·min^-1,测波长为283nm。结果:橙皮苷在0.0242～0.4832mg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系;平均回收率为102.5%,RSD=2.0%。结论:该法简便、准确、稳定且无干扰,可用于沉香化滞丸的质量控制。     

HPLC法同时测定陈香露白露片中4种成分

目的建立HPLC法同时测定陈香露白露片(甘草、陈皮、川木香等)中4种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Agilent Eclipse C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相甲醇-0. 1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1. 0 m L/min;柱温30℃;检测波长230 nm。结果甘草酸铵、橙皮苷、木香烃内酯、去氢木香内酯分别在9. 908～118. 9、4. 510～72. 16、2. 582～41. 31、2. 685～42. 95μg/m L范围内线性关系良好(r≥0. 999 9),平均加样回收率分别为98. 97%、99. 33%、99. 77%、100. 80%,RSD分别为0. 77%、1. 51%、1. 35%、1. 06%。结论该方法准确可靠、重复性好,可用于陈香露白露片的质量控制。     

~(60)Co辐照对抱龙丸中4种成分的影响

目的通过HPLC法研究~(60)Co辐照对抱龙丸(厚朴、木香、茯苓等)中4种成分含有量的影响。方法该药物甲醇提取液的分析采用AgilentT C-C_(18)色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm);流动相乙腈-水;检测波长294 nm(和厚朴酚与厚朴酚)和225 nm(木香烃内酯与去氢木香内酯);体积流量1.0 mL/min;进样量20μL;柱温25℃。所得数据用SPSS 19.0软件进行分析。结果经~(60)Co辐照(0、2、6、10 kG y)后,和厚朴酚含有量分别为1.77、1.74、1.76、1.76 mg/g,厚朴酚分别为2.36、2.35、2.36、2.34 mg/g,木香烃内酯分别为0.24、0.24、0.25、0.24 mg/g,去氢木香内酯分别为0.74、0.74、0.75、0.72 mg/g,辐照前后均无显著性差异(P0.05)。结论~(60)Co辐照对抱龙丸中和厚朴酚、厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含有量无明显影响。     

HPLC法同时测定香连片中两种内酯

目的 建立高效液相色谱法测定香连片中木香烃内酯和去氢木香内酯.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为kromasil-C18(4.6 mm ×250 mm,5μm),甲醇-水为流动相梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长225 nm,柱温30 ℃.结果 木香烃内酯和去氢木香内酯线性质量浓度范围分别为0.7584～3.792 μg(r=0.9999),0.7488～3.744 μg (r=0.9999);平均回收率分别为95.98％(RSD为1.62％,n=6),95.04％(RSD为2.66％,n=6).结论 本法简单、准确、专属性强,可作为香连片的质量控制方法之一.     

HPLC法同时测定小儿香橘丸中4种成分

目的建立HPLC法同时测定小儿香橘丸(陈皮、枳实、厚朴等)中4种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Welch Ultimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长250、284、290 nm。结果橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚、α-香附酮分别在12.79~511.63μg/m L(r=0.9998)、2.61~104.54μg/m L(r=1.0000)、5.75~229.85μg/m L(r=0.9999)、0.80~40.08μg/m L(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.7%(RSD=1.7%)、98.9%(RSD=1.4%)、99.1%(RSD=1.8%)、98.9%(RSD=0.7%)。结论该方法简便、快速、准确,可用于小儿香橘丸的质量控制。     

基于UPLC-MS/MS大承气汤多种活性成分大鼠体内药动学研究

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),研究大鼠ig大承气汤后芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚及厚朴酚10种有效成分的体内药动学过程。方法大鼠ig大承气汤(10.35 g/kg)后,于不同时间点从眼底静脉丛取血,以1,8-二羟基蒽醌为内标,血浆样品前处理后进行UPLC-MS/MS分析。以甲醇-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,色谱柱为岛津Shim-pack XR-ODS III(75 mm×2.0mm,1.6μm),体积流量0.35mL/min,采用电喷雾离子化(ESI)源,负离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测各有效成分;采用Win Nonlin 4.1药动学软件计算药动学参数。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚10种有效成分质量浓度分别在0.52~520.00、2.06~616.00、0.57~568.00、3.1~1 240.0、18.5~1 000.0、1.94~972.00、1.59~796.00、1.63~816.00、0.025~50.000、0.027~53.300 ng/mL线性关系良好。各成分精密度、回收率良好,且在整个分析过程中稳定,均符合生物样品分析要求。给药大鼠血浆中大黄素甲醚大多数点血药浓度低于检测限,未能得到药动学参数;其他成分均得到完整的血药浓度-时间曲线和药动学参数。结论该方法可用于同时测定大承气汤中多种有效成分的血药浓度,可用于药动学研究,且方法准确。     

芩枳丸多指标成分含量测定研究

目的:采用HPLC测定芩枳丸中橙皮苷、黄芩苷、黄芩素、大黄素、大黄酚的含量,为进一步提高其质量控制提供依据。方法:采用Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5"m)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为260 nm。结果:橙皮苷、黄芩苷、黄芩素、大黄素、大黄酚分别在0.120~1.200、0.196~1.960、0.016~0.160、0.024~0.240、0.050~0.500μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r0.999 0);平均加样回收率(n=6)分别为98.56%、98.20%、98.54%、98.27%、99.64%。结论:建立了同时测定芩枳丸中5种成分的含量测定的方法,方法重复性好,为产品质量控制和综合评价提供依据。     

