L02肝脂肪变性细胞膜快速筛选大黄调血脂活性成分

目的 构建L02肝脂肪变性细胞膜固相色谱耦合脂肪变性模型,并将其应用于大黄调血脂活性成分的快速筛选.方法 利用L02肝脂肪变性细胞膜作为固定相选择性地吸附大黄30％乙醇提取液中的活性成分,采用高效液相色谱(HPLC)测定吸附前后的化学成分;根据对照品的保留时间及紫外光谱信息,对比鉴定各亲和活性成分;并将筛选出的活性成分...     

UPLC-MS/MS联合细胞膜固相色谱法分析补阳还五汤作用于神经元样PC12细胞的效应成分

目的:筛选补阳还五汤(BYHWT)中特异作用于神经元样PC12细胞的化学成分,为该复方的后续研究与应用提供实验依据。方法:采用固相萃取、神经元样PC12细胞细胞膜固相色谱法富集补阳还五汤特异结合神经元样PC12的效应成分,采用超高效液相色谱联用电喷雾飞行时间质谱(UPLC-MS/MS)鉴定特异结合成分,色谱条件为流动相甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,进样量3μL,流速0.3 m L·min~(-1);质谱条件为雾化器压力和辅助气压力均为379.2 kPa,气帘气压力241.3 kPa,离子源温度500℃,喷雾电压-4.5 k V。结果:补阳还五汤特异结合神经元PC12细胞的化学成分可能为6-羟基山柰酚-3,6-二-O-葡萄糖苷,6-羟基山柰酚-3,6,7-三-O-葡萄糖苷和毛蕊异黄酮苷。结论:6-羟基山柰酚-3,6-二-O-葡萄糖苷,6-羟基山柰酚-3,6,7-三-O-葡萄糖苷和毛蕊异黄酮苷可特异结合神经元样PC12细胞,可能是补阳还五汤中发挥神经保护的效应成分。     

UPLC-Q-TOF-MS筛选穿心莲中亲和Caco-2细胞的活性成分

目的采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术筛选穿心莲与Caco-2细胞亲和的活性成分。方法利用Caco-2细胞进行药物摄取结合药物吸收转运实验共同筛选穿心莲的亲和活性成分,采用UPLC-Q-TOF-MS测定亲和前后的细胞样品。根据各化学成分的保留时间、质谱信息,并结合提取离子流图与对照品、相关文献质谱数据对比鉴定各亲和活性成分。结果从穿心莲中共筛选出10种能与Caco-2细胞亲和的活性成分,分别为12,13-双氢穿心莲内酯(1)、黄芩黄酮I-2′-O-葡萄糖苷(2)、穿心莲内酯(3)、14-脱氧-11,12-二脱氢穿心莲内酯苷(4)、7-羟基脱水穿心莲内酯(5)、新穿心莲内酯(6)、3-去氧脱水穿心莲内酯苷(7)、去氧穿心莲内酯(8)和脱水穿心莲内酯(9)和1种未知成分。结论结合UPLC-Q-TOF-MS技术建立的筛选穿心莲中与Caco-2细胞亲和活性成分的方法,可用于筛选中药复杂体系中的活性成分,为进一步研究活性成分群间的协同配伍效应奠定基础。     

基于药效团模型的龙血竭潜在降糖活性成分筛选

目的 基于药效团模型筛选龙血竭Resina Draconi潜在降糖活性成分。方法 采用葡萄糖氧化酶法测定龙血竭含药血清对HepG2细胞胰岛素抵抗模型的葡萄糖消耗量。通过液相色谱-质谱联用技术（liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS）鉴定和检索中国知网（CNKI）、Web of Science数据库建立龙血竭的化合物库,通过Discovery Studio的吸收、分布、代谢、排泄、毒性（absorption,distribution,metabolism,excretion,toxicity,ADMET）模块预过滤化合物,通过钠-葡萄糖协同转运蛋白2(sodium-glucose cotransporter 2,SGLT2)、二肽基肽酶4(dipeptidyl peptidase 4,DPP4)药效团模型和分子对接筛选候选有效成分,通过细胞实验验证候选有效成分的降糖活性。结果 与模型组比较,龙血竭含药血清能使胰岛素抵抗的HepG2细胞葡萄糖消耗量显著增加（P<0.05）。经ADMET模块筛选到179个化合物,经最优药效团模型SGL...     

UPLC-Q-Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用快速分析粗茎秦艽化学成分

目的利用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术,对粗茎秦艽块根中的化学成分快速识别和鉴定。方法以100%甲醇作为提取液制备供试液,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子监测模式、全扫描及自动触发二级质谱扫描的功能,快速识别和鉴定粗茎秦艽中的化学成分。结果通过高分辨数据共鉴定34个化学成分,包括环烯醚萜类13个、黄酮类5个、酯类5个、三萜类3个、有机酸类2个、苯丙素类1个、其他类5个,其中12个成分经与对照品比对而准确鉴定,15个化学成分为首次从该植物中分得。结论 UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术可以快速鉴定粗茎秦艽中的化学成分,为粗茎秦艽化学成分的提取分离及其药效物质基础提供科学依据。     

不同来源国产血竭的薄层色谱和紫外光谱鉴别

目的：比较6种不同来源国产血竭的质量差异。方法：以剑叶龙血树含皮及木质部为原料，采用回流提取、索氏提取，超声提取，低温膨化提取，并与市售的通过传统工艺提取的云南血竭和海南血竭为对照，对它们进行薄层层析和紫外光谱鉴别。结果：薄层对应斑点基本相同，紫外光谱基本一致。结论：6种不同来源的国产血竭的成分基本一致，而以龙血素C作为评价指标，其质量存在一定差异。     

液质联用技术在丹参成分分析中的应用

丹参在中医临床中的应用历史悠久,其治疗作用广泛,特别是在治疗心血管疾病时具有独特的疗效.丹酚酸及丹参酮类成分是丹参中的主要药效成分,因其显著的生物活性备受关注.液质联用技术(LC-MS)是集分离与分析于一体的具有快速、高灵敏度特点的综合分析方法,现已广泛用于中药成分分析中.通过对国内外文献进行系统整理,对LC-MS技术在丹参有效成分分析中的应用进行总结,以期为科学阐释丹参药效物质基础、提高质量控制标准、合理利用丹参药材及含丹参中药制剂提供参考.     

