费休氏法测定水分的新探索

抗生素及其制剂的水分测定普遍采用费休氏法。水分测定的准确性对抗生素原料及其制剂的稳定性有直接的影响。在头孢噻肟钠原料水分测定的实践中,我们感到目前普遍采用的费休氏法有两个难以克服的误差:a 滴定瓶体积的限制,b 目视法比较确定终点。主要的是前者,滴定瓶大都使用5～10ml 的西林瓶或是20ml 管制西林瓶,要测试过程中由于体积的限制,决定了取样量只能在20mg～50mg 之间。费休氏液的消耗被限制在1ml 以内,空白溶剂的用量也只能在2～4ml,这样测定的结果所     

57批诺氟沙星胶囊水分的测定和评价

目的 建立诺氟沙星胶囊水分的测定方法,考察57批诺氟沙星胶囊的水分。方法 用无水甲醇作为样品溶剂,用费休氏法测定诺氟沙星胶囊中的水分。结果 方法平均回收率101.15% ,RSD为0.88%（n=9）。结论 费休氏法能简便、快速、准确地测定诺氟沙星胶囊中的水分,水分的限度不得过7%。     

费休氏法测定红霉素类水分影响因素的研究

抗生素药品的含水量直接关系到药品的稳定性、安全性。抗生素药品一般较不稳定,吸湿后易致变质,还可引起毒性反应,必须控制一定限度的水分,因此准确测定其水分显得尤为重要。红霉素类药品水分测定各国药典及国内各试行标准大多采用费休氏测定法。但所采用的溶剂及标准所规定的水分限度尚未统一,为了考察哪种溶剂所得结果最准确,本文采用不同溶剂对红霉素类化合物(红霉素、罗红霉素、阿奇霉素、克拉霉素)进行了费休氏法水分测定,并与真空干燥法结果相比较,现将实验结果报导如下。1　仪器与试药仪器:ＭｅｔｔｌｅｒＤｌ-67滴定仪。药品:红霉素…     

费休氏法测定阿莫西林颗粒水分

目的建立费休氏法测定阿莫西林颗粒水分方法。方法样品以无水甲醇为溶剂,采用无吡啶费休试液按中国药典方法测定。结果平均回收率99.96%,RSD为0.49%。测定结果与干燥失重法基本一致。结论方法简便快速,定量准确,可作为阿莫西林颗粒水分测定方法。     

罗红霉素胶囊中水分测定方法的考察

目的建立罗红霉素胶囊水分测定的方法。方法通过比较费休氏法和干燥失重法按中国药典方法测定样品中水分。结果两种方法测定结果基本一致,费休氏法平均回收率99.87%,RSD为0.24%。结论费休氏法更简便快速,定量准确,可作为罗红霉素胶囊水分测定方法。     

盐酸环丙沙星水分的双溶剂费休氏法测定

采用以甲醇为基本溶剂,水为辅助溶剂的双溶剂费休氏法,可准确测定盐酸环丙沙星中分子内和游离状态的全部水分。其平均回收率为１００．０５％,ＲＳＤ为０．２５％,为溶解特性类似的药品提供了可靠的水分测定。     

胸腺肽冻干粉针水分测定方法的探讨

目的：探索便捷、准确地测定胸腺肽粉针中水分含量的测定方法。方法：费休氏法。结果：费休氏法操作简便、迅速，准确且灵敏度高。结论：胸腺肽冻干粉针水分的原测定方法可用费休氏法替代。     

水份测定所用试剂的比较

本文用“有机碱试剂”代费休氏试剂使用于部分抗生素药品的水分测定，收到较好效果。该试剂稳定性强，毒性小，可用于生产过程及成品的质量控制。     

费休氏法测定罗红霉素颗粒水分

目的:建立费休氏法测定罗红霉素颗粒水分方法。方法:样品以无水甲醇为溶剂,采用无吡啶费休试液按中国药典方法测定。结果:测定结果与干燥失重法基本一致,平均回收率99.93%,RSD为0.31%。结论:该方法简便快速,定量准确,可作为罗红霉素颗粒水分测定方法。     