HPLC法同时测定乙肝益气解郁颗粒中的11种成分

目的建立HPLC法同时测定乙肝益气解郁颗粒中柴胡皂苷a、柚皮苷、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、丹参酮IIA、桂皮醛、五味子醇甲、紫丁香苷、盐酸小檗碱、大黄酚和橙皮苷的含量,并采用主成分分析(PCA)法对其质量进行综合评价。方法采用HPLC法,色谱柱为Caprisil C18-AQ(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.8mL/min;柱温45℃。最后将定量结果与PCA法相结合对不同批次药物进行科学的质量评价分析。结果乙肝益气解郁颗粒中柴胡皂苷a、柚皮苷、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、丹参酮IIA、桂皮醛、五味子醇甲、紫丁香苷、盐酸小檗碱、大黄酚和橙皮苷11种成分分别在1.6～80.0、14～700、10～500、1.6～80.0、1.6～80.0、2.4～120.0、1.2～60.0、1.2～60.0、8.0～400.0、2.0～100.0、2.0～100.0μg/m L线性关系良好;平均加样回收率分别为98.3%、99.2%、98.8%、99.3%、101.9%、97.5%、99.8%、101.7%、101.1%、102.5%、100.9%,RSD均2.0%;16批样品中11种有效成分的质量分数分别为0.233～0.322、3.007～3.142、2.201～2.273、0.320～0.355、0.317～0.399、0.451～0.523、0.265～0.297、0.209～0.226、1.848～1.873、0.380～0.425、0.615～0.647mg/g。结论实验建立的方法简便准确、重复性好,可用于乙肝益气解郁颗粒的质量控制,为乙肝益气解郁颗粒后续质量提高提供参考。     

HPLC法同时测定十三味和中丸中9种成分

目的建立HPLC法同时测定十三味和中丸(柴胡、枳壳、延胡索等)中芍药苷、延胡索乙素、盐酸小檗碱、柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷、甘草酸、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters Sunfire^TM C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、230、283、345 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(R²≥0.999 1),平均加样回收率95.1%～102.3%,RSD 0.48%～3.11%。结论该方法简便可靠,可用于十三味和中丸的质量控制。     

HPLC法同时测定利胆排石片中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚

目的:建立高效液相色谱法同时测定利胆排石片中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸(42∶23∶35)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在3.4×10-3～1.14μg,5.3×10-3～1.06μg,1.9×10-3～0.49μg线性关系良好,r分别为0.999 9,0.999 9,0.999 6;平均加样回收率分别为101.1%,100.5%,99.3%,RSD(n=6)分别为1.1%,0.9%,1.1%。结论:方法简便快捷,结果准确、可靠,重复性好,可作为利胆排石片质量控制方法之一。     

HPLC⁃UV⁃ELSD法同时测定防风通圣丸中8种成分

目的建立HPLC法同时测定防风通圣丸(川芎、桔梗、甘草等)中川芎嗪、栀子苷、升麻素苷、甘草苷、5?O?甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、桔梗皂苷D、黄芩素的含量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Venusil MP C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈?0.1%醋酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长260 nm;ELSD漂移管温度90℃;雾化气体积流量2.5 mL/min;雾化温度36℃。结果8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均加样回收率99.35%~99.60%,RSD 0.52%~1.31%。结论该方法准确灵敏,重复性好,可用于防风通圣丸的质量控制。     

HPLC双波长法同时测定净固片中5种活性成分的含量

目的:建立HPLC双波长法同时测定净固片中芦丁、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、槲皮素的方法。方法:依利特Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.2%冰醋酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~10 min,12%~15%B;10~15 min,15%~17%B;15~25 min,17%B;25~35 min,17%~20%B;35~45 min,20%~22%B;45~60 min,22%~40%B),柱温30℃,进样量10μL,流速1.0 mL·min-1,芦丁和槲皮素检测波长为254 nm,柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷检测波长为283 nm。结果:芦丁在0.012 5~0.500 4 g·L-1(r=1.000 0),柚皮苷在0.010 0~0.400 8 g·L-1(r=0.999 9),橙皮苷在0.003 3~0.032 7 g·L-1(r=0.999 2),新橙皮苷在0.011 3~0.225 6 g·L-1(r=0.999 9),槲皮素在0.004 1~0.081 3 g·L-1(r=0.999 8)与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率均在98%~102%。结论:该方法准确可靠,可行性及重复性良好,可作为净固片的质量控制方法。     

HPLC法测定参香养胃胶囊中橙皮苷、丁香酚、和厚朴酚、厚朴酚的含量

目的：建立复方制剂参香养胃胶囊中多种有效成分的含量测定方法。方法：采用梯度洗脱HPLC法对制剂中橙皮苷、丁香酚、和厚朴酚、厚朴酚等有效成分进行含量检测。结果：橙皮苷、丁香酚、和厚朴酚、厚朴酚等有效成分线性关系，在0．9997～0．9998、回收率96．4～102．0％、重复性RSD1．8～2．7％，并对其进行含量测定。结论：本测定方法简单可行、重复性好，可用于本制剂中各有效成分的含量测定。