CO2超临界流体色谱法建立片姜黄指纹图谱检查方法的研究

目的 采用CO₂超临界流体色谱法,建立片姜黄指纹图谱的检查方法。方法 相似度测定采用ACQUITY UPC² HSS C₁₈ SB色谱柱（3.0 mm×150 mm,1.8μm）,以CO₂-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为216 nm,柱温为55℃,背压为2 000 psi。结果 建立的片姜黄指纹图谱检查方法可用于片姜黄相似度的测定,15批样品的平均相似度为0.968,RSD为2.6%,而测定其他非正品来源的相似度均<0.400。结论 建立的方法快捷、稳定且环境友好,能够较好地区分片姜黄和其他非正品。     

高效液相色谱法测定复方莪术油微乳凝胶中牻牛儿酮含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方莪术油微乳凝胶中牻牛儿酮的含量.方法 采用依利特BDS-C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm);以乙腈-水(70∶30,v/v)为流动相;流速1.0 mL· min-;柱温35℃;检测波长210 nm;进样量20 μL.结果 在该色谱条件下,阴性样品对测定无干扰,牻牛儿酮在0.169 6～0.848 μg与峰面积线性关系良好(r=0.9995);平均回收率为99.4％(n=9),RSD=1.1％.结论 本法简便、快速、准确、专属性好,可用于复方莪术油微乳凝胶中牻牛儿酮含量测定.     

莪术油葡萄糖注射液中莪术醇及牻牛儿酮的含量测定

目的建立测定莪术油葡萄糖注射液中莪术醇及牻牛儿酮含量的高效液相色谱法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-0.5%冰醋酸水溶液(65∶35),流速为1mL/min,检测波长为210nm。结果莪术醇及牛儿酮的线性范围分别为25.61～2.561μg/mL和25.42～2.542μg/mL,r分别为0.9997和0.9999(n=6),平均回收率分别为99.43%和99.50%,RSD分别为0.38%和0.40%(n=9)。结论该法简便、准确,能同时测定莪术油葡萄糖注射液中莪术醇及牻牛儿酮的含量,可用于其质量控制。     

反相高效液相色谱法测定莪术油注射液中莪术醇和牛儿酮的含量

目的利用反相高效液相色谱法同时测定莪术油注射液中莪术醇和牛儿酮含量。方法采用AgilentTC ODS色谱柱(4.6 mm×15 cm,5μm),流动相A:乙腈-甲醇-水-磷酸(550∶225∶225∶1);流动相B:甲醇,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温:35℃,检测波长:210 nm。结果在该条件下,莪术醇、牛儿酮浓度分别在0.940 6~94.06μg/mL和1.333~133.2μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系;回收率分别为100.70%和100.37%,RSD分别为0.86%和0.92%。结论本法可用于同时测定莪术油注射液中莪术醇和牛儿酮的含量,方法简便、结果准确。     

超临界CO2萃取薏苡仁油工艺条件优化

目的　应用超临界CO₂萃取技术提取薏苡仁中的薏苡仁油,优化工艺条件。方法　利用1L与600L的超临界萃取装置,考察原料水份、压力、时间与温度等参数对薏苡仁油提取得率的影响。结果　优化得到用超临界CO₂萃取技术从薏苡仁中提取薏苡仁油的工艺参数。结论　超临界CO₂萃取技术可用于薏苡仁油的提取,适用于工业化生产。     

HPLC法测定椒莪合剂中5种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法测定椒莪合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯和α-亚麻酸的含量。方法:采用Diamonsil Plus C18色谱柱（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水,梯度洗脱测定椒莪合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯的含量,检测波长为216 nm,流速:1. 0 ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl。以乙腈-1%醋酸溶液（85∶15）为流动相,检测波长为205 nm,柱温:25℃,进样量:10μl,检测α-亚麻酸的含量。结果:莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、α-亚麻酸在4. 49～71. 84μg·ml-1,5. 60～73. 52μg·ml-1,2. 67～42. 64μg·ml-1,1. 84～21. 44μg·ml-1,20. 00～428. 48μg·ml-1范围内线性关系良好,r≥0. 999 6;平均加样回收率分别为97. 83%,96. 41%,98. 31%,98. 31%,97. 83%,RSD分别为2. 9%,2. 9%,2. 5%,2. 9%,1. 8%（n=6）。结论:该方法操作简单、数据准确、重复性好,能够对椒莪合剂中的5种成分进行含量测定,为提高椒莪合剂的质量标准提供了有效的方法。     

超临界CO2萃取乳香的工艺研究

目的优选超临界CO₂萃取乳香的工艺条件。方法:正交法设计萃取工艺,GC法测定超临界CO₂萃取物中α-蒎烯和乙酸辛酯的含量,以此为指标综合评价各工艺。结果超临界CO₂萃取乳香最佳工艺为:萃取压力(P)为25MPa,温度(T)为55℃,萃取时间(t)为6h。结论超临界CO₂萃取效率较高,该方法适于乳香的提取。     

复方莪术油栓中呋喃二烯及莪术醇的测定

目的:建立复方莪术油栓中呋喃二烯和莪术醇的含量测定方法。方法:采用《中国药典》2010年版复方莪术油栓〔含量测定〕项下色谱条件。结果:呋喃二烯在85.89～2579.4 ng范围内,莪术醇在16.272～488.16 ng范围内,线性关系良好,平均回收率分别为99%和97%,RSD分别为3.9%与4.0%(n=9)。结论:药典标准色谱条件可同时控制呋喃二烯和莪术醇的含量,为进一步完善复方莪术油栓质量标准提供了参考依据。     