化妆品中苯氧异丙醇2种含量测定方法的比较研究

目的 采用气相色谱法和高效液相色谱法测定化妆品中苯氧异丙醇的含量,探讨使用气相色谱法测定化妆品中苯氧异丙醇含量的可行性。方法 气相色谱法采用火焰离子化检测器（flame ionization detector,FID）进行测定,使用DB-SELECT 624UI石英毛细管柱（60 m×0.32 mm,1.8 mm）,载气为高纯氦气,流量1.5 mL·min^-1,进样量1 mL,分流比5∶1,进样口温度为250℃;柱升温程序：初始温度65℃,以20℃·min^-1的速率升到165℃,保持25 min,再以20℃·min^-1的速率升到230℃,保持5 min;火焰离子化检测器温度为260℃。高效液相色谱法采用《化妆品安全技术规范》2015年版防腐剂检验方法项下苯氧异丙醇测定法。结果 2种测定方法测定结果无显著性差异,其中苯氧异丙醇在所建立的气相色谱条件下能与杂质完全分离,分离度>1.5,理论板数>10 000;在1~200 mg·mL^-1线性关系良好（相关系数r为0.999 9）;定量限为1.0 μg·mL^-1;检测限为0.3 μg·mL^-1;平均回收率为84.8%~101.4%;苯氧异丙醇在24 h内稳定性良好。结论 本实验所建立的气相色谱法,可用于化妆品中苯氧异丙醇含量的测定。     

注射用环磷酰胺中残留溶剂的测定

目的建立毛细管柱气相色谱法同时测定注射用环磷酰胺中甲醇、丙酮、二氯甲烷、二氯乙烷和甲苯5种残留溶剂的分析方法。方法采用HP-5毛细管色谱柱(30m×0.53mm,5μm),FID检测器,以DMF为溶剂。结果 5种残留溶剂均能得到很好的分离。峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r>0.999 8),精密度良好。结论该方法简单、准确、灵敏度高,适用于注射用环磷酰胺中残留溶剂的检测。     

GC直接进样和顶空进样法测定碘酊中乙醇浓度

目的 建立一气相色潽法,分别采用顶空进样和液体进样器进样的方法测定碘酊中乙醇的含量,并对两种进样方式进行比较研究。 方法 采用安捷伦DB-ALC1型气相色谱柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),FID检测器温度：250℃,柱温：80℃,进样口温度：200℃,载气：N₂,柱流速：5 ml.min_-1,辅助加热区115℃。以叔丁醇为内标进行定量,采用顶空和液体进样两种方式,液体进样量 1.0μl,顶空进样量1.0 mL。结果 顶空进样时,乙醇在15.78~63.12 mg.ml_-1浓度范围线性关系良好,Y=3.5589X-0.3413(R₂=0.9989);平均回收率≥96.55%,RSD≤4.30%;日内精密度RSD≤3.86%;液体进样时,乙醇在15.78~63.12 mg.ml_-1浓度范围线性关系良好,Y=0.015X-0.006(R₂=0.9995);平均回收率≥98.20%,RSD≤3.22%;日内精密度RSD≤3.85%。结论 这两种方法均能准确地测量碘酊中乙醇的浓度,顶空进样法耗时较长但灵敏度比直接进样更高,对色谱柱的污染也较小,两种方法均能用于碘酊中乙醇含量的测定。     

氨基糖苷类及多肽类抗生素中硫酸盐的两种测定方法比较

的：比较并探讨氨基糖苷类及多肽类抗生素中硫酸盐的两种测定方法。方法：用络合滴定法和HPLC-ELSD法分别对三种抗生素中的硫酸盐进行测定;HPLC-ELSD法色谱柱为Grace Apollo C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为0.2 mol﹒L-1三氟乙酸溶液-甲醇柱温35 ℃,进样量20 μl。结果：进行两种方法配对t检验分析,t=0.436,P＞0.05,结果无显著性差异。结论：络合滴定法为经典分析方法,成本低廉,但需要始终保持待测液pH值11,且调节pH时应注意避免反应离子及待测离子的损失,操作繁琐,耗时较长,在滴定过程中产生的白色沉淀对终点的判断有影响,主观性较强;而HPLC-ELSD法测定三种抗生素中的硫酸盐,专属性、准确度、精密度均良好 ,方法易操作,克服了滴定法判断终点的主观性,能更为准确快捷地测定氨基糖苷类及多肽类抗生素中硫酸盐的含量。     