固相微萃取气质联用分析新疆雪菊的挥发性成分

目的：建立新疆雪菊挥发性成分的分析方法,鉴定其化学成分。方法：利用顶空固相微萃取技术（HS-SPME）吸附新疆雪菊中的挥发性成分。方法：色谱-质谱联用技术（GC-MS）分析鉴定,并用峰面积进行归一化定量。结果：从雪菊中共分离出54个峰,鉴定出其中的47种化学成分,占总峰面积的95.88%。雪菊中主要挥发性成分为3-蒈烯、1,3,8-对-薄荷三烯、α-柠檬烯、马鞭草烯醇、香芹酮等。结论：建立的方法分离度好,准确、可靠,为新疆雪菊挥发性成分的研究提供了分析方法。     

重楼属9种植物根茎中甾体皂苷有效成分的差异

目的:探讨重楼属9种植物根茎中甾体皂苷有效成分和主成分的差异及相关性。方法:采用液质联用(LCMS)技术定性分析重楼属9种植物根茎中甾体皂苷有效成分和主成分的差异及相关性。结果:滇重楼,金线重楼,毛重楼,滇重楼(阔瓣),南重楼,五指莲,黑籽重楼,多叶重楼8种重楼属植物根茎中均能检测到2015年版《中国药典》(一部)药材质量控制指标重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ,同时还检测到重楼皂苷Ⅴ;重楼皂苷H,薯蓣皂苷,纤细薯蓣皂苷3种主要甾体皂苷有效成分差异较大。根据重楼属9种根植物根茎正离子模式下液质数据的主成分分析(PCA)模型可将S1(滇重楼),S2(金线重楼),S3(毛重楼),S4[滇重楼(阔瓣)],S5(南重楼),S6(五指莲),S9(多叶重楼) 7种重楼属植物聚为一类,S7(黑籽重楼),S8(长柱重楼)各自聚为一类,距离滇重楼最远。结论:滇重楼,金线重楼,毛重楼,滇重楼(阔瓣),南重楼,五指莲,多叶重楼根茎中甾体皂苷有效成分和主成分主要差异较小,但能否替代滇重楼入药还值得进一步深入研究。     

三七叶多糖的提取分离及结构信息

目的:研究三七叶多糖的提取、分离及初步结构信息。方法:采用单因素试验及正交试验优化三七叶多糖的提取工艺;树脂法及离子交换色谱、凝胶滤过色谱柱色谱法等方法进行纯化分离;纸色谱法和气-质联用色谱法分析单糖组成及骨架结构。结果:三七叶多糖的最佳提取工艺为提取温度80℃,提取时间1 h,料液比1∶12,提取次数3次。纯化分离后得到1个三七叶均一多糖A1,主要由阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖这3种单糖组成,其摩尔比为1.00∶1.56∶1.17;主链主要由葡萄糖、半乳糖组成,支链由阿拉伯糖、半乳糖组成。结论:优化了三七叶多糖的热水提取工艺,并采用树脂新技术取代了传统的多糖脱色脱蛋白工艺,效果良好。此外三七叶多糖的单糖组成与三七(根)多糖一致。为三七中多糖成分的综合利用提供理论和实验依据。     

中压制备色谱法分离制备油橄榄叶中多酚类化合物

目的研究油橄榄Olea europare叶抗糖尿病有效部位的药效物质基础。方法利用反相中压制备液相色谱技术进行分离纯化,并应用现代波谱技术鉴定化合物的结构。结果从油橄榄叶抗糖尿病活性部位中分离并鉴定得到的5个化合物均为多酚类化合物,分别为脱咖啡酰基毛蕊糖苷(1)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(2)、6″-O-β-D-吡喃葡萄糖-橄榄苦苷(3)、裂环马钱子苷(4)、橄榄苦苷(5)。结论化合物1为首次从该植物中分离得到。5种化合物经HPLC检测,按照归一化法计算其质量分数均大于90%,为以油橄榄叶为原料的新药开发提供技术支撑。     

UPLC-Q-Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用快速分析民族药小大黄的化学成分

目的利用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术,快速识别与鉴定民族药小大黄Rheum pumilum的化学成分。方法以100%甲醇作为提取液制备供试液,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子监测模式、采用全扫描及自动触发二级质谱扫描的功能,对小大黄化学成分进行快速识别及鉴定。结果通过高分辨数据共鉴定了34个化学成分,包括蒽醌类11个,酚/酰基糖苷类4个、鞣质前体及鞣质类3个、二苯乙烯类9个、黄酮类2个、萘苷类3个、苯丁酮类2个,其中7个成分经与对照品比对而准确鉴定,28个化学成分为该植物中首次报道。结论使用UPLC-Q-Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术,建立高分辨质谱数据库,总结对照品裂解规律,使用少量对照品快速分析鉴定出多个小大黄化学成分,有利于明确小大黄的物质基础,表明该技术在中草药化学成分分析及鉴定方面具有良好的应用前景。