高效液相色谱法同时测定复方瘤清合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮含量

目的 建立一种同时测定复方瘤清合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法 采用Kromasil KR60-5CN色谱柱(4.6 mm × 150 mm,5 μm),以乙腈-水(34∶66)为流动相,检测波长为203 nm,进样量10 μm,流速1 mL·min-1,柱温30 ℃。结果 莪术二酮在0.139 8～1.398 0 g·L-1浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好(r= 0.999 8,n=6),平均回收率为99.75%,RSD为0.76%;莪术醇在0.030 4～0.304 0 g·L-1浓度范围线性关系良好(r= 0.999 8,n=6),平均回收率为99.52%,RSD为1.04%;牻牛儿酮在0.096 8～0.968 0 g·L-1浓度范围线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均回收率为99.67%,RSD为0.63%。结论 该方法可以同时测定莪术中3种有效成分含量,并且准确、方便、专属性强,可以很好地控制制剂的质量。     

毛细管气相色谱法同时测定保妇康栓中冰片及3种倍半萜含量

目的建立GC-FID含量测定方法,同时测定保妇康栓中冰片、呋喃二烯、莪术醇和莪术二酮的含量。方法采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)程序升温,流速为2.5 mL.min-1,分流比为10∶1,进样量为1μL。结果冰片、呋喃二烯、莪术醇和莪术二酮质量浓度分别在28.0～224.0(r=0.999 8)、16.0～128.0(r=0.999 9)、2.8～22.4(r=0.999 8)、4.0～32.0 mg.L-1(r=0.999 9)内线性关系良好,平均回收率分别为103.7%、91.6%、102.5%、99.5%,RSD分别为4.7%、3.6%、3.9%、4.3%(n=9)。结论本方法可为保妇康栓的质量控制提供科学依据。     

对照品替代法用于莪术油中3个倍半萜类成分的含量测定研究

目的建立对照品替代法(substitution of reference substance method,SRSM)测定莪术油中3种倍半萜类成分的含量。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为216 nm,柱温为30℃。以牻牛儿酮为参照物,计算呋喃二烯、莪术二酮的相对校正因子和相对保留时间,采用外标法和SRSM分别测定它们在莪术油中的含量。结果 3种成分在各自范围内线性关系良好(R2≥0.999 9),相对校正因子及相对保留时间稳定,SRSM测定结果与外标法测定结果无显著性差异。结论建立的SRSM操作简单、重复性好,能够替代外标法用于莪术油中3种倍半萜类成分的含量测定。     

莪术油葡萄糖注射液中莪术二酮和牻牛儿酮的HPLC测定

莪术油葡萄糖注射液收载于中国药典2005年版二部,是由莪术油、葡萄糖和适当助溶剂制成的含药输液剂,临床用于抗病毒的治疗.     

HPLC-ELSD测定莪术油注射液中聚山梨酯80的含量

目的用HPLC-ELSD测定莪术油注射液中聚山梨酯80的含量。方法色谱柱：TSK-GEL G2000 SWXL柱（7.8mm×300 mm,5μm）,流动相：20 mmol·L-1乙酸铵-乙腈（90∶10）;流速为0.6 mL·min-1;ELSD条件：漂移管（气化室）温度103℃,氮气流速2.3 L·min-1。结果该测定方法线性范围为：2.259~28.235μg,线性关系良好（r=0.997 8）;加样回收率为102.5%（n=6,RSD=1.73%）;重复性试验的RSD为0.60%（n=6）。结论本方法快速、准确、稳定,可用于莪术油注射液中聚山梨酯80的质量控制。     

HPLC法测定莪术油微乳液中莪术醇和吉马酮的含量

目的:建立测定莪术油微乳液中莪术醇及吉马酮含量的HPLC方法。方法:采用RP-HPLC法。色谱柱:ODS色谱柱;流动相:甲醇-水(80:20);流速:0.8 mL.min-1;柱温:室温;进样量:20μL;检测波长分别为:205nm(莪术醇)和245 nm(吉马酮);室温测定,莪术醇和吉马酮的保留时间分别为13.6和14.7分钟。结果:莪术醇和吉马醇的的线性范围分别为1.016～16.256mg.L-1和0.468～29.928mg.L-1;最低检测限分别为0.30μg/ml和0.021μg/ml,日内和日间变异系数小于10%,精密度大于90%。结论:该方法灵敏、快速、准确,操作简便、线性范围宽,可适用于测定莪术油微乳液中莪术醇和吉马酮的含量。     

超临界CO2提取的百合挥发油化学成分的GC-MS分析

目的 研究百合挥发油化学成分。方法 采用超临界CO₂提取方法,GC-MS联用技术鉴定百合挥发油成分,并用峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量。结果 超临界CO₂流体萃取法提取的挥发油共鉴定出50种成分,占挥发油总成分的72.96%。结论 超临界提取百合挥发油成分多、效率高,与水蒸气蒸馏提取出的挥发油成分有差异。     

超临界CO2流体萃取分离广东紫珠总黄酮的研究

目的 研究超临界CO2流体提取广东紫珠中总黄酮的最佳工艺。方法 采用正交试验,考察提取压力、温度、时间以及夹带剂用量对广东紫珠中总黄酮化合物提取率的影响。结果 超临界CO2流体提取广东紫珠总黄酮化合物最佳工艺条件为：压力40 MPa、温度40 ℃、时间1 h、夹带剂用量为4.5 mL·g^-1,最佳条件下总黄酮提取率为6.27%,含量为65.21%。结论 超临界CO2流体提取广东紫珠总黄酮工艺简单、提取率高。