GC测定白芍总苷原料药中有机溶剂残留

目的 采用GC同时测定白芍总苷原料药中乙醇、乙酸乙酯和正丁醇3种残留溶剂。方法 检测器为氢火焰离子化检测器（FID）,色谱柱为Agilent DB-624石英毛细管柱（30 m×0.53 mm,3.0 μm）,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）,程序升温。结果 3种残留溶剂均能完全分离,乙醇、乙酸乙酯和正丁醇分别在24.60~491.98 μg·mL^-1（r=0.999 8）,21.01~420.25 μg·mL^-1（r=1.000 0）,23.37~467.48 μg·mL^-1（r=0.999 8）内与峰面积呈良好的线性关系,检测限分别为0.002 37%,0.000 08%和0.000 63%。结论 该方法简单可靠,灵敏度高,可用于白芍总苷原料中的残留溶剂控制。     

两种测定布地奈德气雾剂雾粒分布方法的比较

分别采用中国药典2010年版二级碰撞器法和美国药典35版药用多级碰撞器法(NGI)测定了4批布地奈德气雾剂的雾粒分布,并比较了两种方法的测定结果.结果表明,两种方法测得的雾粒分布基本一致.NGI法更能模拟布地奈德气雾剂在呼吸道中每个部位的沉积情况,获得的空气动力学粒径参数与人类的呼吸道系统一致.为了更好地控制布地奈德气雾剂的质量,有必要在布地奈德气雾剂质量标准中增订NGI法进行雾粒分布检查.     

药物中石油醚残留量的气相色谱检测方法学探讨

目的:采用气相色谱法对药物中残留的石油醚进行定量检测方法学探讨。方法:以市售石油醚(60～90℃)为例,结合新药尼非韦罗中涉及的甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃以及1,4-二氧六环的分离情况,建立气相色谱条什。在分析了石油醚(60～90℃)的组分分布基础上,对其定量测定办法分别探讨了了单一组分的峰面积计算方式和主成分(按信噪比大于10)峰面积加和方式。结果:发现石油醚(60～90℃)在药物中的残留量计算采用主成分峰面积加和方式较合理,而且石油醚(60～90℃)和上述6种有机溶剂在相应的检测范围内线性良好,回收率均令人满意。结论:石油醚(60～90℃)在药物中的残留定量计算方式采用主成分峰面积加和法可以减少由于不同厂家来源或者不同批号的石油醚组分比例差异导致的汁算偏差,从而可以较好地满足对相关药物的质量控制要求。     

五灵止痛胶囊质量标准研究

目的：制定五灵止痛胶囊质量标准.方法：采用薄层色谱法鉴别蒲黄、五灵脂、冰片药材,气相色谱法测定冰片药材中龙脑的含量.结果：薄层斑点清晰,重现性好,含量测定平均回收率为99.2%（n=6）,RSD=0.6%.结论：本方法简便,准确,可供本品质量控制.     

预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基含量测定方法的比较

目的：采用气相色谱法和紫外光谱法测定预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基的含量,并比较上述两种方法与核磁共振方法的测定结果。方法：气相色谱法采用Agilent DB-624（30m×0.32mm×1.8μm）,火焰离子化检测器（FID）,通过测得2-碘丙烷的量折算得到羟丙氧基的含量;紫外光谱法：测定波长590nm,通过测得丙二醇的量折算得到。结果 ：气相色谱法羟丙氧基的含量在1.4%～11.7%范围呈良好的线性关系（R2=0.999 4,n=6）,样品的平均加样回收率为100.1%（RSD=2.1%,n=9）;紫外光谱法羟丙氧基的含量在1.5%～9.9%范围呈良好的线性关系（R2=0.999 1,n=5）。结论：气相色谱法较紫外光谱法、核磁共振法更适用于预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基的含量测定。     

Determination and evaluation of solubility parameter of satranidazole using dioxane-water system

Satranidazole, a potent broad spectrum antiprotozoal, is a poorly water-soluble drug and has low bioavailability on oral administration. One of the important methods to improve the solubility and bioavailability of a less water-soluble drug is by the use of cosolvents. The solubility enhancement produced by binary blends with a cosolvent (dioxane) was studied against the solubility parameter of solvent blends (δ(1)) to evaluate the solubility parameter of drug (δ(2)). Solubility parameter of drug (δ(2)) was evaluated in blends of dioxane-water system. The results obtained were compared with the δ(2) values obtained using Molar Volume Method and Fedor's Group Substitution Method. The binary blend water-dioxane (10:90) gave maximum solubility with an experimental δ(2) value of 11.34 (Cal/cm(3))(0.5) that was comparable to the theoretical values of 11.34 (Cal/cm(3))(0.5) determined by Molar Volume Method and 11.3928 (Cal/cm(3))(0.5) when determined by Fedor's Group Substitution Method, which is in good agreement with solubility measurement method.